CN101774567A - 一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)配置酒精和水的混合溶液，将表面活性剂和苯酚类化合物加入其中，搅拌至溶解，然后往溶液中加入浓盐酸，搅拌直至变为粉红色，再往溶液中加入甲醛，搅拌后溶液底部生成酚醛树脂固体，酚醛树脂在溶液中老化后，取出，在100℃下老化；(2)老化后的酚醛树脂在氮气保护下850℃碳化1-4小时，得到介孔碳材料；(3)介孔碳材料粉碎到50目以下，与活化剂在氮气保护下活化；(4)活化产物经去离子水洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。本发明首先制备孔径分布均匀的介孔炭，通过活化过程在介孔碳的孔壁上制造微孔，得到微孔与介孔直接联通的多级孔炭电极材料。

Description

一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料的制备方法，特别涉及一种多级孔炭电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是继锂离子电池之后又一极具广泛应用潜力的新型储能器件，它即具有常规电容器的高比功率和高循环特性，又具有电池的高储能量特点。因此，它既能满足高比功率的需求，又能满足较高比能量的需要。由于它和二次电池相比具有漏电流小、充放电简单、比功率高和循环寿命长等特点，因而可以和二次电池组成复合电源***用于满足汽车在启动、加速、爬坡时的高功率要求。超级电容器的储能机理是基于电极在充电下形成的双电层来储能。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一，普通活性炭和高比表面积活性炭的电化学电容性能并不理想，尤其是功率输出特性较差。这是因为活性炭含有过多的微孔，缺少介孔，电解液离子在活性炭孔道内的扩散阻力太大。近年来，人们研究了炭凝胶、纳米碳管、有序介孔炭等新型介孔碳电极材料。这些炭电极材料具有较大的孔尺寸，因而功率输出特性良好。但这些炭材料缺少微孔，因而比电容值小，比功率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微孔-介孔多级孔炭电极材料的制备方法，它不仅具有较高的能量密度，而且具有较好的功率输出特性。
本发明一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g表面活性剂和25克苯酚类化合物加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解，然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色，此时，再往溶液中加入26g 37wt％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体，酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时；
(2)将老化后的酚醛树脂在氮气保护下850℃碳化1-4小时，得到介孔碳材料；
(3)介孔碳材料粉碎到50目以下，与活化剂混合后在氮气保护下活化；
(4)活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。
其中优选的技术方案为：
步骤(1)中所使用表面活性剂为德国巴斯夫公司生产的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物Pluronic P123((EO)20(PO)70(EO)20，分子量5800)、Pluronic F88((EO)104(PO)39(EO)104，分子量11400)、Pluronic F127((EO)97(PO)69(EO)97，分子量12600)中的一种。所使用苯酚类化合物为苯酚、间苯二酚、间苯三酚中的一种。
步骤(2)所用活化剂为KOH、NaOH和氯化锌中的一种，介孔碳材料与活化剂的质量比为1∶1-1∶5。活化温度为800-1000℃。
本发明首先采用有机-有机自组装法制备孔径分布均匀的介孔炭，在通过活化过程在介孔碳的孔壁上制造微孔，得到微孔与介孔直接联通的多级孔炭电极材料。这种炭电极材料克服了活性炭类电极材料缺少介孔，和碳纳米管、碳凝胶等缺少微孔的缺点，将高比功率和高比能量有机结合起来。
具体实施方式
实施例1
配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g Pluronic F127和25克间苯三酚加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解。然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色。此时，往溶液中加入26g 37％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体。酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时。将老化后的酚醛树脂在850℃下碳化1-4小时，得到介孔碳材料。将碳化产物粉碎到50目以下，与KOH质量比1∶2混合后在氮气保护下800℃活化。活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。氮气吸附测试表明，多级孔碳的比表面积为1204m2/g，其中介孔比表面积为603m2/g，微孔比表面积为601m2/g，孔容为0.88cm3/g。以下可按常规进行，以制得的多级孔碳为电极材料，将制备的多级孔炭和聚四氟乙烯(PTFE)乳液按照质量比95∶5均匀混合，调浆，均匀涂抹在泡沫镍集流体上，压制成电极片，在120℃下烘干至恒重。将两片烘干后的电极片与多孔聚丙烯隔膜在30wt％的KOH溶液中真空充分浸渍后，组装成三明治结构的电容器单元。在电化学工作站上进行恒流充放电测试。测试电压范围为0-0.9V。当输出功率为534W/kg时，有效能量密度为4.18Wh/kg。当输出功率为5.34kW/kg时，有效能量密度为2.94Wh/kg。
实施例2
配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g Pluronic P123和25克间苯二酚加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解。然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色。此时，往溶液中加入26g 37％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体。酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时。将老化后的酚醛树脂在850℃下碳化1-4小时，得到介孔碳材料。将碳化产物粉碎到50目以下，与KOH质量比1∶4混合后在氮气保护下900℃活化。活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。氮气吸附测试表明，多级孔碳的比表面积为1706m2/g，其中介孔比表面积为910m2/g，微孔比表面积为796m2/g，孔容为1.32cm3/g。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当输出功率为496W/kg时，有效能量密度为4.92Wh/kg。当输出功率为4.7kW/kg时，有效能量密度为3.83Wh/kg。
实施例3
配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g Pluronic P123和25克间苯二酚加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解。然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色。此时，往溶液中加入26g 37％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体。酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时。将老化后的酚醛树脂在850℃下碳化1-4小时，得到介孔碳材料。将碳化产物粉碎到50目以下，与NaOH质量比1∶2混合后在氮气保护下900℃活化。活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。氮气吸附测试表明，多级孔碳的比表面积为1296m2/g，其中介孔比表面积为667m2/g，微孔比表面积为629m2/g，孔容为0.91cm3/g。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当输出功率为528W/kg时，有效能量密度为3.84Wh/kg。当输出功率为5.21kW/kg时，有效能量密度为2.43Wh/kg。
实施例4
配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g Pluronic F127和25克间苯三酚加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解。然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色。此时，往溶液中加入26g 37％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体。酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时。将老化后的酚醛树脂在850℃下碳化1-4小时，得到介孔碳材料。将碳化产物粉碎到50目以下，与NaOH质量比1∶4混合后在氮气保护下800℃活化。氮气吸附测试表明，多级孔碳的比表面积为1605m2/g，其中介孔比表面积为955m2/g，微孔比表面积为650m2/g，孔容为1.23cm3/g。活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当输出功率为488W/kg时，有效能量密度为5.09Wh/kg。当输出功率为4.90kW/kg时，有效能量密度为3.93Wh/kg。
实施例5
配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g Pluronic F127和25克间苯三酚加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解。然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色。此时，往溶液中加入26g 37％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体。酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时。将老化后的酚醛树脂在850℃下碳化1-4小时，得到介孔碳材料。将碳化产物粉碎到50目以下，与ZnCl2质量比1∶4混合后在氮气保护下700℃活化。活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。氮气吸附测试表明，多级孔碳的比表面积为1578m2/g，其中介孔比表面积为832m2/g，微孔比表面积为746m2/g，孔容为1.21cm3/g。以下按实施例1所述的常规方法制备并测试。当输出功率为448W/kg时，有效能量密度为4.78Wh/kg。当输出功率为4.84kW/kg时，有效能量密度为3.49Wh/kg。

Claims (5)

1.一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配置质量比为10∶9的酒精和水的混合溶液146g，将25g表面活性剂和25克苯酚类化合物加入混合溶液中，电磁搅拌至完全溶解，然后往溶液中加入1.6mL 37wt％的浓盐酸，电磁搅拌直至溶液变为粉红色，此时，再往溶液中加入26g 37wt％的甲醛，搅拌5小时后溶液底部生成酚醛树脂固体，酚醛树脂在溶液中老化12小时后，从溶液中取出，在100℃下老化12小时；
(2)将老化后的酚醛树脂在氮气保护下850℃碳化1-4小时，得到介孔碳材料；
(3)介孔碳材料粉碎到50目以下，与活化剂混合后在氮气保护下活化；
(4)活化产物经去离子水充分洗涤、烘干后，得到微孔-介孔多级孔碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述表面活性剂为PluronicP123、Pluronic F88、Pluronic F127中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述苯酚类化合物为苯酚、间苯二酚、间苯三酚中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述活化剂为KOH、NaOH和氯化锌中的一种，介孔碳材料与活化剂的质量比为1∶1-1∶5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述活化温度为700-1100℃。
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