CN104934098A - 一种低温固化镭射银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文介绍了一种低温固化镭射银浆的制备方法,其中包含聚氨酯树脂、聚酯树脂、粒径0.1-2um之间的导电填料、溶剂、添加剂。其中溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸***醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种,添加剂为偶联剂、增稠剂、分散剂、流平剂中的一种或几种。导电图案的制备方法,将制备得到的浆料涂膜到ITO、PET、玻璃上,能够在150℃下低温固化,刻蚀后线宽线距可以达到20/20um,并且各方面性能优异。利用本发明的镭射银浆可以提供具有优异性能的电子元件。
Description
技术领域
本发明涉及低温固化镭射银浆的制备方法,涉及含有热固性或热塑性树脂、附着力促进剂、固化剂的树脂组合物,使用了该镭射银浆进行低温固化得到导电图案。
背景技术
导电浆料是电子产业重要的组成部分,广泛应用于触摸屏、电阻屏、太阳能电池、薄膜开关、手机和电脑键盘等领域。一般导电浆料填料为金粉、银粉、铝银粉等,另外还包含有机载体、助剂等。导电浆料需要有很好的导电性,银粉、金粉、钯粉是优异的选择。所有粉体中,银粉最广泛用于高导电性浆料制备。关于导电银浆的制备已经有很多专利报道:CN101223477A、CN101582300A等。
随着电子工业的发展,对于导电浆料性能和固化条件的要求越来越高,镭射银浆通过激光雕刻可以得到低线宽、高导电性的导电图案。在触摸屏领域,印刷银浆主导的导电浆料市场已经发生变化,镭射银浆已经占据大部分市场,镭射银浆的需求和性能要求也越来越多。本发明描述了低温固化高性能镭射银浆的制备方法,其中包括有机载体、金属银粉、有机溶剂。添加剂等。将上述组分配置成银浆,通过丝网印刷经激光雕刻后形成相应导电图案,在150℃以下进行固化,得到与基材附着良好,导电性优异的导电线路。
发明内容
本发明的目的是提供一种镭射银浆制备方法,该浆料能够低温条件下进行固化,提高了固化效率,节省了生产成本,此外浆料无卤素、符合环保标准,该浆料满足激光20/20um线宽线距的雕刻工艺。
本发明通过以下技术方案来实现:
制备一种低温固化镭射银浆,其中包括包含1-2种聚酯树脂、粒径0.1-2um之间的导电填料、溶剂、添加剂等。
在本发明的低温固化镭射银浆中,包含聚酯树脂、聚氨酯树脂,并且其分子量为10000-30000,Tg>50℃,软化点在150℃以下。
在本发明的低温固化镭射银浆中,包含的导电填料为球形银微粉,其中振实密度为3.5-6g/ml,粒径为0.1-2um,比表面积为0.7-2.5g/m3,松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
在本发明的低温固化镭射银浆中,溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸***醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种,其中优选为DBE。
在本发明的低温固化镭射银浆中,还包括添加剂,添加剂为偶联剂、固化剂,其中偶联剂优选为钛酸酯类偶联剂,固化剂优选为异氰酸酯低聚物,更优选为解封温度大于60℃的异氰酸酯低聚物。
在本发明的低温固化镭射银浆中,该导电银浆由以下质量百分比的组分组成:
聚酯&聚氨酯树脂:5-15%
导电填料:65-75%
溶剂:10-15%
添加剂:0.5-5%
在本发明的低温固化镭射银浆中,该导电银浆由以下质量百分比的组分组成:
聚酯&聚氨酯树脂:10
导电填料:72
溶剂:17
添加剂:1
本发明的另一个目的是提供一种低温固化镭射银浆的工艺方法,主要包含以下步骤:
首先,在本发明的制备低温固化镭射银浆的过程中,包含了混合液的制备过程:
S1称取固化剂、偶联剂、溶剂于搅拌盒中,用玻璃棒搅拌5min,将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶,于室温密封保存,备用。
在本发明的制备低温固化镭射银浆的过程中,还包含制备分散体的步骤:
S2将烧瓶中加入溶剂,再加入高分子树脂颗粒,搅拌4h至树脂完全分散后,取出分散体至所述样品瓶中,并于室温下密封保存,备用。
在本发明的制备低温固化镭射银浆的方法中,还包括制备前驱体的步骤:
S3取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中,搅拌1分钟,脱泡1分钟后,取出前驱体于样品瓶中,并于5~10℃冷藏存放,备用。
S4取上述前驱体,并加入银粉于所述搅拌盒中,混合后,经过研磨、过滤,即可得到权利要求1~5所述的导电银浆。
本发明的低温固化镭射银浆是针对市场窄边框触摸屏开发的低温固化导电浆料,适用于20/20um低线宽线距雕刻线条,具有多种基材兼容性,导电性优异,满足130℃下30min固化,并且具有优异的流平性、流行性和致密性,激光雕刻后附着性优异,电阻稳定。
具体实施方案:
下面对本发明进行详细描述,所述是对本发明的解释而非限定。
本发明提供一种低温固化导电浆料,导电浆料包含树脂、银粉、着色剂、助剂、溶剂,所得到的银浆可以150℃以下低温固化,能够保证工作效率并且具有良好的基材密合性、耐弯曲性、硬度等。
实施例1
树脂:包含聚酯、聚氨酯树脂,并且其分子量为10000-30000,Tg>50℃,软化点在150℃以下,两者加和占据体系5-15%。。
银粉:球形银微粉,其中振实密度为3.5-6g/ml,粒径为0.1-2um,比表面积为0.7-2.5g/m3,松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
溶剂:溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸***醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种,其中优选为DBE,占据体系的10-15%。
添加剂:硅烷偶联剂、异氰酸酯、分散剂BYK161、增稠剂中的一种或几种,重量百分比为0.5-5%。
称取银粉72g,聚酯&聚氨酯10g,丁基卡必醇10g,异氰酸酯4g,硅烷偶联剂1g,分散剂3g。
低温固化镭射银浆的制备过程包括:
制备混合液:
S1称取硅烷偶联剂1g、异氰酸酯4g、分散剂3g、丁基卡必醇4g于搅拌盒中,用玻璃棒搅拌5min,将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶,于室温密封保存,备用。
制备分散液:
S2将烧瓶中加入丁基卡必醇6g,再加入聚酯&聚氨酯树脂颗粒10g于搅拌盒,70℃加热搅拌4h至树脂完全分散后,取出分散体至所述样品瓶中,并于室温下密封保存,备用。
制备前驱体:
S3取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中,搅拌1分钟,脱泡1分钟后,取出前驱体于样品瓶中,并于5~10℃冷藏存放,备用。
制备银浆:
S4取上述前驱体,并加入72g银粉于所述搅拌盒中,混合后,经过研磨、过滤,即可得到权利要求1~5所述的导电银浆。
按照本实施例1制得的导电银浆,其性能如下:
固化温度:130℃,30min,
电阻率≤6*10-5Ω.cm,
附着力:5B无脱落;
硬度:H
恒温恒湿测试:85℃80%湿度复测附着力5B无脱落,硬度H,电阻率变化<15%。
实施例2
树脂:包含聚酯、聚氨酯树脂,并且其分子量为10000-30000,Tg>50℃,软化点在150℃以下,两者加和占据体系5-15%。。
银粉:球形银微粉,其中振实密度为3.5-6g/ml,粒径为0.1-2um,比表面积为0.7-2.5g/m3,松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
溶剂:溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸***醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种,其中优选为DBE,占据体系的10-15%。
添加剂:硅烷偶联剂、异氰酸酯、增稠剂中的一种或几种,重量百分比为0.5-5%。
称取银粉72g,聚酯&聚氨酯12g,DBE11g,异氰酸酯4g,硅烷偶联剂1g。
低温固化镭射银浆的制备过程包括:
制备混合液:
S1称取硅烷偶联剂1g、异氰酸酯4g、DBE 4g于搅拌盒中,用玻璃棒搅拌5min,将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶,于室温密封保存,备用。
制备分散液:
S2将烧瓶中加入DBE 7g,再加入聚酯&聚氨酯树脂颗粒12g于搅拌盒,70℃加热搅拌4h至树脂完全分散后,取出分散体至所述样品瓶中,并于室温下密封保存,备用。
制备前驱体:
S3取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中,搅拌1分钟,脱泡1分钟后,取出前驱体于样品瓶中,并于5~10℃冷藏存放,备用。
制备银浆:
S4取上述前驱体,并加入72g银粉于所述搅拌盒中,混合后,经过研磨、过滤,即可得到权利要求1~5所述的导电银浆。
按照本实施例1制得的导电银浆,其性能如下:
固化温度:130℃,30min,
电阻率≤6*10-5Ω.cm,
附着力:5B无脱落;
硬度:H
恒温恒湿测试:85℃80%湿度复测附着力5B无脱落,硬度H,电阻率变化<15%。
实施例3
树脂:包含聚酯、聚氨酯树脂,并且其分子量为10000-30000,Tg>50℃,软化点在150℃以下,两者加和占据体系5-15%。。
银粉:球形银微粉,其中振实密度为3.5-6g/ml,粒径为0.1-2um,比表面积为0.7-2.5g/m3,松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
溶剂:溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸***醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种,其中优选为DBE,占据体系的10-15%。
添加剂:硅烷偶联剂、异氰酸酯、分散剂BYK161、增稠剂中的一种或几种,重量百分比为0.5-5%。
称取银粉70g,聚酯&聚氨酯10g,丁基卡必醇14g,异氰酸酯4g,硅烷偶联剂2g。
低温固化镭射银浆的制备过程包括:
制备混合液:
S1称取硅烷偶联剂2g、异氰酸酯4g、丁基卡必醇4g于搅拌盒中,用玻璃棒搅拌5min,将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶,于室温密封保存,备用。
制备分散液:
S2将烧瓶中加入丁基卡必醇10g,再加入聚酯&聚氨酯树脂颗粒10g于搅拌盒,70℃加热搅拌4h至树脂完全分散后,取出分散体至所述样品瓶中,并于室温下密封保存,备用。
制备前驱体:
S3取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中,搅拌1分钟,脱泡1分钟后,取出前驱体于样品瓶中,并于5~10℃冷藏存放,备用。
制备银浆:
S4取上述前驱体,并加入72g银粉于所述搅拌盒中,混合后,经过研磨、过滤,即可得到权利要求1~5所述的导电银浆。
按照本实施例1制得的导电银浆,其性能如下:
固化温度:130℃,30min,
电阻率≤6*10-5Ω.cm,
附着力:5B无脱落;
硬度:H
恒温恒湿测试:85℃80%湿度复测附着力5B无脱落,硬度H,电阻率变化<15%。
以上实施例为本发明的几个具体实施方式,并非本发明专利范围的限制。在不脱离本发明构思的前提下,其他变形或改进都属于保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.低温固化镭射银浆,其中包括聚氨酯、聚酯树脂、粒径0.1-2um之间的导电填料、溶剂、添加剂等。
2.根据权利要求1所述的镭射银浆,其中所述的聚酯树脂、聚氨酯树脂分子量为10000-30000,Tg>50℃,软化点在150℃以下。
3.根据权利要求1所述,导电填料为球形银微粉,其中振实密度为3.5-6g/ml,粒径为0.1-2um,比表面积为0.7-2.5g/m3,松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
4.根据权利要求1所述,溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸***醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种,其中优选为DBE。
5.根据权利要求1、2所述,添加剂为偶联剂、固化剂,其中偶联剂优选为钛酸酯类偶联剂,固化剂优选为异氰酸酯低聚物,更优选为解封温度大于60℃的异氰酸酯低聚物。
6.根据权利要求1所述的低温固化镭射银浆各组分为:
聚酯树脂:5-15%
导电填料:65-75%
溶剂:10-15%
添加剂:0.5-5% 。
7.根据权利要求1、6所述的各组分具体为:
聚酯树脂:10
导电填料:72
溶剂:17
添加剂:1 。
8.一种低温固化镭射银浆的制备方法,其特征在于包含以下步骤,根据权利要求1~5所述的导电银浆各组分来称取,先制备混合液:
S1 称取固化剂、偶联剂、溶剂于搅拌盒中,用玻璃棒搅拌5min,将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶,于室温密封保存,备用。
9.如权利要求8所述的制备低温固化导电银浆的方法,其特征在于,还包含制备分散体的步骤:
S2 将烧瓶中加入溶剂,再加入高分子树脂颗粒,搅拌4h至树脂完全分散后,取出分散体至所述样品瓶中,并于室温下密封保存,备用。
10.如权利要求9所述的制备低温固化镭射银浆的方法,其特征在于,还包括制备前驱体的步骤:
S3 取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中,搅拌1分钟,脱泡1分钟后,取出前驱体于 样品瓶中,并于5~10℃冷藏存放,备用。
S4 取上述前驱体,并加入银粉于所述搅拌盒中,混合后,经过研磨、过滤,即可得到权利要求1~5所述的导电银浆。
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