一种可持续抗菌的纳米氧化锌海藻纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种海藻纤维的制备方法,尤其涉及一种可持续抗菌的纳米氧化锌海藻纤维的制备方法。
背景技术
在创口的治疗过程中,传统的敷料起着止血、镇痛、消炎、促进伤口愈合的作用。
研究表明,海藻酸钙纤维做成的医用敷料,能与创口渗出液及血液中的钠离子进行交换,释放出钙离子,由于钙离子能加速毛细血管末端中血块的形成,使得其具有良好的止血效果。
随着吸收钠离子的量的增多,海藻酸钙逐渐变成溶于水的海藻酸钠,在创口表面形成凝胶薄层,从而防止敷料和创口粘连,减轻患者的痛苦,同时能够使创面保持一定的湿度和温度,为创面的愈合创造一个良好的微循环环境,促进伤口及早的愈合。
形成的凝胶薄层也会把细菌包含在内,如果不及时清除,在凝胶表面吸附细菌饱和之后,细菌体脱落,造成伤口的感染。
所以,在使用过程中,要及时的更换,不仅增加了敷料的使用成本,而且在一定程度上限制了海藻酸钙纤维敷料的推广。
纳米材料由于具有小尺寸等特征,可以通过多种方式进入细胞。
氧化锌是一种活性氧化物抗菌材料,具有良好的生物相容性、安全性和长效性。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种可持续抗菌的纳米氧化锌海藻纤维的制备方法,该方法公用工程消耗少,工艺流程短、控制难度小,制造成本低,纺丝过程中不会出现因喷丝板堵孔所致断头现象的发生;所制备出的海藻纤维,其中纳米氧化锌颗粒分散均匀,抗菌持续性与稳定好。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是,一种可持续抗菌的纳米氧化锌海藻纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,按质量比0.1︰100-20︰100,将海藻酸钠粉末与纳米氧化锌粉末混合均匀;
加入蒸馏水、超声分散均匀,制成海藻酸钠基纳米氧化锌胶体;其中,海藻酸钠的质量占海藻酸钠基纳米氧化锌胶体总质量的百分比为0.1-5%;
第二步,向上述海藻酸钠基纳米氧化锌胶体中加入足量的纤维级海藻酸钠粉末,搅拌1-3小时,制备成粘度为15000-100000mpa·s、温度为10-50℃、海藻酸钠的质量百分比为1-10%的纺丝溶液;
第三步,以质量百分比浓度为1-15%的氯化钙溶液作为凝固浴,将上述纺丝溶液经过静置、过滤、脱泡,再进行湿法纺丝,后经牵伸、定型、脱水、干燥,即得成品;
其中,凝固浴的浴温为30-60℃、牵伸比为120-300%。
上述技术方案直接带来的技术效果是,上述技术方案的制备的方法,其原料来源广、成本低廉,且无需使用昂贵的化工原料;其公用工程消耗少,工艺流程短、控制难度小,制造成本低。
上述技术方案,通过采用藻酸钠溶液可以作为稳定剂,在纺丝溶液的制备过程中,可以有效阻止纳米氧化锌粒子发生团聚。从而,有利于制成均一稳定的纺丝溶液分散系,确保纺丝成形效果,消除因“团聚”所致堵塞喷丝板喷丝孔,进而造成断头等现象的发生。
上述技术方案所制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过测试可以看到纳米颗粒在纤维中分布均匀。
这有效地解决了现有技术中,抗菌材料往往只是吸附在基材表面;特别是,海藻酸钙纤维的纺丝成型过程中,在进行钠离子和钙离子交换后,在纤维表面变成凝胶,进而影响抗菌剂的抗菌效果等缺点或不足。
上述技术方案,可以保证将纳米氧化锌颗粒均匀的分散在纤维之中。
这样,所制得的纤维,其抗菌性能持久、稳定,特别适于用作医用敷料。
优选为,上述纳米氧化锌粉体的粒径为1-100nm。
该优选技术方案直接带来的技术效果是,可以有效降低纺丝溶液的过滤压力,并利于纺丝成形。
进一步优选,上述纤维级海藻酸钠的分子量为30-60万、M/G值为0.5-1.5。
该优选技术方案直接带来的技术效果是,可以更简便、更好地控制纺丝液的粘度,确保纺丝的顺利进行,进而保证最终的产品质量。
综上所述,本发明相对于现有技术,具有以下公用工程消耗少,工艺流程短、控制难度小,制造成本低,纺丝过程中不会出现因喷丝板堵孔所致断头现象的发生;所制备出的海藻纤维,其中纳米氧化锌颗粒分散均匀,抗菌持续性与稳定好等有益效果。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行详细说明。
说明:
以下各实施例中:
海藻酸钠的分子量均为30-60万、M/G值为0.5-1.5;
纳米氧化锌粉体的粒径均为1-100nm;
抗菌结果是按照国际标准ISO846中的抗菌测试方法获得的。
实施例1
将0.2g海藻酸钠粉末与0.002g纳米氧化锌分体颗粒混合均匀,倒入含有200ml蒸馏水的烧杯中,在超声条件下分散均匀,制得海藻酸钠质量百分比为0.1%的海藻酸钠基纳米氧化锌胶体体系。
再向胶体溶液中加入1.8g海藻酸钠粉末,在30℃条件下,搅拌1h,制得海藻酸钠质量百分比为1%的纳米氧化锌纺丝液,粘度为2000mpa·s。
将纺丝液静置、过滤、脱泡,通过湿法纺丝,在凝固中制得纳米氧化锌海藻初生纤维。
纺丝温度为10℃,凝固浴为质量百分比为1%的氯化钙溶液,凝固浴温度30℃。将初生纳米氧化锌海藻纤维经过牵伸、定型、脱水、干燥得到纳米氧化锌海藻纤维。
牵伸比为120%。
检验:
制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过透射电镜可以观察到:纳米氧化锌颗粒分散均匀;
抗菌实验结果表明:对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌有很好的抑制效果,抑菌率≥90%,持续效果为2天。
实施例2
将1.0g海藻酸钠粉末与0.06g纳米氧化锌粉体颗粒混合均匀,倒入含有200ml蒸馏水的烧杯中,在超声条件下分散均匀,制得海藻酸钠质量百分比为0.5%的海藻酸钠基纳米氧化锌胶体体系。
再向胶体溶液中加入4.0g海藻酸钠粉末,在30℃条件下,搅拌2h,制得海藻酸钠质量百分比为3%的纳米氧化锌纺丝液,粘度为15000mpa·s。
将纺丝液静置、过滤、脱泡,通过湿法纺丝,在凝固中制得纳米氧化锌海藻初生纤维。
纺丝温度为20℃,凝固浴为质量百分比为5%的氯化钙溶液,凝固浴温度30℃。
将初生纳米氧化锌海藻纤维经过牵伸、定型、脱水、干燥得到纳米氧化锌海藻纤维。牵伸比为150%。
检验:
制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过透射电镜可以观察到:纳米氧化锌颗粒分散均匀;
抗菌实验结果表明:对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌有很好的抑制效果,抑菌率≥92%,持续效果为3天。
实施例3
将2.0g海藻酸钠粉末与0.3g纳米氧化锌粉体颗粒混合均匀,倒入含有200ml蒸馏水的烧杯中,在超声条件下分散均匀,制得海藻酸钠质量百分比为1%的海藻酸钠基纳米氧化锌胶体体系。
再向胶体溶液中加入8.0g海藻酸钠粉末,在40℃条件下,搅拌2h,制得海藻酸钠质量百分比为5%的纳米氧化锌纺丝液,粘度为30000mpa·s。
将纺丝液静置、过滤、脱泡,通过湿法纺丝,在凝固中制得纳米氧化锌海藻初生纤维。纺丝温度为30℃,凝固浴为质量百分比为10%的氯化钙溶液,凝固浴温度40℃。
将初生纳米氧化锌海藻纤维经过牵伸、定型、脱水、干燥得到纳米氧化锌海藻纤维。
牵伸比为200%。
检验:
制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过透射电镜可以观察到:纳米氧化锌颗粒分散均匀;
抗菌实验结果表明:对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌有很好的抑制效果,抑菌率≥95%,持续效果为5天。
实施例4
将6.0g海藻酸钠粉末与0.5g纳米氧化锌粉体颗粒混合均匀,倒入含有200ml蒸馏水的烧杯中,在超声条件下分散均匀,制得海藻酸钠质量百分比为3%的海藻酸钠基纳米氧化锌胶体体系。
再向胶体溶液中加入4.0g海藻酸钠粉末,在50℃条件下,搅拌3h,制得浓度为5%的纳米氧化锌纺丝液,粘度为30000mpa·s。
将纺丝液静置、过滤、脱泡,通过湿法纺丝,在凝固中制得纳米氧化锌海藻初生纤维。
纺丝温度为40℃,凝固浴为质量百分比为15%的氯化钙溶液,凝固浴温度50℃。
将初生纳米氧化锌海藻纤维经过牵伸、定型、脱水、干燥得到纳米氧化锌海藻纤维。
牵伸比为300%。
检验:
制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过透射电镜可以观察到:纳米氧化锌颗粒分散均匀;
抗菌实验结果表明:对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌有很好的抑制效果,抑菌率≥95%,持续效果为7天。
实施例5
将6.0g海藻酸钠粉末与1.0g纳米氧化锌粉体颗粒混合均匀,倒入含有200ml蒸馏水的烧杯中,在超声条件下分散均匀,制得海藻酸钠质量百分比为3%的海藻酸钠基纳米氧化锌胶体体系。
再向胶体溶液中加入10.0g海藻酸钠粉末,在50℃条件下,搅拌2h,制得海藻酸钠质量百分比为8%的纳米氧化锌纺丝液,粘度为75000mpa·s。
将纺丝液静置、过滤、脱泡,通过湿法纺丝,在凝固中制得纳米氧化锌海藻初生纤维。纺丝温度为50℃,凝固浴为质量百分比为10%的氯化钙溶液,凝固浴温度50℃。
将初生纳米氧化锌海藻纤维经过牵伸、定型、脱水、干燥得到纳米氧化锌海藻纤维。
牵伸比为300%。
检验:
制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过透射电镜可以观察到:纳米氧化锌颗粒分散均匀;
抗菌实验结果表明:对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌有很好的抑制效果,抑菌率≥97%,持续效果为10天。
实施例6
将10.0g海藻酸钠粉末与2.0g纳米氧化锌粉体颗粒混合均匀,倒入含有200ml蒸馏水的烧杯中,在超声条件下分散均匀,制得海藻酸钠质量百分比为5%的海藻酸钠基纳米氧化锌胶体体系。
再向胶体溶液中加入10.0g海藻酸钠粉末,在50℃条件下,搅拌3h,制得海藻酸钠质量百分为10%的纳米氧化锌纺丝液,粘度为100000mpa·s。
将纺丝液静置、过滤、脱泡,通过湿法纺丝,在凝固中制得纳米氧化锌海藻初生纤维。纺丝温度为50℃,凝固浴为质量百分比为15%的氯化钙溶液,凝固浴温度60℃。
将初生纳米氧化锌海藻纤维经过牵伸、定型、脱水、干燥得到纳米氧化锌海藻纤维。
牵伸比为300%。
检验:
制备出的纳米氧化锌海藻纤维,通过透射电镜可以观察到:纳米氧化锌颗粒分散均匀;
抗菌实验结果表明:对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌有很好的抑制效果,抑菌率≥99%,持续效果为12天。