CN102232977A - 一种从商陆中提取总皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然药物分离领域，特别是涉及一种从商陆中提取总皂苷的方法。方法步骤是：1)取商陆药材粉碎，加50-70％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液滤过加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；2)上述浓缩液采取双水相萃取，收集上相，减压浓缩，干燥即得总皂苷。本发明运用膜分离和双水相萃取技术提取商陆总皂苷，具有能耗低，污染小，生产成本低的优势，所得产品无须控制溶剂残留，符合药典要求。
Description
技术领域：
本发明属于天然药物分离领域，特别是涉及一种从商陆中提取总皂苷的方法。
背景技术：
商陆为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陆Phytolacca americana L.的干燥根。传统医学认为商陆性味苦、寒、有毒，归肺、脾、肾、大肠经，有逐水消肿，通利二便，解毒散结功效，用于水肿胀满，二便不通，外治痈肿疮毒。现代医学研究表明，商陆中化学成分主要含商陆多糖、商陆皂苷和氨基酸等，药理实验表明商陆中商陆皂苷类成分具有一定的镇咳化痰、抗肾炎、调节免疫和抗肿瘤的作用，在临床上用于治疗慢性气管炎等症并取得了良好效果，对大鼠子宫内膜异位症的治疗作用强。目前商陆总皂苷作为治疗子宫内膜异位症的新药已获准进入临床试验研究。
商陆皂苷主要为三萜皂苷，包括商陆皂苷A、B、C、D、E、F、G、H等多种皂苷成分，分子量一般在600-1000之间，易溶于甲醇、乙醇、热水等。在商陆皂苷分离方面研究较多，一般提取方法为乙醇或甲醇提取，经二氯甲烷萃取杂质，再用乙酸乙酯或正丁醇萃取总皂苷，也有采用大孔树脂分离。赖道万发表的文献“商陆总皂苷及其总苷元的化学成分研究”，该文献研究了商陆总皂苷的提取工艺，比较了正丁醇萃取法和大孔树脂梯度洗脱法对商陆总皂苷提取率的影响。专利(申请号：98110989.6)“商陆总皂甙及其对子宫内膜异位症的治疗应用”，该专利公开的方法也是萃取法提取总皂苷。现有商陆皂苷萃取法缺点是乙酸乙酯溶剂沸点低，易挥发，不易大批量生产，而正丁醇溶剂沸点高，回收难度大。采用大孔树脂分离虽然比萃取法简单，但是含量较低，废液产生较多，不利于环保。
发明内容：
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种从商陆中提取总皂苷的方法，工艺简单易行，适合工业化生产。
本发明技术解决方案如下：
一种从商陆中提取总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取商陆药材粉碎，加50-70％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液滤过加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；
2)上述浓缩液采取双水相萃取，收集上相，减压浓缩，干燥即得总皂苷。
本发明采用的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量400-500的中空纤维素膜。
本发明采用双水相萃取溶剂***为：乙醇/水/硫酸铵或乙醇/水/磷酸氢二钾溶剂***。优选乙醇/水/硫酸铵溶剂***。
本发明的优势是：工艺采用膜分离技术，是一种物理分离方法，根据物质分子量选择不同的孔径截留，既不破坏物质成分，又有较高选择性，是一种低能耗、低污染的物理分离方法；工艺采用乙醇、水、无机盐双水相***萃取，溶剂无毒，对操作人员安全，回收试剂较易，成本较低，得到产品含量较高，而且无溶剂残留。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
取商陆药材粉碎，取5kg，加10倍量50％乙醇溶液浸泡提取2次，提取液滤过加入截留分子量2000的纤维素膜超滤，加适量50％乙醇透析，收集透过液再加入截留分子量500的纳滤膜浓缩，得到浓缩液；取乙醇、水、硫酸铵，按6∶5∶6混合，加入浓缩液，高速离心，取上相减压浓缩，喷雾干燥得到商陆皂苷238g，含量检测87.6％(UV法)。
实施例2
取商陆药材粉碎，取5kg，加6倍量70％乙醇溶液浸泡提取3次，提取液滤过加入截留分子量6000的纤维素膜超滤，加适量50％乙醇透析，收集透过液再加入截留分子量400的纳滤膜浓缩，得到浓缩液；取乙醇、水、硫酸铵，按7∶7∶5混合，加入浓缩液，高速离心，取上相减压浓缩，喷雾干燥得到商陆皂苷262g，含量检测84.6％(UV法)。
实施例3：
取商陆药材粉碎，取5kg，加6倍量70％乙醇溶液浸泡提取3次，提取液滤过加入截留分子量10000的纤维素膜超滤，加适量50％乙醇透析，收集透过液再加入截留分子量500的纳滤膜浓缩，得到浓缩液；取乙醇、水、磷酸氢二钾，按6∶7∶7混合，加入浓缩液，高速离心，取上相减压浓缩，真空干燥得到商陆皂苷281g，含量检测81.6％(UV法)。
Claims (3)
1.一种从商陆中提取总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取商陆药材粉碎，加50-70％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液滤过加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；
2)上述浓缩液采取双水相萃取，收集上相，减压浓缩，干燥即得总皂苷。
2.根据权利要求1所述从商陆中提取总皂苷的方法，其特征在于步骤1)所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量400-500的中空纤维素膜。
3.根据权利要求1所述从商陆中提取总皂苷的方法，其特征在于步骤2)所述的双水相萃取溶剂***为：乙醇-水-硫酸铵或乙醇-水-磷酸氢二钾溶剂***。
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