CN101041677A - 应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料及其制备方法，本发明从肉苁蓉中获得的含有苯乙醇苷的原料含有毛蕊花糖苷＞40％，其制备方法主要包含选料、提取、微滤、超滤、纳滤、干燥等工艺过程。与现有技术相比，用本发明的方法从肉苁蓉中提取到的有效成分的转移率有了较大提高，而干膏产率有了一定程度降低，肉苁蓉中的活性成分得到了有效富集，在不改变有效成份的结构的前提下，提高了有效成份的提出率，节约了生产成本，并缩短了工艺周期。

Description

应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料及其制备方法，尤其是一种应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料及其制备方法。

背景技术

中药肉苁蓉Herba Cistanches为列当科Orobanchaceae肉苁蓉属植物CistancheHoffmg.Et Link干燥带鳞叶的肉质茎，始载于《神农本草经》，列为上品，具补肾阳、益精血、润肠通便等功效，是著名的补益中药。它在历代补肾阳方剂中出现频度最高，在抗老防衰类中药处方中的机率仅次于人参位居第二，因此又有“沙漠人参”之称。因其疗效确切、药性平和、补而不峻、养而不燥，肉苁蓉被广泛应用于中成药、食疗保健品、中医临床处方中。

近一、二十年来，随着世界性开发利用天然植物资源与日俱增，肉苁蓉以其悠久的用药历史和独特的药用价值成为医药学界研究的热点课题。综合各方面的研究成果，苯乙醇苷是目前肉苁蓉属植物中报道最多的化学成分，也是肉苁蓉中最主要的活性成分。现代研究已基本明确此类化合物是肉苁蓉具有壮阳、抗氧化、抗衰老、增强记忆力等多种药理活性的物质基础。目前制药企业对以肉苁蓉为主要原料的药品、保健品的生产工艺流程也主要集中于对苯乙醇苷的提取富集。

日本文献介绍了一种提取分离苯乙醇苷的方法：采用甲醇回流提取，提取物依次以乙酸乙酯、正丁醇萃取，将正丁醇萃取部位通过大孔吸附树脂柱层析，以水、甲醇洗脱，再将甲醇洗脱部位经聚酰胺柱层析，以水、甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩，得苯乙醇总苷富集物。该方法操作烦琐、溶剂消耗量大、能耗高，并且使用了乙酸乙酯、正丁醇和甲醇等溶媒，存在安全隐患，同时也容易造成目标物的污染，只适用于实验室制备。

专利CN1268341C公开了一种工业化生产苯乙醇苷的方法，主要包括三个步骤，第一步：溶剂提取(采用水-醇体系等高极性溶媒提取，提取液浓缩至一定比重，备用)；第二步：醇沉(将提取物浓缩液加入高浓度乙醇，充分振荡，静置，过滤，滤液浓缩，得提取浸膏)；第三步：柱层析纯化(将提取浸膏加水溶解，上大孔吸附树脂柱，以水-醇体系梯度洗脱，收集含苯乙醇苷流分)。但该种方法溶剂消耗量大、成本高、生产周期长、产率相对较低，并且还存在一定安全隐患。

膜分离技术(Membrane Separation Technique)j是一项新兴的高效分离技术，虽然在中药领域中的应用才刚刚起步，但已有一些使用该技术成功地提取富集中药中有效成分的范例。目前尚未见有应用膜分离技术提取分离肉苁蓉中苯乙醇苷的研究报道。

肉苁蓉中主要含有苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、木脂素类、生物碱类、糖醇类、氨基酸类、多糖及蛋白质等化学成分，其中含量较高的化合物有甘露醇(Mw 182)、甜菜碱(Mw 117)、苯乙醇苷类(Mw 420～800)，氨基酸类(Mw＜200)、多糖(Mw＞5000)和蛋白质(Mw＞5000)。毛蕊花糖苷(Acteoside，Mw 624)和松果菊苷(Echinacoside，Mw 786)是肉苁蓉中含量较高的苯乙醇苷化合物，国内以这2种成分做为评价药材质量的主要指标，在国际市场上要求肉苁蓉提取物中毛蕊花糖苷的含量要尽可能高，因此它们是工业生产苯乙醇苷化合物的主要目标成分。从以上数据可以看出，我们所要的目标成分分子量在600～800之间，而主要的杂质成分可分为大分子物质(Mw＞5000)和小分子物质(Mw＜200)两大类，目标成分和主要杂质成分的分子量界限明显，表明肉苁蓉中的苯乙醇苷成分是非常适合于膜分离技术提取纯化的。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用现代膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料；本发明同时还提供一种应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷类化合物的方法。

本发明的应用膜分离技术从肉苁蓉中获得的含有苯乙醇苷的原料，其特点是所述的原料中含有毛蕊花糖苷＞40％。

上述的从肉苁蓉中获得的含有苯乙醇苷的原料中还含有松果菊苷(Echinacoside)、异毛蕊花糖苷(Isoacteoside)、2’-乙酰基毛蕊花糖苷(2’-Acetylacteoside)、管花苷B(Tubuloside B)、肉苁蓉苷A(Cistanoside A)中的一种或几种。

上述的的肉苁蓉为肉苁蓉属的植物，包含荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma、管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)Wight、盐生肉苁蓉Cistanche salsa G.Beck中的一种或几种，最好为管花肉苁蓉或盐生肉苁蓉；材料选择肉苁蓉肉质茎，优选未出土或刚出土未开花部分。

本发明的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的方法，其特点是从肉苁蓉植物得到苯乙醇苷富集物，其步骤如下：

步骤1：选取干净的肉苁蓉肉质茎并粉碎作为加工原料；

上述步骤1所选肉苁蓉最好为未出土或刚出土未开花肉苁蓉肉质茎；

步骤2：以水、水-低碳醇或水-低碳酮中的一种或几种作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料3～20倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料进行溶解提取并过滤，收集透过液得滤液；

上述步骤2所述的的提取为煎煮、回流提取、渗漉提取、浸渍提取或超声提取中的一种，优选为超声提取。

上述步骤2最好重复2～5次，每次按肉苁蓉加工原料3～10倍重量加入溶媒；

步骤3：将步骤2所得滤液离心或静置除去不溶物得上清液；

上述步骤3所述的离心为500～20000转/分离心2分钟～1小时取透过液，所述的静置为静置1～48小时后取上清液；

步骤4：将步骤3所得溶液通过微滤膜分离***分离取透过液，除去亚微粒、微粒、絮状沉淀和大部分的微生物，所述的微滤膜分离***为孔径0.1～1μm的微滤膜，操作压力0.01～0.5MPa，温度20～70℃；

上述步骤4的微滤膜分离***的滤膜最好为0.1～0.5μm孔径的无机陶瓷膜，操作压力为0.1～0.5MPa，溶液温度40～70℃；

步骤5，将步骤4所得透过液通过超滤膜分离***分离取透过液，去除多糖、粘液质、蛋白质等可溶性大分子杂质，所述的超滤膜分离***为孔径0.01～0.2μm的超滤膜，操作压力0.2～2MPa，溶液温度20～70℃；

上述的步骤5的超滤膜分离***的超滤膜截留分子量大于5000，操作压力为1～2MPa，溶液温度为40～70℃；

步骤6；将上述步骤5所得透过液通过纳滤膜分离***进行纳滤纯化过程取截留物，所述的纳滤膜分离***为孔径1～10nm纳滤膜，操作压力为2～4MPa，溶液温度20～70℃；

上述步骤6的纳滤膜分离***的纳滤膜最好为截留分子量为300～1000，操作压力3～4MPa，溶液温度40～70℃；

步骤7：干燥。

上述步骤7的干燥方法可以为喷雾干燥、冷冻干燥、微波真空低温干燥或抽真空减压干燥中的一种，脱水干燥至水份≤9％。所述的干燥优选为微波真空低温干燥。

取采用本发明技术路线所得到的肉苁蓉提取液，参照《中国药典》2005年版一部附录(VID)试验高效液相色谱测定法，以毛蕊花糖苷和松果菊苷(从盐生肉苁蓉中分离制得，UV、IR、EI-MS、¹HNMR、¹³CNMR数据符合文献报道值，含量经HPLC面积归一化法测定纯度大于97％)为对照品进行外标法定量分析，得到肉苁蓉中所含主要有效成分毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量，将测定结果与传统工艺方法水提醇沉-大孔吸附树脂柱层析法对照。结果表明，采用本发明的工艺技术路线从肉苁蓉中提取得到的毛蕊花糖苷和松果菊苷比传统提取工艺的转移率有了较大提高，而干膏产率普遍比传统工艺有了一定程度降低，进一步说明肉苁蓉中的苯乙醇苷部位得到了有效富集，证明了本技术路线的先进性和可行性，为肉苁蓉属植物中苯乙醇苷类化学成分的提取精制开辟了新的途径。

应用本发明方法提取富集肉苁蓉中的苯乙醇苷主要具有以下优越性：

1、本发明的生产过程主要采用膜分离方法完成，提高了目标成分苯乙醇苷保留率，去除了大部分无效成分，产品的活性成分得到了有效富集；

2、本发明的微滤膜分离***替代了传统的醇沉工艺，可节约大量的乙醇，降低了使用乙醇导致的安全风险和生产成本的增高，同时还能减少乙醇回收所需的能耗，进而缩短生产周期；

3、本发明的纳滤膜分离***在截留目标物质的同时，也是一个低温无相变的浓缩过程，减少了浓缩干燥时间，降低了能耗；

4、本发明对分离的目标成分具有较高的选择性，可根据市场对产品的要求，改变滤膜的规格和操作条件，从而很方便地控制所得产品的目标物质组成。

5、本发明在提取时优选超声提取的方式，利用超声波特殊的强纵向振动，高速冲击破碎等物理性能来破坏提取物细胞结构，使溶媒能渗入细胞内部，从而加速有效成份的溶解，在不改变有效成份的结构的前提下，提高有效成份的提出率，还可大大缩短提取时间。

6、本发明对所得苯乙醇苷富集物的干燥方式优选微波真空低温干燥，该技术是在对干燥过程中物质的物理变化、内外热质交换以及真空条件下水分迁移过程的深入研究基础上发展而来的，属于微波加热范畴。微波与物料直接发生作用，使其里外同时被加热，无须通过对流或传导来传递热量，具有加热速度快、干燥效率高、干燥质量好、不破坏热敏物质等优点，同时由于微波辐射还可以杀灭细菌繁殖体、真菌、病毒和细菌芽胞病原物等，因此起到了干燥和灭菌的双重作用。

综上所述，用本发明的方法从肉苁蓉中提取到的有效成分的转移率有了较大提高，而干膏产率有了一定程度降低，肉苁蓉中的活性成分得到了有效富集，在不改变有效成份的结构的前提下，大大提高了有效成份的提出率，并缩短了工艺周期，降低了能耗和生产成本，产品质量大幅度提高。

具体实施方式

实施例1

1、取除去杂质的干燥管花肉苁蓉肉质茎，切成小块，粉碎过840μm孔径筛作为加工原料；

2、以浓度70％的乙醇作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料18倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料加热回流提取2小时，然后用8倍量70％乙醇回流提取2次，每次1小时；

3、合并上述提取液，减压浓缩至相对密度1.08，置入离心机中离心中在5000转/分下离心处理0.3小时，收集上清液；

4、通过孔径0.25μm的微滤氧化铝陶瓷膜过滤，操作压力0.3MPa、温度25℃，除去亚微粒、微粒、絮状沉淀和大部分的微生物；

5、将步骤4所得的透过液通过截留分子量6000的超滤氧化铝陶瓷膜过滤，操作压力1.8MPa、温度25℃，去除多糖、粘液质、蛋白质等可溶性大分子杂质；

6、将步骤5所得的透过液通过滤孔径截留分子量为300的纳滤聚砜类有机复合膜处理，操作压力3MPa、温度30℃，所得膜截留部分即为苯乙醇苷富集物；

7、将步骤6所得苯乙醇苷富集物在60℃温度、不断降低压力至沸点进行干燥至水分含量小于5％，得干膏。

实施例2

1、取除去杂质的干燥盐生肉苁蓉肉质茎，粉碎过420μm孔径筛；

2、以水为溶媒，并以肉苁蓉加工原料10倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料在超声频率为20KHz下超声提取40分钟，倾出上清液作为提取液，然后用6倍量溶媒再重复提取2次，每次时间30分钟；

3、将步骤2所得提取液合并，减压浓缩至相对密度1.05，置离心机中3000转/分，离心处理0.5小时，收集透过液；

4、取步骤3透过液通过孔径0.10μm的微滤氧化铝陶瓷膜过滤，操作压力0.4MPa，温度20℃；

5、取步骤4透过液，通过截留分子量5000的超滤氧化铝陶瓷膜过滤，操作压力1.5MPa，温度40℃；

6、将步骤5所得透过液通过滤孔径截留分子量为400的纳滤聚砜类有机复合膜，操作压力3.5MPa，温度40℃，膜截留部分即为苯乙醇苷富集物；

7、将上述苯乙醇苷富集物在压力0.04Mpa下、用频率350MHz微波真空低温干燥至水分含量低于6％，得干膏。

实施例3：

1、取除去杂质的干燥荒漠肉苁蓉肉质茎200重量份，粉碎过1mm孔径筛；

2、以水为溶媒，并以肉苁蓉加工原料12倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料在超声频率为40KHz下超声提取40分钟，倾出上清液作为提取液，然后用5倍量溶媒再重复提取3次，每次时间30分钟；

3、将步骤2所得提取液合并，减压浓缩至相对密度1.05，置离心机中以10000转/分离心处理0.2小时，收集透过液；

4将步骤3所得透过液通过为孔径0.10μm的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，操作压力0.5MPa；

5、将步骤4所得的透过液通过截留分子量5500的超滤氧化锑陶瓷膜过滤，操作压力2.0MPa；

6、将步骤5所得的透过液通过滤孔径截留分子量为600的纳滤聚砜类有机复合膜处理，操作压力4.0MPa，截留部分即为苯乙醇苷富集物；

7、将苯乙醇苷富集物喷雾干燥至含水量低于7％，得干膏。

实施例4：

1、取除去杂质未开花的干燥管花肉苁蓉肉质茎，粉碎至小于5mm的颗粒状作为原料；

2、以步骤1所述肉苁蓉加工原料20倍重量的水作为溶媒对肉苁蓉加工原料，在温度100℃下煎煮提取1小时，用840μm孔径筛过滤，收集滤液，对滤渣再加入10倍重量的水再煎煮30分钟，用840μm孔径筛过滤并收集滤液；

3、将步骤2所得滤液合并静置10小时后取上清液；

4、将步骤3所得上清液用微滤膜分离***分离取透过液，所述的微滤膜分离***为孔径0.15μm的微滤膜，操作压力0.4MPa，温度50℃；

5、将步骤4所得透过液通过超滤膜分离***分离取透过液，所述的超滤膜分离***为孔径0.1μm的超滤膜，操作压力0.7MPa，溶液温度50℃；

6、将述步骤5所得透过液通过纳滤膜分离***进行纳滤纯化过程取截留物，所述的纳滤膜分离***为截留分子量为550的纳滤膜，操作压力为2.5MPa，溶液温度50℃；

7、喷雾干燥至水份≤4％。

实施例5：

1、选取干净未开花的荒漠肉苁蓉肉质茎干品并粉碎作为原料；粉碎至粒径小于2mm并过2mm孔径筛作为原料；

2、以浓度85％的乙醇作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料12倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料进行浸渍12小时提取，收集上清液得滤液，重复上述步骤2次，每次按肉苁蓉加工原料5倍重量加入溶媒浸渍12小时，最后一次用300μm孔径筛过滤去除不溶物；

3、将步骤2所得滤液，减压浓缩至相对密度1.07，在1400转/分离心5分钟取透过液；

4、将步骤3所得溶液用微滤膜分离***分离取透过液，所述的微滤膜分离***为孔径1μm的微滤膜，操作压力0.2MPa，温度20℃；

5、将步骤4所得透过液通过超滤膜分离***分离取透过液，所述的超滤膜分离***为孔径0.15μm的超滤氧化锑陶瓷膜，操作压力0.6MPa，溶液温度70℃；

6、将上述步骤5所得透过液用5nm纳滤膜、操作压力为2MPa，溶液温度20℃条件进行纳滤纯化过程取截留物，取截留物；

7、将步骤7所得截留物在0.07MPa负压下、以频率300MHz微波干燥至水份≤5％。

实施例6；

1、选取干净的管花肉苁蓉刚出土未开花部分干燥肉质茎，并粉碎过500μm孔径筛作为原料；

2、以水作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料14倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料以50KHz超声波处理20分钟，收集上清液得滤液；

重复上述步骤3次，每次按肉苁蓉加工原料5倍重量加入溶媒，最后一次重复后用250μm孔径筛滤去不溶物；

3、将步骤2所得滤液减压浓缩至相对密度1.06，在5000转/分转速下离心5分钟取透过液；

4、将步骤3所得透过液在孔径0.8μm的无机陶瓷膜，操作压力0.2MPa，温度30℃下过滤取透过液；

5、将步骤4所得透过液在膜截留分子量大于5000的超滤膜，操作压力2MPa，溶液温度60℃条件下过滤，取透过液；

6、将步骤5所得透过液通过孔径3nm纳滤膜，操作压力为2.5MPa，溶液温度70℃，取截留物；

7、将步骤6所得截留物置入0.03Mpa压力下、升温到沸点干燥至水份≤4％。

实施例7：

1、选取干净的盐生肉苁蓉干燥肉质茎粉碎至2mm以下颗粒作为原料；

2、以水作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料5倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料用频率100KHz超声波进行处理10分钟，用300μm筛过滤，收集透过液得滤液，重复上述步骤5次，每次按肉苁蓉加工原料5倍重量加入溶媒后处理；

3、将步骤2所得滤液合并，减压浓缩至相对密度1.05，置入离心机在10000转/分离心3分钟取透过液；

4、将步骤3所得透过液用孔径0.5μm的无机陶瓷膜、操作压力0.1MPa、温度40℃过滤；

5、将步骤4所得透过液用孔径0.1μm的超滤膜、操作压力1MPa、溶液温度20℃过滤取透过液；

6、将步骤5所得透过液通过截留分子量为450、操作压力3MPa、溶液温度50℃下处理取截留物；

7、将步骤6截留物置于0.08Mpa压力下通过500MHz频率微波脱水干燥至水份≤3％。

实施例8：

1、选取干净的荒漠肉苁蓉肉质茎干品，粉碎至800μm以下的颗粒作为原料；

2、以水作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料15倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料进行煎煮2小时后过180μm筛得滤液，滤出的不溶物再按肉苁蓉加工原料10倍重量加入溶媒继续煎煮1小时过180μm筛，得滤液；

3、将步骤2所得滤液合并后静置48小时后取上清液；

4、将步骤3所得上清液用孔径0.25μm的微滤膜，操作压力0.5MPa，温度70℃过滤取透过液；

5、将步骤4所得透过液通过孔径0.08μm的超滤膜，操作压力1.2MPa，溶液温度70℃过滤取透过液；

6、将上述步骤5所得透过液通过截留分子量为350的纳滤膜，操作压力3.5MPa，溶液温度70℃过滤取截留物；

7、将步骤6所得截留物在0.07Mpa压力下、以400MHz频率微波脱水干燥至水份≤3％。

实施例9：

1、选取干净的盐生肉苁蓉肉质茎并粉碎至粒径4mm以下作为原料；

2、以水作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料8倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料下以频率100KHz超声波处理20分钟，用1mm筛过滤，收集透过液得滤液；

重复上述步骤4次，每次按肉苁蓉加工原料3倍重量加入溶媒；

3、将步骤2所得滤液减压浓缩至相对密度1.10，置入离心机以4000转/分离心5分钟得滤液；

4、将步骤3所得上滤液用孔径1μm的微滤膜，操作压力0.1MPa，温度25℃下过滤，取透过液；

5、将步骤4所得透过液通过截留分子量为8000的超滤膜，操作压力为1MPa，溶液温度为45℃下过滤，取透过液；

6、将上述步骤5所得透过液通过截留分子量为500的纳滤膜，在操作压力4MPa，溶液温度45℃下过滤，取截留物；

7、抽真空减压干燥至水份≤5％。

实施例10：

1、选取干净的未出土的管花肉苁蓉肉质茎干品，粉碎至颗粒度0.5mm作为原料；

2、以水作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料8倍重量取溶媒，在超声频率为120KHz对肉苁蓉加工原料处理15分钟，用150μm筛过滤，取透过液得滤液，重复上述步骤4次，每次按肉苁蓉加工原料8倍重量加入溶媒；

3、将步骤2所得滤液静置24小时除去不溶物得上清液；

4、将步骤3所得上清液用孔径0.15μm的微滤膜，操作压力0.3MPa，温度55℃下过滤，取透过液；

5、将步骤4所得透过液通过截留分子量6000的超滤膜，操作压力为2MPa，溶液温度为55℃下过滤，取透过液；

6、将上述步骤5所得透过液通过截留分子量300的纳滤膜，操作压力4MPa，溶液温度55℃过滤，取截留物；

7、步骤6截留物在温度20℃下，通过频率450MHz微波干燥至水分含量低于3％。

Claims (14)

1、一种应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料，其特征是所述的原料中含有毛蕊花糖苷＞40％。

2、如权利要求1所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料，其特征是所述的从肉苁蓉中获得的含有苯乙醇苷的原料中还含有松果菊苷(Echinacoside)、异毛蕊花糖苷(Isoacteoside)、2’-乙酰基毛蕊花糖苷(2’-Acetylacteoside)、管花苷B(Tubuloside B)、肉苁蓉苷A(Cistanoside A)中的一种或几种。

3、如权利要求1、或2所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料，其特征是所述的的肉苁蓉为肉苁蓉属的植物，包含荒漠肉苁蓉Cistanche deserticolaY.C.Ma、管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)Wight、盐生肉苁蓉Cistanche salsa G.Beck中的一种或几种。

4、一种应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是从肉苁蓉植物得到苯乙醇苷富集物，其步骤如下：

步骤1：选取干净的肉苁蓉肉质茎并粉碎作为加工原料；

步骤2：以水、水-低碳醇或水-低碳酮中的一种或几种作为溶媒，并以肉苁蓉加工原料3～20倍重量取溶媒对肉苁蓉加工原料进行溶解提取并过滤，收集透过液得滤液；

步骤3：将步骤2所得滤液离心或静置除去不溶物得上清液；

步骤4：将步骤3所得溶液通过微滤膜分离***分离取透过液，所述的微滤膜分离***为孔径0.1～1μm的微滤膜，操作压力0.01～0.5MPa，温度20～70℃；

步骤5：将步骤4所得透过液通过超滤膜分离***分离取透过液，所述的超滤膜分离***为孔径0.01～0.2μm的超滤膜，操作压力0.2～2MPa，溶液温度20～70℃；

步骤6：将上述步骤5所得透过液通过纳滤膜分离***进行纳滤纯化过程取截留物，所述的纳滤膜分离***为孔径1～10nm纳滤膜，操作压力为2～4MPa，溶液温度20～70℃；

步骤7：干燥。

5、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤1所选肉苁蓉为未出土或刚出土未开花肉苁蓉肉质茎。

6、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤2所述的的提取为煎煮、回流提取、渗漉提取、浸渍提取或超声提取中的一种。

7、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是所述的步骤2重复2～5次，每次按肉苁蓉加工原料3～10倍重量加入溶媒。

8、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤3所述的离心为500～20000转/分离心2分钟～1小时。

9、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤3所述的静置为静置1～48小时后取上清液。

10、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤4的微滤膜分离***的滤膜为0.1～0.5μm孔径的无机陶瓷膜，操作压力为0.1～0.5MPa，溶液温度40～70℃。

11、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤5的超滤膜分离***的超滤膜截留分子量大于5000，操作压力为1～2MPa，溶液温度为40～70℃。

12、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤6所述的纳滤膜分离***的纳滤膜为截留分子量为300～1000，操作压力3～4MPa，溶液温度40～70℃。

13、如权利要求4所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的方法，其特征是步骤7所述的干燥方法为喷雾干燥、冷冻干燥、微波真空低温干燥或抽真空减压干燥中的一种，脱水干燥至水份≤9％。

14、如权利要求4、或13所述的应用膜分离技术从肉苁蓉中生产的含有苯乙醇苷的原料的制备方法，其特征是步骤7所述的干燥为微波真空低温干燥。