CN104925849A - 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 - Google Patents
一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104925849A CN104925849A CN201510304249.6A CN201510304249A CN104925849A CN 104925849 A CN104925849 A CN 104925849A CN 201510304249 A CN201510304249 A CN 201510304249A CN 104925849 A CN104925849 A CN 104925849A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cus
- microsphere
- synthetic method
- powder
- flower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明涉及一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法。该方法依次包括以下步骤:（1）配制低共熔溶剂（2）合成花状微球CuS，产物经过离心收集，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤，干燥得到最终产物花状CuS微球晶体粉末。本发明的特点为在未添加任何模板剂和有机溶剂的条件下，在低共熔溶剂中以单质化合反应成功制备出花状CuS微球粉末。此方法可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或高真空昂贵设备等，成本低，不需要后期处理，适合工业化大规模生产，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及一种在低共熔溶剂中制备花状微球CuS晶体粉末的方法。
背景技术
硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物, 也是一种化学稳定性好的多功能半导体材料。具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能, 广泛应用于太阳能电池、光电转换开关、光热转换的覆盖层等领域。纳米或微米级的CuS材料由于其特殊的结构如密度小、比表面大等使其被广泛应用在光子晶体、催化、储能、热电偶等，因此具有很好的应用前景。
目前CuS晶体材料的制备方法主要有水热法，溶剂热法，化学沉积法，声化学法和微波辐射法等，但是这些方法一般需要苛刻的反应条件，如较长的反应时间，较高的反应温度，有的需要特殊的设备。因此，寻找反应条件温和，操作简单，适用范围广，成本低的制备硫化铜晶体材料的新方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在低共熔溶剂中采用单质法一步合成CuS晶体材料的方法，解决了现有技术中反应条件苛刻的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
(1) 将氯化胆碱与另一种低共熔物质按摩尔比为1:2-3的比例进行计算、称重，混合在一个烧杯中,将烧杯置于50-70℃水浴中，玻璃棒搅拌至形成一种透明的低共熔溶剂，然后冷却至室温；
(2) 将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30-50ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在恒温磁力搅拌器上搅拌；反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，在60℃～80℃干燥箱中干燥6～18h，得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
本发明与现有同类技术相比，其显著的特点体现在：
1.低共熔溶剂是一类新型的、无毒性的、可生物降解的、溶解性好的绿色溶剂且非常容易制得，不需要高温高压等条件。其应用效果良好，现已广泛应用于纳米材料的制备中。
2.原材料简单易得无毒无害，无环境污染等问题。
3.反应为单质化合反应，无有害气体生成，对环境友好。
4.实验过程所需设备简单，反应温度低（常温），反应时间为24h。
5.产物产率高，单质铜与单质硫自组装成花状微球的CuS晶体，且纯度好。
6.制备的硫化铜晶体粉末为直径4.3-4.4μm大小均一的微球。
附图说明
图1为花状微球CuS的X- 射线衍射图谱。
图2为花状微球CuS的能谱图。
图3为花状微球CuS的不同放大倍数的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例是实验室小型制备方法，描述内容的仅为便于理解本发明，而非对本发明保护范围的限制。
实施例1
配制氯化胆碱与乙二醇摩尔比为1:3的低共熔溶剂50ml，将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在25℃恒温磁力搅拌器上搅拌20h。反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
实施例2
配制氯化胆碱与乙二醇摩尔比为1:3的低共熔溶剂50ml，将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在25℃恒温磁力搅拌器上搅拌24h。反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
实施例3
配制氯化胆碱与乙二醇摩尔比为1:2的低共熔溶剂50ml，将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在25℃恒温磁力搅拌器上搅拌20h。反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
实施例4
配制氯化胆碱与乙二醇摩尔比为1:2的低共熔溶剂50ml，将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在25℃恒温磁力搅拌器上搅拌24h。反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，60℃干燥18h得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
实施例5
配制氯化胆碱与甘油摩尔比为1:2的低共熔溶剂50ml，将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在25℃恒温磁力搅拌器上搅拌20h。反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，80℃干燥6h得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
实施例6
配制氯化胆碱与甘油摩尔比为1:2的低共熔溶剂50ml，将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在25℃恒温磁力搅拌器上搅拌24h。反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
图1 为花状微球CuS的X- 射线衍射图谱,由图可知,合成的CuS的所有衍射峰都与标准卡片相对应,晶格参数为a = b = 3.792 Å , c =
16.344 Å (JCPDS Card No. 06-0464)，且XRD图中没有像Cu2S和Cu等其他杂质的特征峰，说明合成的CuS是纯的CuS，无其他杂质。较强衍射峰的2Θ分别位于29.28， 31.79， 32.82， 47.95 ，59.34，及所对应的晶面指数分别是(102)，(103)，(006)，(110)， (116)。另外，从衍射峰的强度可以看出CuS晶体是沿着（110）生长的。由Scherrer公式计算出的粒径是18nm。
图2 为花状微球CuS的能谱图。图中只包含Cu和S两种元素，不含有其他杂质元素。图内表格给出了元素原子的质量分数，从元素原子的质量分数可以计算出Cu与S的摩尔比为1.01:1，这非常接近CuS的化学计量比（Cu：S=1）。
图3为花状微球CuS的扫描电镜照片。从SEM图中可看出CuS晶体都是由粒径在4.0～4.3μm之间的微球组成的，并且每个微球都是由无数纳米片堆叠而成的，由XRD表征可知，纳米片的厚度在15～18nm之间。
Claims (4)
1.一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 将氯化胆碱与另一种低共熔物质按摩尔比为1:2-3的比例进行计算、称重，混合在一个烧杯中,将烧杯置于50-70℃水浴中，玻璃棒搅拌至形成一种透明的低共熔溶剂，然后冷却至室温；
(2) 将铜粉和硫粉按摩尔比为1:1的比例进行计算、称重，置于一个烧杯中，然后量取30-50ml低共熔溶剂,缓慢加入烧杯中,在恒温磁力搅拌器上搅拌；反应结束后，离心收集沉淀物，然后分别用蒸馏水，二硫化碳，无水乙醇洗涤3次，在60℃～80℃干燥箱中干燥6～18h，得到最终产物蓝黑色CuS晶体粉末。
2.根据权利要求1 所述的一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法，其特征在于另一种低共熔物质是乙二醇、甘油中的一种。
3.根据权利要求1 所述的一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法，其特征在于，在低共熔溶剂中以铜粉作为铜源，硫粉作为硫源，采用单质化合反应合成CuS晶体粉末。
4.根据权利要求1 所述的一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法，其特征在于，在低共熔溶剂中单质铜与单质硫化合反应温度为25℃，反应时间为20-24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510304249.6A CN104925849B (zh) | 2015-06-08 | 2015-06-08 | 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510304249.6A CN104925849B (zh) | 2015-06-08 | 2015-06-08 | 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104925849A true CN104925849A (zh) | 2015-09-23 |
| CN104925849B CN104925849B (zh) | 2017-03-15 |
Family
ID=54113321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510304249.6A Expired - Fee Related CN104925849B (zh) | 2015-06-08 | 2015-06-08 | 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104925849B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107056629A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-18 | 河北科技大学 | 一种无水卤化胆碱及其衍生物单晶的制备方法 |
| CN108033481A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-05-15 | 重庆交通大学 | 定向多孔硫化铜纳米材料的制备方法 |
| CN108423705A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-08-21 | 郑州轻工业学院 | 一种层间距、孔体积可调的钠离子电池用层次硫化铜微球材料的制备方法 |
| CN111111699A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-05-08 | 天津大学 | 一种镍钴二硫化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN113548687A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-10-26 | 武汉大学 | 一种花状硫化铜颗粒及其制备方法 |
| KR20230039207A (ko) * | 2021-09-14 | 2023-03-21 | 한국세라믹기술원 | 황화구리 입자의 제조방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101928034A (zh) * | 2010-09-07 | 2010-12-29 | 辽宁石油化工大学 | 一种制备氯化亚铜的方法 |
| CN102320647A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-01-18 | 北京科技大学 | 一种不同化学计量比的硫化铜纳米粉体的制备方法 |
| CN104475129A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 辽宁石油化工大学 | 硫化铜/氧化钛异质结光催化剂的低温制备方法 |
-
2015
- 2015-06-08 CN CN201510304249.6A patent/CN104925849B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101928034A (zh) * | 2010-09-07 | 2010-12-29 | 辽宁石油化工大学 | 一种制备氯化亚铜的方法 |
| CN102320647A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-01-18 | 北京科技大学 | 一种不同化学计量比的硫化铜纳米粉体的制备方法 |
| CN104475129A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 辽宁石油化工大学 | 硫化铜/氧化钛异质结光催化剂的低温制备方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107056629A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-18 | 河北科技大学 | 一种无水卤化胆碱及其衍生物单晶的制备方法 |
| CN107056629B (zh) * | 2017-04-27 | 2019-04-30 | 河北科技大学 | 一种无水卤化胆碱及其衍生物单晶的制备方法 |
| CN108033481A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-05-15 | 重庆交通大学 | 定向多孔硫化铜纳米材料的制备方法 |
| CN108423705A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-08-21 | 郑州轻工业学院 | 一种层间距、孔体积可调的钠离子电池用层次硫化铜微球材料的制备方法 |
| CN111111699A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-05-08 | 天津大学 | 一种镍钴二硫化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111111699B (zh) * | 2019-09-30 | 2022-10-21 | 赛帝迦(山东)科技有限公司 | 一种镍钴二硫化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN113548687A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-10-26 | 武汉大学 | 一种花状硫化铜颗粒及其制备方法 |
| CN113548687B (zh) * | 2021-07-19 | 2022-04-01 | 武汉大学 | 一种花状硫化铜颗粒及其制备方法 |
| KR20230039207A (ko) * | 2021-09-14 | 2023-03-21 | 한국세라믹기술원 | 황화구리 입자의 제조방법 |
| KR102563464B1 (ko) | 2021-09-14 | 2023-08-08 | 한국세라믹기술원 | 황화구리 입자의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104925849B (zh) | 2017-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104925849A (zh) | 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法 | |
| CN102897724B (zh) | 硒化锡纳米花及其制备方法 | |
| CN103359777B (zh) | 一种Cu2ZnSnS4的水热制备法及其Cu2ZnSnS4材料和用途 | |
| CN101514029B (zh) | 一种氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法 | |
| CN100494068C (zh) | 单分散三元硫化物CuInS2的制备方法 | |
| CN103131033B (zh) | 一种制备纳米二氧化锰/纳米微晶纤维素复合薄膜的方法 | |
| CN103359773B (zh) | 一种氧化锌纳米棒的制备方法 | |
| CN104787806B (zh) | 一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法 | |
| CN105013511A (zh) | 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法 | |
| CN107758654A (zh) | 一种高产率磷掺杂多孔碳材料及其制备方法 | |
| Chang et al. | Microwave solvothermal synthesis of cubic MnS@ Ag2S core-shell photocatalysts with improved charge separation and photocatalytic activity | |
| CN102951686A (zh) | 一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法 | |
| CN102897722B (zh) | 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法 | |
| CN105502519B (zh) | 二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法 | |
| CN105366714A (zh) | 一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法 | |
| CN105036175B (zh) | 一种固相法制备硫化铜‑硫化锌异质结三维纳米结构的方法 | |
| CN104085915B (zh) | 暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法 | |
| CN101319404B (zh) | 一种制备空心球状硫化镉纳米晶的方法 | |
| CN101891246B (zh) | 一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法 | |
| CN107651704B (zh) | 一种由暴露（001）晶面超薄纳米页构筑的分级结构硫化镉纳米花及其制备方法 | |
| CN102863006A (zh) | 硫化铜超长微米线的制备方法 | |
| CN102786038B (zh) | 一种立方晶相InSe纳米片的水热合成方法 | |
| CN100545080C (zh) | 一种CdTe纳米空心球或CdTe纳米管的制备方法 | |
| CN101381097B (zh) | 氧化锌纳米棒及其制备方法 | |
| CN115285945A (zh) | 一种二碲化锑银纳米晶及其无膦液相合成方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170315 Termination date: 20180608 |