CN104882365B - 一种碳化硅表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于碳化硅的表面处理方法，一种用于碳化硅的表面处理方法，包括：将碳化硅粉末以及具有待处理表面的碳化硅晶体放置在真空腔中；使所述碳化硅粉末被加热至第一温度以使其分解从而形成富Si气氛，至少使所述碳化硅晶体的所述待处理表面位于所述富Si气氛中，并使所述碳化硅晶体被加热至第二温度，以使所述碳化硅晶体的所述待处理表面与所述富Si气氛发生刻蚀反应。

Description

一种碳化硅表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅表面处理方法，尤其涉及一种用于刻蚀碳化硅晶片表面的方法。
背景技术
碳化硅是受到广泛关注的宽带隙半导体材料之一，具有密度低，禁带宽度大，击穿电压高，热稳定性好，频率响应特性优良，化学稳定性好等优点，是制作高频、高压、高功率器件和蓝光发光二极管的理想衬底材料。近年来，随着石墨烯研究的兴起，利用碳化硅外延石墨烯成为最有希望实现石墨烯电子器件应用的方法之一。
作为同质或异质外延衬底的碳化硅晶片通常采用机械法对晶体进行切割，并经过机械和化学抛光而成，如图1所示，碳化硅晶片的表面通常被损伤，遍布由机械抛光造成的划痕。而要在碳化硅晶片表面上制备出具有优良性能的外延材料，则需要刻蚀碳化硅晶片表面，以去除表面上的这些划痕，使表面具有原子级有序的表面形貌，这有利于高质量外延材料的生长。但由于碳化硅优异的物理、化学稳定性，其只有在高温条件下才能被有效刻蚀，因此在硅材料中积累的晶片刻蚀技术难以应用于碳化硅。
常用的碳化硅晶片刻蚀技术包括：1.湿法刻蚀，在小于1000℃的熔融碱或盐中腐蚀碳化硅（J.Vac.Sci.Technol.A4,590(1986)）；2.干法刻蚀，使用氢气、含卤族元素气体或混合气体在高于1000℃下刻蚀（Surf.Sci.602,2936(2008),Phys.Rev.Lett.76,3412(2000)）；或使用硅烷等含Si的气氛在1600～2200℃刻蚀碳化硅（Mater.Sci.Forum717-720,573(2012)，J.Cryst.Growth380,61(2013)）。
其中湿法刻蚀具有去除效率高，操作简单，成本低的优势，但可控性差，会在表面产生腐蚀坑和难以去除的杂质。而一般的干法刻蚀虽然可控性好、基片表面清洁，但是使用成本高、气体腐蚀性强、对设备要求高。同时上述两种技术对C面碳化硅的刻蚀，在大尺寸范围上效果不尽如人意。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种用于碳化硅的表面处理方法。
本发明提供了一种用于碳化硅的表面处理方法，包括：
1）将碳化硅粉末以及具有待处理表面的碳化硅晶体放置在真空腔中；
2）使所述碳化硅粉末被加热至第一温度以使其分解从而形成富Si气氛，至少使所述碳化硅晶体的所述待处理表面位于所述富Si气氛中，并使所述碳化硅晶体被加热至第二温度，以使所述碳化硅晶体的所述待处理表面与所述富Si气氛发生刻蚀反应。
根据本发明提供的方法，其中所述第一温度在1000℃与2000℃之间，所述第二温度在1000℃与2000℃之间。
根据本发明提供的方法，其中所述第一温度大于等于所述第二温度，所述第一温度与所述第二温度之间的差小于500℃。
根据本发明提供的方法，其中发生刻蚀反应时，所述真空腔内的气压小于104Pa。
根据本发明提供的方法，其中发生刻蚀反应时，所述真空腔的气压为10-4Pa至10Pa之间。
根据本发明提供的方法，其中所述碳化硅粉末的平均粒径小于1毫米。
根据本发明提供的方法，其中对所述碳化硅粉末的加热由第一加热器完成，对所述碳化硅晶体的加热由第二加热器完成，所述第一、第二加热器的温度可相互独立地控制。
根据本发明提供的方法，其中对所述碳化硅粉末的加热和对所述碳化硅晶体的加热由同一加热器完成，所述碳化硅粉末与所述碳化硅晶体放置在所述加热器的两个温度相同或不同的温区中。
本发明提供的方法对任意取向的碳化硅晶片均能刻蚀出大面积、接近完美的、排列有序的台阶形貌，且简单易行、成本低、可控性好，不会引入外来杂质的污染。
附图说明
以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：
图1示出了碳化硅晶片表面的机械划痕；
图2示出了根据本发明的实施例1提供的方法的过程示意图；
图3示出了根据本发明的实施例1提供的方法所处理的晶片表面的AFM形貌像；
图4示出了根据本发明的实施例2提供的方法所处理的晶片表面的AFM形貌像；
图5示出了根据本发明的实施例3提供的方法的过程示意图；
图6示出了根据本发明的实施例3提供的方法所处理的晶片表面的AFM形貌像；
图7示出了根据本发明的实施例4提供的方法的过程示意图；
图8示出了根据本发明的实施例4提供的方法所处理的晶片表面的AFM形貌像。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种碳化硅表面处理方法，下面参照图2对该方法进行详细描述。本实施例提供的碳化硅表面处理方法包括以下步骤：
1）提供2×2平方厘米的6H-SiC(000-1)碳化硅晶片1，在常温、常压下，依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗该碳化硅晶片1，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片1表面的有机物。然后用稀盐酸、稀氢氟酸进一步超声清洗，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片1表面的金属杂质和二氧化硅氧化层。最后将清洗后的碳化硅晶片1用氮气吹干。
2）将平均粒径为5微米左右的碳化硅粉末2均匀装入TaC坩埚3中，确保碳化硅粉末2在TaC坩埚3的中的填充厚度超过1毫米，再将TaC坩埚3放入石墨坩埚4中。
3）将碳化硅晶片1置于碳化硅粉末2上方，并将待刻蚀的表面朝上，避免与碳化硅粉末2相接触。
4）将石墨坩埚4放入具有加热器的真空加热腔5中，用高纯氩气将该真空加热腔5洗气2次，然后抽真空使气压达到10-2Pa，同时利用加热器将石墨坩埚4升温至1400℃，在此温度保温30分钟，之后自然降温到室温，得到刻蚀过的碳化硅晶片。
由于粉末材料比块体材料更易于分解，因此碳化硅粉末比碳化硅晶片更易于分解。碳化硅粉末分解后，产生大量富Si的气氛(这是由于Si/C原子的饱和蒸汽压比率极大，约为106)。该富Si气氛破坏了碳化硅晶片表面的气氛平衡，使富Si的气氛与碳化硅晶片表面的C原子和Si原子进行反应，形成SiC2或、Si2C等气态分子，从而达到对碳化硅晶片表面进行刻蚀的功能。因为晶片表面缺陷处具有更高的表面能，因此上述刻蚀作用优先在晶片表面的缺陷处进行，并逐步刻蚀形成完整的台面和台阶形貌。其台阶的高度约为半个或一个晶胞高度（最终的台面宽度由晶片固有的偏角决定）。
本实施例提供的方法所获得的C面6H-SiC晶片表面的AFM形貌像如图3所示。由于商业上购得的碳化硅晶片的切割角度不可避免地存在一定的误差，碳化硅晶片表面并非严格的C面，因此刻蚀后的晶片表面会形成台阶形貌。本实施例中，该晶片表面的台面宽度约为300纳米，台阶高度约为1.5纳米。从图中可以看出，本实施例提供的碳化硅表面处理方法所获得的碳化硅表面具有大范围平整、排列有序的台阶形貌，台阶连续且平直，并有效地去除了碳化硅晶片表面的损伤。另外，本实施例提供的方法使用相同化学成分的碳化硅粉末，不会引入外来杂质的污染。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅表面处理方法，包括以下步骤：
1）提供3×3平方厘米的4H-SiC(000-1)碳化硅晶片1，在常温、常压下，依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗该碳化硅晶片1，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片1表面的有机物。然后用稀盐酸、稀氢氟酸进一步超声清洗，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片1表面的金属杂质和二氧化硅氧化层。最后将清洗后的碳化硅晶片1用氮气吹干。
2）将平均粒径为10微米左右的碳化硅粉末2均匀装入WC坩埚3中，确保碳化硅粉末2在WC坩埚3的中的填充厚度超过1毫米，再将WC坩埚3放入石墨坩埚4中。
3）将碳化硅晶片1置于碳化硅粉末2上方，并将待刻蚀的表面朝上。
4）将石墨坩埚4放入具有加热器的真空加热腔5中，用高纯氩气将该真空加热腔5洗气2次，然后抽真空使气压达到10-3Pa，同时利用加热器将石墨坩埚4升温至1450℃，在此温度保温25分钟，之后自然降温到室温，得到刻蚀过的碳化硅晶片。
本实施例提供的方法所获得的C面4H-SiC晶片表面的AFM形貌像如图4所示，其台面宽度约为200纳米，台阶高度约为1纳米。从图中可以看出，本实施例提供的碳化硅表面处理方法所获得的碳化硅表面具有大范围平整、排列有序的台阶形貌，台阶连续且平直，并有效地去除了碳化硅晶片表面的损伤。另外，本实施例提供的方法使用相同化学成分的碳化硅粉末，不会引入外来杂质的污染。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅表面处理方法，下面参照图5对该方法进行详细描述。本实施例提供的碳化硅表面处理方法包括以下步骤：
1）提供2英寸的6H-SiC(0001)碳化硅晶片21，在常温、常压下，依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗该碳化硅晶片21，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片21表面的有机物。然后用稀盐酸、稀氢氟酸进一步超声清洗，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片21表面的金属杂质和二氧化硅氧化层。最后将清洗后的碳化硅晶片21用氮气吹干。
2）将平均粒径为20微米左右的碳化硅粉末22均匀装入石墨坩埚24中，确保碳化硅粉末22在石墨坩埚24的中的填充厚度超过1毫米。
3）将碳化硅晶片21用石墨架支撑与置于碳化硅粉末22上方三厘米处，并将待刻蚀的表面朝下。
4）将石墨坩埚24放入具有加热器的真空加热腔25中，用高纯氩气将该真空加热腔25洗气2次，然后抽真空使气压达到5×10-3Pa，同时利用加热器将石墨坩埚24升温至1300℃，在此温度保温40分钟，之后自然降温到室温，得到刻蚀过的碳化硅晶片。
本实施例提供的方法所获得的Si面6H-SiC晶片表面的AFM形貌像如图6所示，其台面宽度约为200纳米，台阶高度约为1.5纳米。从图中可以看出，本实施例提供的碳化硅表面处理方法所获得的碳化硅表面具有大范围平整、排列有序的台阶形貌，台阶连续且平直，并有效地去除了碳化硅晶片表面的损伤。另外，本实施例提供的方法使用相同化学成分的碳化硅粉末，不会引入外来杂质的污染。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅表面处理方法，下面参照图7对该方法进行详细描述。本实施例提供的碳化硅表面处理方法包括以下步骤：
1）提供2英寸的6H-SiC(0001)碳化硅晶片31，在常温、常压下，依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗该碳化硅晶片31，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片31表面的有机物。然后用稀盐酸、稀氢氟酸进一步超声清洗，并用去离子水清洗干净，以去除碳化硅晶片31表面的金属杂质和二氧化硅氧化层。最后将清洗后的碳化硅晶片31用氮气吹干。
2）将平均粒径为100纳米左右的碳化硅粉末32均匀装入TaC坩埚33中，确保碳化硅粉末32在TaC坩埚33的中的填充厚度超过1毫米。
3）将TaC坩埚33放入真空加热腔35中，其中该真空加热腔35具有可独立控温的、第一加热器361和第二加热器362。将TaC坩埚33放置在第一加热器361的加热区域中，将Si面6H-SiC(0001)碳化硅晶片31放置于第二加热器362的加热区域上。
4）用高纯氩气将该真空加热腔35洗气2次，然后抽真空使气压达到0.1Pa，同时将第一加热器361升温至1500℃，将第二加热器362升温至1300℃，在此温度保温45分钟，之后自然降温到室温，得到刻蚀过的碳化硅晶片。
本实施例提供的方法所获得的Si面6H-SiC晶片表面的AFM形貌像如图8所示，其台面宽度约为200纳米，台阶高度约为1.5纳米。从图中可以看出，本实施例提供的碳化硅表面处理方法所获得的碳化硅表面具有大范围平整、排列有序的台阶形貌，台阶连续且平直，并有效地去除了碳化硅晶片表面的损伤。另外，由于对碳化硅粉末的加热温度高于对碳化硅晶片的加热温度，使碳化硅粉末更易于分解。
本实施例提供的方法中，采用了可独立控制的两个加热器分别对碳化硅粉末和碳化硅晶片加热，因此可灵活地分别对碳化硅晶片和碳化硅粉末的加热温度进行调控，从而可以使碳化硅粉末被加热到适宜产生富Si气氛的温度，并使碳化硅晶片被加热到适宜与富Si气氛发生刻蚀反应的温度，从而提高晶片表面处理的速度和效果。
根据本发明的其它实施例，对碳化硅粉末加热的第一加热器361的温度优选大于等于对碳化硅晶片加热的第二加热器362的温度，两者的温度差优选小于500℃。
根据本发明的其它实施例，还可以利用其它的方式在碳化硅粉末与碳化硅晶片之间形成温度差。例如通过使碳化硅粉末和碳化硅晶片分别位于加热器的温度不同的两个温区中。
根据本发明的其它实施例，其中在刻蚀碳化硅晶片时，其所在的真空腔的工作气压小于104Pa，优选为10-4Pa-10Pa。刻蚀时，对碳化硅粉末的加热温度优选为1000-2000℃，更优选为1300-1500℃。对碳化硅晶片的加热温度优选为1000-2000℃，更优选为1300-1500℃。对碳化硅粉末的加热温度与对碳化硅晶片的加热温度的差优选为0-500℃。刻蚀时间优选为10-360分钟，优选时间为20-45分钟。
根据本发明的其它实施例，其中碳化硅粉末的晶型无特别限定，可采用商业用碳化硅单晶粉末等。碳化硅粉末的平均粒径优选小于1毫米，更优选小于50微米。
根据本发明的其它实施例，其中刻蚀时碳化硅粉末也可以放置在其它耐高温容器中，或其它材质的耐高温坩埚中，例如Ta、W等。
本发明提供的方法可适用于任意晶向的碳化硅晶片的表面刻蚀，例如C面碳化硅（SiC（000-1））晶片、Si面碳化硅（SiC（0001））晶片等。另外，本发明提供的方法还可以对其它类型的碳化硅块材的表面进行刻蚀。
本发明提供的方法中，碳化硅粉末在刻蚀反应中消耗少，剩余的碳化硅粉末还可以重复使用，因此刻蚀成本低廉。
本发明提供的方法对任意取向的碳化硅晶片均能刻蚀出大面积、接近完美的、排列有序的台阶形貌，且简单易行、成本低、可控性好，不会引入外来杂质的污染。
上述实施例中以碳化硅晶片为例对根据本发明的碳化硅表面处理方法进行了说明，本领域技术人员可以理解的是，本发明提供的方法不仅可以用于碳化硅晶片，也可以用于对其它类型的碳化硅晶体进行表面处理，例如碳化硅块体等。
上文参照具体实施例对本发明的技术方案进行了描述，本领域技术人员可以理解的是，上述实施例中的各种参数仅为示例性的，而非限定性的，本领域技术人员可以根据本发明提供的技术方案而做出各种变形。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种用于碳化硅的表面处理方法，包括：
1)将碳化硅粉末以及具有待处理表面的碳化硅晶体放置在真空腔中；
2)使所述碳化硅粉末被加热至第一温度以使其分解从而形成富Si气氛，至少使所述碳化硅晶体的所述待处理表面位于所述富Si气氛中，并使所述碳化硅晶体被加热至第二温度，以使所述碳化硅晶体的所述待处理表面与所述富Si气氛发生刻蚀反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一温度在1000℃与2000℃之间，所述第二温度在1000℃与2000℃之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一温度大于等于所述第二温度，所述第一温度与所述第二温度之间的差小于500℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中发生刻蚀反应时，所述真空腔内的气压小于104Pa。
5.根据权利要求4所述的方法，其中发生刻蚀反应时，所述真空腔的气压为10-4Pa至10Pa之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述碳化硅粉末的平均粒径小于1毫米。
7.根据权利要求1所述的方法，其中对所述碳化硅粉末的加热由第一加热器完成，对所述碳化硅晶体的加热由第二加热器完成，所述第一、第二加热器的温度可相互独立地控制。
8.根据权利要求1所述的方法，其中对所述碳化硅粉末的加热和对所述碳化硅晶体的加热由同一加热器完成，所述碳化硅粉末与所述碳化硅晶体分别放置在所述加热器的两个温度相同或两个温度不同的温区中。
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