CN104868106A - 一种石墨烯包覆锂离子电池石墨负极材料的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯包覆锂离子电池石墨负极材料的方法，包括如下步骤：（1）将石墨超声分散于溶剂中，得到石墨悬浮液；（2）将氧化石墨超声溶解于溶剂中，得到氧化石墨烯溶液；（3）按氧化石墨烯与石墨的质量比为0.01～0.3：1，将氧化石墨烯溶液加入石墨悬浮液，超声混匀，然后除去溶剂，得到干燥的固体粉末；（4）在惰性气氛下，步骤（3）所得的固体粉末于600～1000℃处理1～4h，冷却即得到石墨烯包覆的锂离子电池石墨负极材料。该方法简单易行，耗能低，环境友好，成本低，包覆效果良好，纯度高，适宜大批量的工业化生产。作为锂离子电池负极材料时无需添加导电剂，而且循环性能十分优良，首次效率达90%。

Description

一种石墨烯包覆锂离子电池石墨负极材料的方法及其应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种石墨烯包覆锂离子电池石墨负极材料的方法及其应用。
背景技术
锂离子电池作为一种新兴电源已于70年代进入实用化，因其具有能量密度高、电池电压高、储存寿命长等优点，已广泛应用于各种便携式电子产品和电动工具上，尤其是在电动汽车（EV）和混合电动汽车（HEV）电源方面起着重要的作用。
负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳质材料是人们最早开始研究并应用于锂离子电池负极的材料，至今仍受到广泛关注．碳质材料主要具有以下优点：比容量高(200～400mAh/g)，电极电位低，循环效率高(>95％)，循环寿命长。目前研究较多的碳质负极材料有石墨、中间相炭微球(MCMB)、高比容量炭化物、石油焦等。这些碳质材料各有其优缺点，近年来，随着对碳质材料研究的不断深入，已经发现可以通过对各类碳质材料进行结构调整，如形成纳米级孔结构、进行表面修饰与改性处理、或者掺杂处理。可使得锂在其中的嵌入/脱嵌不仅可按化学计量LiC6进行，而且还有非化学计量的嵌入/脱嵌，从而使碳质材料比容量超过石墨的理论值372mAhg，达到700g～1000mAh/g。同时，采用纳米碳质材料，作为锂离子电池负极材料已成为一个新的研究热点。但是因为纳米碳质材料的来源及制备方法不同。结构有很大差异而导致其嵌锂容量及嵌锂机理上会有很大不同。
石墨烯是构成其它碳材料结构的基本单元，石墨烯包裹可以形成零维的富勒烯，蜷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维的石墨。石墨烯材料的理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性能和极限强度，以及室温下高速的电子迁移率，这些优良的性质使其在储能方面具有非常大的发展前景。但是作为一种新兴材料石墨烯自身团聚问题一直无法很好的解决。
目前商业化的石墨负极材料，具有较高取向的层状结构，对电解液敏感，与溶剂相容性较差；石墨负极材料的大电流充放电能力比较低，导致动力性能较差。同时，由于石墨层间距小于锂***石墨层后形成的石墨层间化合物LixC6的晶面层间距(d002=0.37nm)，在充放电循环过程中，石墨层间距变化较大；而且还会发生锂与有机溶剂共同***石墨层间以及有机溶剂的进一步分解。容易造成石墨层逐步剥落、石墨颗粒发生崩裂和粉化，从而降低负极材料循环寿命。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明的目的是提供一种石墨烯包覆的锂离子石墨负极材料的制备方法。该方法简单易行，耗能低，环境友好，成本低，包覆效果良好，适宜大批量的工业化生产。
一种石墨烯包覆锂离子电池石墨负极材料的方法，包括如下步骤：
（1）将石墨超声分散于溶剂中，得到石墨悬浮液；
（2）将氧化石墨超声溶解于溶剂中，得到氧化石墨烯溶液；
（3）按氧化石墨烯与石墨的质量比为（0.01～0.3）：1，将氧化石墨烯溶液加入石墨悬浮液，超声混匀，然后除去溶剂，得到干燥的固体粉末；
（4）在惰性气氛下，步骤（3）所得的固体粉末于600～1000℃处理1～4h，冷却即得到石墨烯包覆的锂离子电池石墨负极材料。
进一步，步骤（1）和/或步骤（2）所述的溶剂为水、乙醇和/或丙酮。
进一步，步骤（3）除去溶剂的过程包括：过滤、干燥；或者，蒸发、干燥；或者喷雾干燥。
进一步，步骤（4）所述惰性气氛为氮气、氩气和/或氦气。
进一步，步骤（4）中，温度以1～3℃/min的速度升至600～1000℃。
依上述方法得到的材料作为锂离子电池负极材料时无需加入任何导电剂，而且循环性能十分优良，首次效率达90%。
本发明的主要优点是：
1、氧化石墨烯在高温下脱除含氧基团，无需要另加还原剂，不会引入任何金属离子，使产物保持非常高的纯净度；
2、能有效地将石墨烯层包覆在石墨负极材料的表面，包覆效果良好；
3、本发明所得的材料用作为锂离子电池负极材料时无需添加导电剂，而且循环性能十分优良，首次效率达90%以上；
4、本发明方法工艺简单，条件温和，工艺参数易控，耗能低，对环境友好，有利于工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得材料的扫描电镜图片。
图2为实施例1所得材料作为锂离子电池负极材料的首次充放电曲线，电压范围为0.005～2.000V，0.1C。
图3为实施例1所得材料作为锂离子电池负极材料的效率与循环性能。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
1.称取10g石墨样品(天然球形石墨)于 250ml 烧杯中，加入少量乙醇，用超声搅拌分散，再补加水，超声，配成100ml的石墨悬浮液；
2.称取0.2g氧化石墨于100ml烧杯中，加水，在超声搅拌下，配成50ml的氧化石墨烯水溶液；
3.在搅拌下，缓慢地将50ml氧化石墨烯水溶液加入到100ml石墨悬浮液中，然后超声30分钟，再继续搅拌2小时，得到混合液；
4.抽滤上述混合液，得到的固体粉末先在通风橱中过夜干躁，然后在真空干燥箱中于50℃干燥10小时；
5.将干燥好的固体粉末样品放入管式炉中，通入N2(流速50ml/min)，然后以 2℃/min升至800℃，在该温度下烧结2小时后冷却至室温，即得到石墨烯包覆的石墨复合材料。由图1可以看出，薄层石墨烯包裹在石墨颗粒表面，具有良好的包覆均匀性。
实施例1所得的复合材料在低速下（300 转/min)球磨2小时后，将其与聚偏氟乙烯（PVDF）按92:8的质量比配成浆料后涂膜，负极选用金属锂片，电解液为电解液为1mol/L的LiPF6/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯（1:1），隔膜为聚丙烯微孔薄膜，制成扣式电池，评价其作为锂电负极材料的性能。
图2为扣式电池的首次充放电曲线，充放电电压区间为0.005～2.000V，电流为0.1C设置（1C=372mAh/g），测试温度为20℃，石墨烯改性石墨负极材料首次充、放电比容量分别为：372mAh/g（充电）和410mAh/g（放电），效率为90.7%，而非改性的石墨负极材料首次充、放电比容量分别为：350mAh/g（充电）和393mAh/g（放电），效率为89%。
图3为电池的效率及循环性能图，如图所示，0.3C循环20圈后，容量保持率为98%。
实施例2
改变烧结温度为900℃，其他条件如实施例1。
实施例3
改变烧结时间为4小时，其他条件如实施例1。
实施例4
改变氧化石墨的质量为1.06g，其他条件如实施例1。
实施例5
1.称取10g石墨样品(商业人工石墨)于 250ml 烧杯中，加入少量乙醇，用超声搅拌分散，再补加水，超声，配成100ml的石墨悬浮液；
2.称取0.2g氧化石墨于100ml烧杯中，加水，在超声搅拌下，配成50ml的氧化石墨烯水溶液；
3.在搅拌下，缓慢地将50ml氧化石墨烯水溶液加入到100ml石墨悬浮液中，然后超声30分钟，再继续搅拌2小时，得到混合液；
4.小心将上述混合液的溶剂蒸发除去后，得到的固体粉末再在真空干燥箱中于50℃干燥10小时；
5.将干燥好的固体粉末样品放入管式炉中，通入N2(流速50ml/min)，然后以 2℃/min升至800℃，在该温度下保持2小时后冷却至室温，即得到石墨烯包覆的石墨复合材料。
实施例6
1.称取10g石墨样品(天然球形石墨)于 250ml 烧杯中，加入少量乙醇，用超声搅拌分散，再补加水，超声，配成100ml的石墨悬浮液；
2.称取0.2g氧化石墨于100ml烧杯中，加水，在超声搅拌下，配成50ml的氧化石墨烯水溶液；
3.在搅拌下，缓慢地将50ml氧化石墨烯水溶液加入到100ml石墨悬浮液中，然后超声30分钟，再继续搅拌2小时，得到混合液；
4. 上述混合液采用喷雾干燥法处理，得到的固体粉末先在通风橱中过夜干躁，然后在真空干燥箱中50℃干燥10小时；
5. 将干燥好的固体粉末样品放入管式炉中，通入N2(流速50ml/min)，然后以 2℃/min升至800℃，在该温度下保持2小时后冷却至室温，即得到石墨烯包覆的石墨复合材料。
实施例2、3、4、5制得的石墨烯包覆石墨的锂离子负极材料与实施例1形貌相似，材料装配电池后均体现出优异的充放电比容量和循环性能。
结 论：
本发明提供的方法制得的石墨烯包覆石墨的锂离子负极材料产品纯度高。材料装配电池后均体现出优异的充放电比容量和循环性能。生产工艺简单易行，耗能低，环境友好，成本低，适宜大批量的工业化生产。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯包覆锂离子电池石墨负极材料的方法，包括如下步骤：
（1）将石墨超声分散于溶剂中，得到石墨悬浮液；
（2）将氧化石墨超声溶解于溶剂中，得到氧化石墨烯溶液；
（3）按氧化石墨烯与石墨的质量比为（0.01～0.3）：1，将氧化石墨烯溶液加入石墨悬浮液，超声混匀，然后除去溶剂，得到干燥的固体粉末；
（4）在惰性气氛下，步骤（3）所得的固体粉末于600～1000℃处理1～4h，冷却即得到石墨烯包覆的锂离子电池石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和/或步骤（2）所述的溶剂为水、乙醇和/或丙酮。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）除去溶剂的过程包括：过滤、干燥；或者，蒸发、干燥；或者喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述惰性气氛为氮气、氩气和/或氦气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，温度以1～3℃/min的速度升至600～1000℃。
6.依权利要求1-5任一所述的方法得到的材料。
7.权利要求6所述材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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