CN104860287B - 一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,先采用硝酸对磷尾矿进行酸解,将反应料液过滤和洗涤后,得酸解液和酸解渣,将酸解液先预热,然后加入硫酸铵溶液,在一定的温度下搅拌反应一段时间后进行过滤,得石膏和脱钙液,将氨水加入到脱钙液进行中和后过滤,得中和液和滤渣,将滤渣进行造粒,得磷酸铵镁,将中和液浓缩后造粒,即得硝酸铵镁。本发明可大量处理磷尾矿,有效解决磷尾矿大量堆积问题,且获得的产品磷酸铵镁和硝酸铵镁含有活性镁元素,具有较好的肥效。

Description

一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法
技术领域
本发明涉及磷尾矿的回收利用技术领域,具体来说,涉及一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法。
背景技术
磷尾矿是磷矿浮选精矿时排出的未能加以利用的固体废料。我国磷矿石原矿的品位均不高,造成了磷化工行业在磷矿浮选精矿时都要向外排放大量的磷尾矿,每产3吨磷矿,要排放1吨磷尾矿,磷尾矿的大量堆积,不仅占用大量的土地,而且还会带来环境污染。随着我国磷化工产业的不断发展和社会需求的不断增加,磷产品的需求也随着增加,磷尾矿的堆积问题越来越严重。磷尾矿在受到腐蚀时,以及尾矿中某些可迁移元素发生化学迁移时,将会对大气和水土造成严重的污染,严重的会导致土地退化,植被遭到破坏,威胁到人畜的安全。我国目前被磷尾矿污染的土地面积高达百万亩。
由于各地的磷矿组成成分不同,各地磷尾矿的成分差异较大,贵州地区磷尾矿的主要成分是白云石(占磷尾矿的80%左右),其次还含有少量的磷灰石(占磷尾矿的15%左右)。目前,我国对磷尾矿的利用主要体现在以下几个方面:第一,将磷尾矿用作制备建筑材料的原料,建筑材料如水泥、加气混凝土以及微晶玻璃等,上述几种途径虽然能消耗一部分磷尾矿,在一定程度上缓解了磷尾矿大量堆积的状况,但没有对磷尾矿进行充分的利用,造成了磷尾矿中部分有用元素的浪费;第二,将磷尾矿进行二次浮选,该方法对磷尾矿中的磷进一步进行利用,可有效降低磷尾矿中的磷含量,但对磷尾矿中磷的利用率依然偏低,且不能从根本上解决磷尾矿大量堆积的现状;第三,采用硫、磷混酸分解磷尾矿制备磷镁肥,该种方法虽然能解决部分磷矿尾矿的利用问题,但其要消耗大量的硫酸和磷酸去制备磷镁肥,取得的经济效益不好。
申请号为201410595486.8,发明名称为一种制备高纯度氢氧化镁的方法,以工业硝酸和磷肥厂含酸废水按一定比例混合后萃取磷尾矿渣,过滤掉酸不溶物后的萃取液进行一段中和,过滤后滤液进行二段中和过滤分离后烘干制得氢氧化镁产品。该工艺利用磷肥厂的废水,减少酸耗,降低生产成本,且制得的氢氧化镁纯度较高。但是,该种方法仅回收利用了磷尾矿中的镁,对磷尾矿中的其他有用元素未进行充分利用,造成了磷尾矿中有用元素如磷和钙的浪费。
综上所述,研发出一种能够充分将磷尾矿中的有用元素进行回收利用的技术,具有重要的经济意义和环保意义。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,以解决磷尾矿大量堆积,造成大量土地被占用,带来环境污染,导致土地退化,植被遭到破坏,威胁到人畜的安全而存在的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明的发明人针对磷尾矿的特性,对磷尾矿的综合利用途径进行深入的开发研究,经过长期的研究和不断的试验,得出如下的技术方案:
一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,包括以下步骤:
(1)酸解:先将硝酸加入到反应槽中,调节温度为50~60℃后保持恒温,并将转速调为200~300r/min后,加入磷尾矿,然后以10~20r/min的速度将转速增加至450~550r/min,硝酸和磷尾矿的质量比为(2~3):1,反应1~3h后,得反应料液;
(2)过滤、洗涤:将反应料液进行过滤,得酸解液和酸解渣,将酸解渣进行洗涤,得残渣和洗液;
(3)脱钙:先将酸解液预热至温度为50~60℃,将搅拌器的转速调为550~650r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为15~25g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以10~20r/min的速度将转速增加至700~900r/min,并将温度升高至70~80℃,反应100~150min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行洗涤,然后进行烘干,得石膏,并将洗涤液返回到脱钙工序中;
(4)中和:将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.2~6.5,并调节反应温度为70~90℃,以500~700r/min的转速搅拌反应30~80min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁;
(5)造粒:将中和液采用100~150℃的温度蒸发浓缩至浓度为94~97%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
所述磷尾矿中氧化钙含量为30~45%,氧化镁含量为11~20%,五氧化二磷的含量为5~12%。
优选地,所述磷尾矿中五氧化二磷含量为5.5~6.6%、氧化钙含量为33.4~35.9%、氧化镁含量为17.6~18.9%。
所述硝酸溶液的浓度为50~60%。
所述氨水的浓度为25~28%。
所述硫酸铵的浓度为30~40%。
所述步骤(1)中,采用氨水用来吸收反应生成的二氧化碳气体,获得碳酸铵溶液。
所述步骤(2)中,将洗液返回酸解工序中。
所述步骤(3)中,先将酸解液预热至温度为55℃,将搅拌器的转速调为600r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为20g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以15r/min的速度将转速增加至800r/min,并将温度升高至75℃,反应120min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行洗涤,然后进行烘干,得石膏,并将洗涤液返回到脱钙工序中。
所述步骤(3)中,洗涤分四次进行,前三次采用冷水洗涤,第一次洗涤的洗涤液返回到脱钙工序中,第二次和第三次采用逆流洗涤,第二次的洗涤液用于第三次洗涤,第四次采用60℃的热水进行逆流洗涤。
所述步骤(4)中,将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.3,并调节反应温度为80℃,以600r/min的转速搅拌反应60min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁。
所述步骤(5)中,将中和液采用120℃的温度蒸发浓缩至浓度为96%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
本发明的有益效果在于:
1、本发明以磷尾矿为主要原料来制备磷酸铵镁和硝酸铵镁,有效地对磷尾矿中的磷、钙和镁进行回收利用,具有良好的经济效益。同时,该方法可对磷尾矿进行大批量处理,有效解决了磷尾矿大量堆积而带来的大量土地被占用以及环境污染等问题。
2、本发明采用将磷尾矿缓慢加入到硝酸中,有利于磷尾矿中的充分溶解,并通过硝酸和磷尾矿用量的控制以及搅拌速度、反应温度的控制,使磷全部溶解到酸解液中,并采用硫酸铵将酸解液中的钙除去,确保了后续生产的磷酸铵镁和硝酸铵镁的质量,将酸解液中和至pH值为62~6.5,有利于将磷酸铵镁先过滤分离出去,使得制备的磷酸铵镁中磷含量大大提高,氮和磷的含量超过40%,中量元素镁和钙的含量为15%左右,该磷酸铵镁营养元素含量丰富,且配比合理,具有较好的肥效。获得的硝酸铵镁中氮含量为25%以上,硝态氮为14%以上,中量元素镁的含量为4%左右,是一种较好的复混肥生产原料。
3、本发明在生产过程中,对废渣以及废液均进行了回收利用,大大的降低了生产成本,减少了向外排放污水以及固体废弃物,具有显著的环保意义。
4、本发明将脱钙后的滤渣进行四次洗涤,并采用前三次冷水洗涤,第四次热水洗涤,第一次顺流洗涤,后三次逆流洗涤的方式,可彻底将滤渣中的磷以及镁有用元素洗涤到洗液中,并对洗液进行回收利用,有效避免了有用元素的损失,提高了对磷尾矿的综合利用率,进一步降低生成成本。
下面以实验来验证本发明的效果:
实验原料:
磷尾矿、硝酸溶液、氨水。其中,磷尾矿中五氧化二磷含量为5.64%、氧化钙含量为33.87%、氧化镁含量为18.88%、氧化铁含量为0.26%、氧化铝含量为0.37%、氟含量为0.52%;硝酸溶液的浓度为55%;氨水的纯度为25~28%,硫酸铵溶液的浓度为34%。
实验设备:
马弗炉、电子恒温搅拌器、搅拌浆、玻璃烧杯、调温电热器、温度计、抽滤瓶、漏斗以及水喷射器。
实验步骤:
1)、取A、B、C和D四个容积为1000mL的烧杯,向四个烧杯中依次加入975g硝酸溶液、1035g硝酸溶液、1100g硝酸溶液以及1250g硝酸溶液,调节搅拌器的转速为300r/min,然后向四个烧杯中分别加入500g磷尾矿,加料时间为75min,在此过程中要确保泡沫不溢出烧杯,并逐渐将转速增加至500r/min,当物料自然升温至50℃后,调节电热功率使温度保持在50℃,待物料反应60min后进行过滤和洗涤,得到酸解液与酸解渣,测定其化学成分,如表1:
表1
从实验结果中可以看出,随着硝酸用量的增大,酸解渣中残留的磷降低,当硝酸用量达到1250g时,磷几乎全部进入到酸解液中。此外,酸用量越低,所得的料浆越难过滤。由于磷尾矿产生的气泡较多,带出的氧化氮较多,因而要延长加料时间。
2)、将上述获得的酸解液混合,再将酸解液预热至温度为55℃,将搅拌器的转速调为600r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为15g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,将转速增加至800r/min,并将温度升高至70℃后保持恒温,反应120min后,将反应料液进行过滤和洗涤,获得石膏和脱钙液,对脱钙液和石膏的成分进行检测,结果如下:
表2
从实验结果可以看出,脱钙液中还含有少量的钙,但钙作为植物生长过程中所需的中量元素,少量的钙存在,可以使后续生产的磷酸铵镁肥的营养元素更加丰富。
3)、将上述获得的酸解液混合,加入到烧杯中,启动搅拌器使转速为600r/min,采用氨水中和至pH为6.2,使磷酸氢钙和磷酸铵镁析出,调节电热功率,使反应温度保持在80℃,继续反应30min后过滤并洗涤,将滤饼烘干后,得磷酸铵镁,将滤液浓缩固化后,得硝酸铵镁,对磷酸铵镁和硝酸铵镁的成分进行检测,结果如表3:
表3
五氧化二磷(%) 钙(%) 镁(%) 氮(%)
磷酸铵镁 38.95 0.94 14.92 2.28
硝酸铵镁 0.00 0.19 4.65 25.28
从实验结果来看,磷酸铵镁中磷含量大大提高,氮和磷的含量超过40%,中量元素镁和钙的含量为15%左右,营养元素含量丰富,且配比合理,具有较好的肥效。获得的硝酸铵镁中氮含量为25%以上,硝态氮为14%以上,中量元素钙、镁的含量约5%,是一种较好的硝基含镁肥。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解,下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明,不是对本发明的限定,实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术,在此不做详细描述。
本发明涉及到的主要化学反应方程式如下:
反应式一:
CaCO3·MgCO3+4HNO3→Ca(NO3)2+M(NO3)2+2H2O+2CO2
反应式二:
10HNO3+Ca5F(PO4)3+SiO2→5Ca(NO3)2+3H3PO4+H2SiF6
反应式三:
Ca(NO3)2+(NH4)2SO4+2H2O→CaSO4·2H2O+2NH4NO3
反应式四:
Mg(NO3)2+H3PO4+3NH3+H2O→2NH4NO3+MgNH4PO4·H2O
实施例一
一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,包括以下步骤:
(1)酸解:先将硝酸加入到反应槽中,调节温度为50℃后保持恒温,并将转速调为200r/min后,加入磷尾矿,然后以10r/min的速度将转速增加至450r/min,采用氨水用来吸收反应生成的二氧化碳气体,获得碳酸铵溶液,硝酸和磷尾矿的质量比为2:1,反应1h后,得反应料液;
(2)过滤、洗涤:将反应料液进行过滤,得酸解液和酸解渣,将酸解渣进行洗涤,得残渣和洗液,将洗液返回酸解工序中;
(3)脱钙:先将酸解液预热至温度为50℃,将搅拌器的转速调为550r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为15g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以10r/min的速度将转速增加至700r/min,并将温度升高至70℃,反应100min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行四次洗涤,前三次采用冷水洗涤,第一次洗涤的洗涤液返回到脱钙工序中,第二次和第三次采用逆流洗涤,第二次的洗涤液用于第三次洗涤,第四次采用60℃的热水进行逆流洗涤后,将滤渣干燥获得石膏;
(4)中和:将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.2,并调节反应温度为70℃,以500r/min的转速搅拌反应30min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁;
(5)造粒:将中和液采用100℃的温度蒸发浓缩至浓度为94%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
所述磷尾矿中氧化钙含量为33.4%,氧化镁含量为17.6%,五氧化二磷的含量为5.5%;硝酸溶液的浓度为50%;氨水的浓度为25%;硫酸铵的浓度为30%。
对该工艺中获得的磷酸铵镁和硝酸铵镁的成分进行检测,结果如下表:
表4
五氧化二磷(%) 钙(%) 镁(%) 氮(%)
磷酸铵镁 39.01 1.03 14.32 1.73
硝酸铵镁 0.00 0.32 4.63 25.16
实施例二
一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,包括以下步骤:
(1)酸解:先将硝酸加入到反应槽中,调节温度为60℃后保持恒温,并将转速调为300r/min后,加入磷尾矿,然后以20r/min的速度将转速增加至550r/min,采用氨水用来吸收反应生成的二氧化碳气体,获得碳酸铵溶液,硝酸和磷尾矿的质量比为3:1,反应3h后,得反应料液;
(2)过滤、洗涤:将反应料液进行过滤,得酸解液和酸解渣,将酸解渣进行洗涤,得残渣和洗液,将洗液返回酸解工序中;
(3)脱钙:先将酸解液预热至温度为60℃,将搅拌器的转速调为650r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为25g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以20r/min的速度将转速增加至900r/min,并将温度升高至80℃,反应150min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行四次洗涤,前三次采用冷水洗涤,第一次洗涤的洗涤液返回到脱钙工序中,第二次和第三次采用逆流洗涤,第二次的洗涤液用于第三次洗涤,第四次采用60℃的热水进行逆流洗涤后,将滤渣干燥获得石膏;
(4)中和:将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.5,并调节反应温度为90℃,以700r/min的转速搅拌反应80min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁;
(5)造粒:将中和液采用150℃的温度蒸发浓缩至浓度为97%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
所述磷尾矿中五氧化二磷含量为5.64%、氧化钙含量为33.87%、氧化镁含量为18.88%;硝酸溶液的浓度为60%;氨水的浓度为28%;硫酸铵的浓度为40%。
对该工艺中获得的磷酸铵镁和硝酸铵镁的成分进行检测,结果如下表:
表5
五氧化二磷(%) 钙(%) 镁(%) 氮(%)
磷酸铵镁 38.36 0.79 14.90 2.84
硝酸铵镁 0.00 0.15 4.17 25.88
实施例三
一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,包括以下步骤:
(1)酸解:先将硝酸加入到反应槽中,调节温度为55℃后保持恒温,并将转速调为250r/min后,加入磷尾矿,然后以15r/min的速度将转速增加至500r/min,采用氨水用来吸收反应生成的二氧化碳气体,获得碳酸铵溶液,硝酸和磷尾矿的质量比为2.5:1,反应2h后,得反应料液;
(2)过滤、洗涤:将反应料液进行过滤,得酸解液和酸解渣,将酸解渣进行洗涤,得残渣和洗液,将洗液返回酸解工序中;
(3)脱钙:先将酸解液预热至温度为55℃,将搅拌器的转速调为600r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为20g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以15r/min的速度将转速增加至800r/min,并将温度升高至75℃,反应120min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行四次洗涤,前三次采用冷水洗涤,第一次洗涤的洗涤液返回到脱钙工序中,第二次和第三次采用逆流洗涤,第二次的洗涤液用于第三次洗涤,第四次采用60℃的热水进行逆流洗涤后,将滤渣干燥获得石膏;
(4)中和:将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.3,并调节反应温度为75℃,以600r/min的转速搅拌反应50min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁;
(5)造粒:将中和液采用120℃的温度蒸发浓缩至浓度为96%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
所述磷尾矿中五氧化二磷含量为5.64%、氧化钙含量为33.87%、氧化镁含量为18.88%;硝酸溶液的浓度为55%;氨水的浓度为26%;硫酸铵的浓度为34%。
对该工艺中获得的磷酸铵镁和硝酸铵镁的成分进行检测,结果如下表:
表6
五氧化二磷(%) 钙(%) 镁(%) 氮(%)
磷酸铵镁 38.46 0.89 14.46 2.08
硝酸铵镁 0.00 0.24 4.34 25.31
实施例四
一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,包括以下步骤:
(1)酸解:先将硝酸加入到反应槽中,调节温度为58℃后保持恒温,并将转速调为280r/min后,加入磷尾矿,然后以12r/min的速度将转速增加至480r/min,采用氨水用来吸收反应生成的二氧化碳气体,获得碳酸铵溶液,硝酸和磷尾矿的质量比为2.6:1,反应2.5h后,得反应料液;
(2)过滤、洗涤:将反应料液进行过滤,得酸解液和酸解渣,将酸解渣进行洗涤,得残渣和洗液,将洗液返回酸解工序中;
(3)脱钙:先将酸解液预热至温度为52℃,将搅拌器的转速调为620r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为18g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以16r/min的速度将转速增加至750r/min,并将温度升高至72℃,反应130min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行四次洗涤,前三次采用冷水洗涤,第一次洗涤的洗涤液返回到脱钙工序中,第二次和第三次采用逆流洗涤,第二次的洗涤液用于第三次洗涤,第四次采用60℃的热水进行逆流洗涤后,将滤渣干燥获得石膏;
(4)中和:将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.4,并调节反应温度为76℃,以600r/min的转速搅拌反应60min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁;
(5)造粒:将中和液采用110℃的温度蒸发浓缩至浓度为95%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
所述磷尾矿中五氧化二磷含量为6.64%、氧化钙含量为35.87%、氧化镁含量为18.88%;硝酸溶液的浓度为55%;氨水的浓度为26%;硫酸铵的浓度为34%。
对该工艺中获得的磷酸铵镁和硝酸铵镁的成分进行检测,结果如下表:
表7
五氧化二磷(%) 钙(%) 镁(%) 氮(%)
磷酸铵镁 38.52 0.86 14.27 2.16
硝酸铵镁 0.00 0.23 4.26 25.42
以上所述,仅是本发明的较好实例,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酸解:先将硝酸加入到反应槽中,调节温度为50~60℃后保持恒温,并将转速调为200~300r/min后,加入磷尾矿,然后以10~20r/min的速度将转速增加至450~550r/min,硝酸和磷尾矿的质量比为(2~3):1,反应1~3h后,得反应料液;
(2)过滤、洗涤:将反应料液进行过滤,得酸解液和酸解渣,将酸解渣进行洗涤,得残渣和洗液;
(3)脱钙:先将酸解液预热至温度为50~60℃,将搅拌器的转速调为550~650r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为15~25g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以10~20r/min的速度将转速增加至700~900r/min,并将温度升高至70~80℃,反应100~150min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行洗涤,然后进行烘干得石膏,并将洗涤液返回到脱钙工序中;
(4)中和:将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.2~6.5,并调节反应温度为70~90℃,以500~700r/min的转速搅拌反应30~80min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁;
(5)造粒:将中和液采用100~150℃的温度蒸发浓缩至浓度为94~97%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁;
所述硝酸溶液的浓度为50~60%;
所述磷尾矿中氧化钙含量为30~45%,氧化镁含量为11~20%,
五氧化二磷的含量为5~12%。
2.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述氨水的浓度为25~28%。
3.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述硫酸铵的浓度为30~40%。
4.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,采用氨水用来吸收反应生成的二氧化碳气体,获得碳酸铵溶液。
5.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将洗液返回酸解工序中。
6.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,先将酸解液预热至温度为55℃,将搅拌器的转速调为600r/min,向酸解液中加入硫酸铵溶液,调整溶液中硫酸根的浓度为20g/L,在加硫酸铵溶液的过程中,以15r/min的速度将转速增加至800r/min,并将温度升高至75℃,反应120min后,将反应料液进行过滤,获得滤渣和脱钙液,将滤渣进行洗涤,然后进行烘干,得石膏,并将洗涤液返回到脱钙工序中。
7.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将氨水加入到脱钙液中,调节混合液的pH值为6.3,并调节反应温度为80℃,以600r/min的转速搅拌反应60min后,停止加热和搅拌,将反应料液进行过滤,得中和液和滤渣,将滤渣送入转鼓硫化床中造粒,得磷酸铵镁。
8.如权利要求1所述的利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将中和液采用120℃的温度蒸发浓缩至浓度为96%的熔融液后,再送入转鼓硫化床中造粒,即得硝酸铵镁。
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