CN104857227A - 一种乳宁颗粒及其制备方法 - Google Patents
一种乳宁颗粒及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104857227A CN104857227A CN201510278201.2A CN201510278201A CN104857227A CN 104857227 A CN104857227 A CN 104857227A CN 201510278201 A CN201510278201 A CN 201510278201A CN 104857227 A CN104857227 A CN 104857227A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- granule
- radix
- pericarpium citri
- citri reticulatae
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明属于中药的技术领域，具体涉及一种乳宁颗粒及其制备方法，其包括以下重量份的组分：柴胡200～350份、当归100～300份、醋香附30～150份、丹参30～150份、炒白芍50～150份、王不留行50～100份、赤芍50～100份、炒白术50～150份、茯苓20～150份、青皮30～80份、陈皮20～100份和薄荷20～50份。本发明制备的乳宁颗粒理气解郁，用于肝气郁结所致的乳癖，症见经前***胀痛、两肋胀痛、***结气。
Description
技术领域
本发明属于中药的技术领域，具体涉及一种乳宁颗粒及其制备方法。
背景技术
乳腺增生病主要为乳腺间质的良性增生，增生可发生于腺管周围并伴有大小不等的囊肿形成，也可发生在腺管内而表现为上皮的***样增生，伴乳管囊性扩张。乳腺增生的发病原因及发病机理与内分泌失调和精神因素有关，人生存的外部环境、工作及生活条件、人际关系、各种压力造成的神经精神因素等均可使人体的内环境发生改变，从而影响内分泌***的功能，进而使某一种或几种激素的分泌出现异常,黄体素分泌减少，***相对增多是乳腺增生发病的重要原因,引起乳腺增生。
乳腺增生，是乳腺间质的良性增生，多发生于30-50岁的妇女，表现为***胀痛、肿块或***溢液，多伴有心烦易怒、胸闷不舒、失眠、乏力、***等，恶变时肿块迅速增大，***，威胁患者健康，经多年临床研究，发明了一种治疗乳腺增生的中药组合药。
在现有技术中，乳宁片，中药部颁标准，标准编号：YBZ02152008。制法：取石刁柏，粉碎成细粉，取细粉320g，加适量淀粉，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包衣，即得。用法用量：口服。一次4～6片，一日3～4次。2～3个月为一个疗程。规格：0.36g。缺点是本品药材细粉较多，采用常规方法制得粒子的可压性差，导致片剂的硬度、脆碎度、偏重差异等指标不易达标，且压制而成的片剂表面凹凸不平，影响产品质量。本品苦辛味较浓郁，服用量大，用药时程长，片剂体积较大，吞咽困难，患者顺应性较差，药效也就很难保证。
发明内容
本发明主要提供了一种乳宁颗粒及其制备方法和含量测定方法，能够疏肝养血，理气解郁，用于肝气郁结所致的乳癖，症见经前***胀痛、两肋胀痛、***结气。其技术方案如下：一种乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡200-350份、当归100-300份、醋香附30-150份、丹参30-150份、炒白芍50-150份、王不留行50-100份、赤芍50-100份、炒白术50-150份、茯苓20-150份、青皮30-80份、陈皮20-100份和薄荷20-50份。
上述乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡200-250份、当归150-200份、醋香附50-80份、丹参50-80份、炒白芍80-120份、王不留行50-80份、赤芍50-80份、炒白术80-110份、茯苓40-90份、青皮40-60份、陈皮40-80份和薄荷30-50份。
上述乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡230份、当归150份、醋香附50份、丹参60份、炒白芍100份、王不留行70份、赤芍60份、炒白术90份、茯苓50份、青皮50份、陈皮50份和薄荷40份。
一种乳宁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)取部分药材用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取净化水浸泡；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(3)浸泡的药材合并，煎煮两次，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为10-20％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为80-95％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)将步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩，获得清膏；
(7)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(8)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
优选的，步骤(1)所述的所取的部分药材为柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷，蒸馏时间为6-7小时。
优选的，步骤(3)所述的净化水的温度为20-30℃，净化水的加入量为6-8倍体积量，浸泡时间为30-50分钟。
优选的，步骤(4)所述的煎煮两次的时间为第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时。
优选的，步骤(5)所述的清膏的浓度浓缩至相对密度为1.20-1.40。
优选的，步骤(7)所述的辅料为糊精、蔗糖的一种或两种。
采用上述乳宁颗粒及其制备方法，本发明具有以下优点：
(1)本发明的乳宁颗粒的配比，能达到较佳的药性，改变了传统的用石刁柏等药材制成的片剂存在的药性不稳定、服用量大、服用困难等缺点；
(2)本发明的乳宁颗粒的制备方法，将柴胡当归等部分药材提取挥发油，挥发油具有解热、抗炎、提高免疫力、抗炎镇痛等作用，其余药材在煎煮前用冷水先浸泡，避免了一开始就用沸水浸泡或煎煮带来的药材表面组织所含蛋白质受热易凝固，淀粉糊化，妨碍水分浸入药材细胞内部等缺陷，提高药材有效成分的煎出；
(3)在生产过程中，将挥发油用β-环糊精包合，单独制成颗粒，改变了传统的将挥发油喷洒在淸膏制成的颗粒上的方式，因挥发油被包合，其挥发性降低，利用率增加，且β-环糊精具有一定的抗光照性、热稳定性和湿稳定性，同时释药缓慢，提高生物利用度；
(4)大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点，对于有效成分的提取率更高。
具体实施方式
本发明中主药当归的功效与作用有很多，尤其适合女性使用，祖国医学认为，当归味甘而重，故专能补血，其气轻而辛，故又能行血，补中有动，行中有补，为血中之要药。因而，它既能补血，又能活血，既可通经，又能活络。凡妇女***，痛经，血虚闭经，面色萎黄，衰弱贫血，子宫出血，产后瘀血，例经(月经来潮时，出现口鼻流血)等妇女的常见病，都可以用当归治疗。当归及其萃取物阿魏酸钠和当归多醣对单核-巨噬细胞***有明显的刺激作用，对免疫功能低下的机体也有免疫调解和恢复作用。当归对健康人的淋巴细胞转化也有促进作用。
柴胡：性味苦平，入肝、胆经。功能为发表、退热、疏肝、解郁、升阳。主治胁胀痛、***。现代药理研究证明：柴胡具有镇静、镇痛，有解除胸闷胀痛，开郁调经作用；且促进免疫功能，吞噬功能增强、自然杀伤细胞功能增强。提高病毒特异性抗体滴度，提高淋巴细胞转核率。提高皮肤迟发性过敏反应。
醋香附：理气解郁，止痛调经。治肝胃不和，气郁不舒，胸腹胁肋胀痛，痰饮痞满，***，崩漏带下。
丹参：促进组织的修复与再生作用，①促进组织的修复与再生:丹参制剂对坏死心肌清除快；纤维母细胞分化、胶原纤维形成较明显；肉芽形成比较成熟。局部淤血减轻、血液循环改善，愈合时间缩短。②抑制过度增生，对过度增生的纤维母细胞有抑制作用。
炒白芍：保护肝脏，养血以及止痛。
赤芍：性凉，具有化瘀、止痛、凉血、消肿的功效，对肠风下血、***、自汗盗汗、目赤肿痛、腹痛、胁痛等症，有较好的治疗效果。
炒白术：白术具有健脾益气，燥湿利水，止汗、安胎的功效。
茯苓：多糖体，能增强机体的免疫功能。
王不留行：味苦，性平；归肝、胃经；入血分，直而不守；具有活血通经，下乳消痈，利尿通淋；主治血瘀痛经，经闭，乳汁不通，乳痈疮肿，淋症，小便不利。
青皮：疏肝破气，散结消痰。治胸胁胃脘疼痛，食积，乳肿，乳核，久疟癖块。
上述中草药巧妙组方，科学配伍，药物相互协调作用，共奏预防和治疗乳腺小叶增生之特效。
本发明的乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡200-350份、当归100-300份、醋香附30-150份、丹参30-150份、炒白芍50-150份、王不留行50-100份、赤芍50-100份、炒白术50-150份、茯苓20-150份、青皮30-80份、陈皮20-100份和薄荷20-50份。
一种制备所述乳宁颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)取柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏6-7小时，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取温度为20-30℃的6-8倍体积的净化水浸泡30-40分钟；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(2)浸泡的药材液合并，煎煮两次，第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时，取煎液，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为10-20％的乙醇溶液作为洗 脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为80-95％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)向步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.20-1.40的清膏；
(6)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(7)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
具体实施例
实施例1
1、中药组分：按重量配比分别称取中药材柴胡230g、当归150g、醋香附50g、丹参60g、炒白芍100g、王不留行70g、赤芍60g、炒白术90g、茯苓50g、青皮50g、陈皮50g和薄荷40g。
2、制备步骤：
(1)取柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏6小时，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取温度为20℃的7倍体积的净化水浸泡40分钟；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(2)浸泡的药材液合并，煎煮两次，第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时，取煎液，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为20％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为95％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)向步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30的清膏；
(6)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(7)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
实施例2
1、中药组分：按重量配比分别称取中药材柴胡200g、当归200g、醋香附150g、丹参150g、炒白芍80g、王不留行80g、赤芍50g、炒白术80g、茯苓40g、青皮60g、 陈皮40g和薄荷50g。
2、制备步骤：
(1)取柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏7小时，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取温度为20℃的6倍体积的净化水浸泡30分钟；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(2)浸泡的药材液合并，煎煮两次，第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时，取煎液，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为10％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为85％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)向步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.20的清膏；
(6)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(7)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
实施例3
1、中药组分：按重量配比分别称取中药材柴胡350g、当归100g、醋香附80g、丹参30g、炒白芍120g、王不留行100g、赤芍80g、炒白术50g、茯苓90g、青皮80g、陈皮100g和薄荷20g。
2、制备步骤：
(1)取柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏87小时，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取温度为25℃的8倍体积的净化水浸泡35分钟；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(2)浸泡的药材液合并，煎煮两次，第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时，取煎液，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为15％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为90％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)向步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.20的清膏；
(6)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(7)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
实施例4
1、中药组分：按重量配比分别称取中药材柴胡250g、当归300g、醋香附30g、丹参80g、炒白芍150g、王不留行50g、赤芍100g、炒白术90g、茯苓20g、青皮30g、陈皮80g和薄荷30g。
2、制备步骤：
(1)取柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏7小时，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取温度为30℃的6-8倍体积的净化水浸泡30分钟；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(2)浸泡的药材液合并，煎煮两次，第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时，取煎液，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为20％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为85％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)向步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30的清膏；
(6)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(7)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
实施例5
1、中药组分：按重量配比分别称取中药材柴胡300g、当归250g、醋香附90g、丹参100g、炒白芍50g、王不留行90g、赤芍90g、炒白术150g、茯苓150g、青皮40g、 陈皮20g和薄荷40g。
2、制备步骤：
(1)取柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏6小时，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取温度为20℃的7倍体积的净化水浸泡40分钟；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(2)浸泡的药材液合并，煎煮两次，第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时，取煎液，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为20％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为95％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)向步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.40的清膏；
(6)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(7)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
药性测试及测试结果
1.临床资料：
选取临床上100名门诊及住院病人，年龄选自15-50岁，用本实施例1制备的颗粒剂，每天三次，开水冲服，每次一袋(每袋装15g)，20天1疗程。
2.疗效评定标准
疗效评定标准参照《中医病症诊断疗效标准》制定的：
(1)痊愈：***肿块及疼痛消失，观察3个月以上无复发；
(2)好转：***肿块缩小，疼痛减轻或消失；
(3)无效：***疼痛不减，肿块未见缩小。
3.治疗效果
统计治疗效果，治愈病人达到86人，治愈率为86％，好转病人达到7人，好转率为7％，上述总有效率共计达到93％。
4.病案举例
某某，女，27岁，会计，已婚，于2013年3月就诊。患乳腺增生已7年，月经前半月***胀痛，偶尔刺痛，曾在某医院内服中、西药症状缓解，肿块缩小，但停药后又复发，红外线乳透提示为乳腺增生，月经先期，量中，色暗，有块。体检：两侧***外下方扪及多个大小不等的肿块，大的约3.0×2.7cm，小的约1.0×1.5cm，活动度欠佳，质中，压痛，多处扪及不均质腺体增厚感，双腋下未扪及明显肿物。多普勒彩超提示：双乳腺增生。治疗给予乳宁颗粒，一个疗程后肿块、疼痛消失，又服用一个疗程巩固疗效，至今未见复发。
含量测定
(1)丹参的含量采用照高效液相色谱法测定
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(体积比15:85)为流动相，检测波长为279nm，理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇溶解制成每1ml含30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取2.5g，精密称定，加水25ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取3次(50ml，50ml，30ml)，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
测试结果：每袋含丹参以原儿茶醛计，测得含量为0.36mg，高于0.30mg的标准。
(2)炒白芍和赤芍的含量采用照高效液相色谱法测定
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液(体积比16:84)为流动相，检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，成定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
测试结果：每袋含炒白芍、赤芍以芍药苷计，测得含量为11mg，高于每袋不少于10.0mg的标准。
成分鉴别方法
1、炒白芍、赤芍的鉴别：
(1)鉴别方法：取上述实施例的颗粒10g，研细，加乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
(2)测试结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、丹参的鉴别
(1)鉴别方法：取上述实施例的颗粒10g，加水30ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至2，用***振摇提取3次，每次20ml，合并***液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g，加水20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液自“加稀盐酸调节pH值至2”起同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(16:10:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液与铁***试液等量的混合溶液。
(2)测试结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、青皮、陈皮的鉴别
取本品10g，加热水50ml搅拌使溶解，趁热滤过，放冷，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，展至约12cm，取出，晾干，喷以2％三氧化铝乙醇溶液，105℃加热2-3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。
检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡200-350份、当归100-300份、醋香附30-150份、丹参30-150份、炒白芍50-150份、王不留行50-100份、赤芍50-100份、炒白术50-150份、茯苓20-150份、青皮30-80份、陈皮20-100份和薄荷20-50份。
2.根据权利要求1所述的乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡200-250份、当归150-200份、醋香附50-80份、丹参50-80份、炒白芍80-120份、王不留行50-80份、赤芍50-80份、炒白术80-110份、茯苓40-90份、青皮40-60份、陈皮40-80份和薄荷30-50份。
3.根据权利要求2所述的乳宁颗粒，其包括以下重量份的组分：柴胡230份、当归150份、醋香附50份、丹参60份、炒白芍100份、王不留行70份、赤芍60份、炒白术90份、茯苓50份、青皮50份、陈皮50份和薄荷40份。
4.一种制备如权利要求1所述的乳宁颗粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取部分药材用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，提取挥发油；
(2)将上述提取的挥发油用β-环糊精包合，制成第一颗粒备用；
(3)将其余药材除杂，清洗，置提取罐中，取净化水浸泡；
(4)将步骤(1)蒸馏之后的药渣与步骤(3)浸泡的药材液合并，煎煮两次，合并两次煎液，静置沉淀，滤过；
(5)将步骤(4)获得的混合液通过中极性大孔吸附树脂或低极性大孔吸附树脂，后先用冷水冲洗树脂柱至树脂柱上余液被顶出后，用浓度为10-20％的乙醇溶液作为洗脱液洗脱至洗脱液呈无色，再用浓度为80-95％的乙醇洗脱，回收洗脱液，调节pH值至中性；
(6)将步骤(5)获得的洗脱液回收乙醇，浓缩，获得清膏；
(7)取清膏加辅料，混匀，制成第二颗粒，干燥备用；
(8)将步骤(2)制成的第一颗粒与步骤(7)制备的第二颗粒充分混合，分装即可。
5.根据权利要求4所述的乳宁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的所取的部分药材为柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮和薄荷，蒸馏时间为6-7小时。
6.根据权利要求4所述的乳宁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的净化水的温度为20-30℃，净化水的加入量为6-8倍体积量，浸泡时间为30-50分钟。
7.根据权利要求4所述的乳宁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的煎煮两次的时间为第一次4小时，取煎液，再加水煮第二次3小时。
8.根据权利要求4所述的乳宁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的清膏的浓度浓缩至相对密度为1.20-1.40。
9.根据权利要求4-8任一项所述的乳宁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(7)所述的辅料为糊精、蔗糖的一种或两种。所述的糊精的添加量为1-1.5重量份。
10.根据权利要求4所述的一种止咳化痰的中药的制备方法，其特征在于：所述的蔗糖的添加量为4-5重量份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510278201.2A CN104857227B (zh) | 2015-05-27 | 2015-05-27 | 一种乳宁颗粒及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510278201.2A CN104857227B (zh) | 2015-05-27 | 2015-05-27 | 一种乳宁颗粒及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104857227A true CN104857227A (zh) | 2015-08-26 |
| CN104857227B CN104857227B (zh) | 2018-01-12 |
Family
ID=53903692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510278201.2A Active CN104857227B (zh) | 2015-05-27 | 2015-05-27 | 一种乳宁颗粒及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104857227B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107551106A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-01-09 | 河南奕运医药科技有限公司 | 一种用于治疗乳腺结节、肿块疼痛的外用药剂及其制备方法 |
| CN111467446A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-07-31 | 云南省第一人民医院 | 一种治疗乳腺增生的中药方剂、制剂及制备方法 |
| CN116115698A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-05-16 | 南京同仁堂药业有限责任公司 | 一种乳宁颗粒的制备及其成型工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1857550A (zh) * | 2006-03-20 | 2006-11-08 | 南京同仁堂药业有限责任公司 | 一种治疗乳腺小叶增生的药物组合物及其制备方法 |
| CN101564484A (zh) * | 2009-06-12 | 2009-10-28 | 陕西东泰制药有限公司 | 一种治疗乳腺疾病的中药组合物及其制备方法 |
-
2015
- 2015-05-27 CN CN201510278201.2A patent/CN104857227B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1857550A (zh) * | 2006-03-20 | 2006-11-08 | 南京同仁堂药业有限责任公司 | 一种治疗乳腺小叶增生的药物组合物及其制备方法 |
| CN101564484A (zh) * | 2009-06-12 | 2009-10-28 | 陕西东泰制药有限公司 | 一种治疗乳腺疾病的中药组合物及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107551106A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-01-09 | 河南奕运医药科技有限公司 | 一种用于治疗乳腺结节、肿块疼痛的外用药剂及其制备方法 |
| CN111467446A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-07-31 | 云南省第一人民医院 | 一种治疗乳腺增生的中药方剂、制剂及制备方法 |
| CN116115698A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-05-16 | 南京同仁堂药业有限责任公司 | 一种乳宁颗粒的制备及其成型工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104857227B (zh) | 2018-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101530493B (zh) | 治疗呼吸***疾病的药物组合物及其用途 | |
| CN100506251C (zh) | 一种治疗乳腺增生的中药制剂及其制备方法 | |
| CN101757322B (zh) | 一种治疗痛风性关节炎的植物药复方制剂及其制备和应用 | |
| CN104857227B (zh) | 一种乳宁颗粒及其制备方法 | |
| CN1887324B (zh) | 一种治疗肝肾不足的中药组合物及其制备方法和分析方法 | |
| CN104524159A (zh) | 一种治疗乳腺增生的药物组合物 | |
| CN103251800B (zh) | 一种治疗过敏性皮炎的中药组合物 | |
| CN101224283A (zh) | 治疗糖尿病的中药组合物及其制备方法 | |
| CN102697932B (zh) | 治疗皮肤瘙痒的药物组合物及质量检测方法 | |
| CN102579748B (zh) | 一种治疗妇女乳腺增生的中药制剂 | |
| CN101549075B (zh) | 一种治疗乳腺增生的中药组合物及其制备方法 | |
| CN101342223B (zh) | 玉蝴蝶美容祛斑膏及其制备方法 | |
| CN107961351A (zh) | 一种艾条 | |
| CN104436121B (zh) | 一种治疗***、小腹胀满、久不受孕的药物 | |
| CN111617135A (zh) | 一种用于治疗早中期老年痴呆病的中药组合物及其制备方法 | |
| CN102784311B (zh) | 一种治疗妇女产后病的中药组合物及其制备方法 | |
| CN104435641A (zh) | 治疗甲状腺功能亢进症的中药制剂 | |
| CN100411663C (zh) | 复方中药抗癌散及其制备方法 | |
| CN110314209A (zh) | 一种养胃合剂 | |
| CN105641615B (zh) | 配用黄芪姜黄辅助肿瘤放射治疗的中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN103830426B (zh) | 一种治疗脉管炎的中药组合物 | |
| CN103690834B (zh) | 一种降压中药组合物及其制备方法 | |
| CN110960651B (zh) | 一种具有抗乳腺增生作用的中药制剂及其制备方法与应用 | |
| CN102188481B (zh) | 一种益气活血颗粒的制备方法 | |
| CN102309620A (zh) | 一种治疗便秘的中药制剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |