CN102312293B - 浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法 - Google Patents

浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法 Download PDF

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Abstract

浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法，属于晶体生长领域。包括以下步骤：将Ta2O5粉料经过球磨、烘干；装入橡胶管中，放入等静压下压制成素坯棒；将素坯棒经烧结后获得多晶棒；将素坯棒或多晶棒作为料棒，并将多晶棒或Ta2O5单晶作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一直线，其接触点与卤素灯处于同一水平线上；升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；通过聚焦镜的移动或上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降实现结晶，晶体生长速度10～60mm/h；生长完的晶体冷却至室温。本发明生长周期短，制备效率高，能够快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量Ta2O5单晶。

Description

浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法
技术领域
本发明属于晶体生长领域，涉及浮区法生长Ta2O5单晶的方法。 
技术背景
浮区法无需坩埚、无污染、生长速度快，适合生长高熔点的晶体。能够提供高质量、小尺寸的晶体，便于控制组分。应用面广，可用于氧化物、半导体、金属间化合物等多类材料，尤其是熔体反应强烈的晶体。该方法的主要优点是不需要坩埚，生长的单晶纯度很高，并且掺杂均匀。也由于加热不受坩埚熔点的限制，在生长高熔点材料方面有独特的优势。浮区法为研究多体系、高熔点、合成难的晶体研究提供了一种新的研究方法和途径。由于器件的小型化、集成化，对晶体尺寸要求越来越小。浮区法在晶体生长方面获得了很多的应用。Ta2O5是重要的介电材料和光波导材料，同时由于其易与半导体集成电路工艺相兼容，已成为新一代动态随机存储器(DRAM)的热门候选材料。生长出Ta2O5单晶并研究其物理性质随晶向的关系，对于开发高性能Ta2O5基器件具有重要意义。然而，Ta2O5的熔点接近1900℃，采用传统的生长技术难以得到Ta2O5单晶，使得对Ta2O5物理性质的研究遇到了困难。 
此外，由于Ta2O5薄膜具有许多优良的光电特性，使得它在众多领域都有非常广泛的应用：如利用它的折射率随外加电场而变化，即具有电-光效应，在电致发光器件方面有广阔的应用前景；反应溅射沉积的Ta2O5薄膜，其介质耗损较小，可用作集成电路的波导层；将Ta2O5薄膜用作导体时，由于其本身的负电阻效应，可用来做开关器件；此外，Ta2O5的折射率为2.1～2.26，接近硅太阳能电池对减反射膜折射率2.35的理想要求；同时，Ta2O5的带隙宽度约为4.4eV，使得它对0.3～0.4μm波长的光具有很高的透过率，可以提高硅太阳电池的短波响 应； 
目前，对Ta2O5的研究主要集中在制备Ta2O5薄膜上，关于Ta2O5单晶生长的文献很少。迄今为止，还没有见到采用浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的报道。 
发明内容
本发明的目的是克服现有大尺寸Ta2O5单晶生长技术中存在的空白，用光学浮区法生长出大尺寸(直径是厘米级)、无宏观缺陷的Ta2O5单晶不仅是重要的科学问题，对于开发高性能Ta2O5基器件和高介电材料(又称高κ材料)方面将提供拥有自主知识产权的技术基础。本发明提供一种浮区法生长大尺寸(厘米级)Ta2O5单晶的方法。 
一种浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法，包括以下步骤： 
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨、烘干。 
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡胶管中，然后放入等静压下压制成棒状的素坯棒； 
(3)籽晶制备：将步骤(2)制得的素坯棒经过烧结后获得多晶棒； 
(4)料棒和籽晶安装：将步骤(2)压制好的素坯棒或者经步骤(3)烧结后的多晶棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，并将步骤(3)的多晶棒放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线，调节料棒和籽晶的位置，使其接触，接触点与卤素灯处于同一水平线上； 
(5)晶体生长：设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，设置晶体生长速度10～60mm/h进行晶体生长； 
(6)降温冷却：将生长完的晶体冷却至室温。 
优选的是所述步骤(1)中粉料的球磨为12～24小时、80℃烘干时间为5～10小时。 
本发明技术中优选的是所述步骤(2)中将混合料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空5～10分钟，用等静压在60～70Mpa的压力下压成棒状的料棒。 
本发明技术中优选的是所述步骤(3)的烧结温度为1450～1600℃，烧结时间为12～24小时。 
本发明中步骤(4)中的籽晶还可以采用步骤(6)生长成的Ta2O5单晶。 
本发明技术中优选的是所述步骤(5)的晶体生长过程中，料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为10～30rpm。 
本发明技术中优选的是所述步骤(5)的晶体生长过程中，晶体生长速度为10～60mm/h。 
本发明技术中优选的是所述步骤(6)中降温时间为0.3～3h。 
本发明浮区法生长大尺寸Ta2O5(厘米级)单晶的技术关键在于：由于Ta2O5晶体比较高的熔点，以及高温到低温要经历不同的相变，使得生长高质量的Ta2O5单晶存在很多困难。根据晶体生长基础理论，过冷度是结晶的驱动力。只有当固液界面处的过冷度ΔT＞0时，才能实现结晶，从而实现晶体生长。浮区法在晶体生长的过程中的降温过程，是通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶。即生长速率是晶体结晶的主要调节因素。浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶生长工艺条件摸索：包括多晶料棒烧结温度的确定，以及调节生长速率、旋转速率、晶体生长所需功率输出。只有合适的晶体生长工艺，才能利用浮区法生长出大尺寸、高质量、无宏观缺陷的Ta2O5单晶。 
浮区法生长大尺寸高介电常数Ta2O5单晶工艺条件的摸索是本发明的重点， 并以此研究其物理性质随晶向的关系。因此，用浮区法生长出Ta2O5单晶不仅是重要的科学问题，对于开发高性能Ta2O5基器件和高介电材料(又称高κ材料)方面将提供拥有自主知识产权的技术基础。浮区法生长Ta2O5单晶周期短，耗能低，而且实验条件要求宽松，仪器设备简单，操作容易。 
与现有工艺相比，本发明工艺的明显优点： 
1、克服现有Ta2O5单晶生长技术中存在的空白，用浮区法生长出大尺寸(厘米级)、无宏观缺陷的Ta2O5单晶。 
2、本技术所使用的料棒不需要制备成陶瓷，用素坯和陶瓷都可；并且籽晶用陶瓷和晶体都可，大大降低了能耗。 
3、本技术不需要坩埚，在空气环境下即可生长，晶体生长方法操作简单，成本相对较低，可重复性强。 
4、生长周期短，制备效率高，能够快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量Ta2O5单晶。 
5、本工艺制备的Ta2O5单晶没有气泡、云层、包裹体等宏观缺陷。粉末X射线衍射图衍射峰非常尖锐，表明晶体生长质量很好。 
6、采用无坩埚晶体生长技术，避免了高温熔体对坩埚的腐蚀问题，消除了坩埚带来的潜在污染。 
附图说明
图1是本发明Ta2O5单晶的晶体形貌图； 
图2是本发明Ta2O5单晶的XRD粉末衍射图像； 
图3是本发明Ta2O5单晶表面的共聚焦显微镜图像； 
图4是本发明Ta2O5单晶的透过率曲线(样品厚度1.4mm)。 
具体实施方式
本发明浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的生长装置——四椭球光学浮区炉(Crystal Systems Co.，10000H-HR-I-VPO-PC)。 
实施例1 
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨12小时、80℃烘干8小时。 
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空10分钟，然后放入等静压下在70Mpa的压力下压成棒状的素坯棒； 
(3)籽晶制备：将制得的素坯棒放入高温烧结炉中，经过烧结温度为1450℃，烧结时间为12小时后获得多晶棒； 
(4)料棒和籽晶安装：将压制好的素坯棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，将多晶棒放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线。调节料棒和籽晶的位置，使其接触并与卤素灯处于同一水平线上。 
(5)晶体生长：设置升温速率1h升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度分别为20rpm，待形成稳定溶区后接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，然后设置晶体生长速度为10mm/h进行晶体生长； 
(6)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为1.0h，冷却至室温。 
实施例2 
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨12小时、80℃烘干8小时。 
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空5分钟，然后放入等静压下在60Mpa的压力下压成棒状的素坯棒； 
(3)籽晶制备：将制得的素坯棒放入高温烧结炉中，经过烧结温度为1550℃，烧结时间为24小时后获得多晶棒； 
(4)料棒和籽晶安装：将烧结后多晶棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，将多晶棒放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线。调节料棒和籽晶的位置，使其接触并与卤素灯处于同一水平线上。 
(5)晶体生长：设置升温速率0.5h升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度分别为30rpm，待形成稳定溶区后接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，然后设置晶体生长速度为20mm/h进行晶体生长； 
(6)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为0.5h，冷却至室温。 
实施例3 
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨12小时、80℃烘干6小时。 
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空8分钟，然后放入等静压下在65Mpa的压力下压成棒状的素坯棒； 
(3)籽晶制备：将制得的素坯棒放入高温烧结炉中，经过烧结温度为1600℃，烧结时间为12小时后获得多晶棒； 
(4)料棒和籽晶安装：烧结后多晶棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，将生长出的Ta2O5单晶放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线。调节料棒和籽晶的位置，使其接触并与卤素灯处于同一水平线上。 
(5)晶体生长：设置升温速率1h升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度分别为20rpm，待形成稳定溶区后接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，然后设置晶体生长速度为30mm/h进行晶体生长； 
(6)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为2.0h，冷却至室 温。 
实施例4 
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨12小时、80℃烘干7小时。 
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空10分钟，然后放入等静压下在70Mpa的压力下压成棒状的素坯棒； 
(3)籽晶制备：将制得的素坯棒放入高温烧结炉中，经过烧结温度为1450℃，烧结时间为24小时后获得多晶棒； 
(4)料棒和籽晶安装：将压制好的素坯棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，将生长出的Ta2O5单晶放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线。调节料棒和籽晶的位置，使其接触并与卤素灯处于同一水平线上。 
(5)晶体生长：设置升温速率1h升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度分别为30rpm，待形成稳定溶区后接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，然后设置晶体生长速度为30mm/h进行晶体生长； 
(6)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为1.0h，冷却至室温。 
实施例5 
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨12小时、80℃烘干9小时。 
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空10分钟，然后放入等静压下在70Mpa的压力下压成棒状的素坯棒； 
(3)籽晶制备：将制得的素坯棒放入高温烧结炉中，经过烧结温度为1550℃，烧结时间为24小时后获得多晶棒； 
(4)料棒和籽晶安装：将压制好的素坯棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，将 生长出的Ta2O5单晶放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线。调节料棒和籽晶的位置，使其接触并与卤素灯处于同一水平线上。 
(5)晶体生长：设置升温速率1h升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度分别为30rpm，待形成稳定溶区后接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，然后设置晶体生长速度为50mm/h进行晶体生长； 
(6)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为1.0h，冷却至室温。 
本发明Ta2O5单晶的晶体形貌图(图1)，本发明所得的Ta2O5单晶的性能基本相似，以下为本发明实施例所得的单晶性能：从晶体的XRD粉末衍射图像(图2)可以看出，衍射峰非常尖锐，晶体生长质量很好。从Ta2O5单晶表面的共聚焦显微镜图像(图3)可以看出，晶体结晶质量较高，表面有周期性的褶皱。从Ta2O5单晶的透过率曲线(图4)可以看出，在270-2500nm范围内具有较高的透过率，晶体结晶质量较高且均匀。 

Claims (8)

1.一种浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉料制备：将Ta2O5粉料经过球磨、烘干；
(2)料棒制备：将球磨后的Ta2O5粉料装入橡胶管中，然后放入等静压下压制成棒状的素坯棒；
(3)籽晶制备：将步骤(2)制得的素坯棒经过烧结后获得多晶棒；
(4)料棒和籽晶安装：将步骤(2)压制好的素坯棒或者经步骤(3)烧结后的多晶棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，并将步骤(3)的多晶棒放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线，调节料棒和籽晶的位置，使其接触，接触点与卤素灯处于同一水平线上；
(5)晶体生长：设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，设置晶体生长速度10～60mm/h进行晶体生长；
(6)降温冷却：将生长完的晶体冷却至室温。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中粉料的球磨为12～24小时、80℃烘干时间为5～10小时。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中将混合料装入橡皮管内密封后，用真空泵抽真空5～10分钟，用等静压在60～70Mpa的压力下压成棒状的料棒。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)的烧结温度为1450～1600℃，烧结时间为12～24小时。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)的籽晶是采用步骤(6)生长完的单晶作为籽晶。 
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)的晶体生长过程中，料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为10～30rpm。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)的晶体生长过程中，晶体生长速度为10～60mm/h。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(6)中降温时间为0.3～3h。 
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