CN104829469A - 醚胺类浮选剂的合成方法 - Google Patents

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翁行尚
赵鹏
文武
文铭孝
张小春
陈伟健
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Abstract

本发明公开了一种醚胺类浮选剂的合成方法，步骤为：常压下，将脂肪醇金属盐与卤代烷基胺在溶剂中充分反应即可。本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全；且成本低。原料简单、易得，无需催化剂，脂肪醇作溶剂，副产物少；反应工艺难度低；本发明反应条件温和，操作简便，收率高，产物易于分离提纯。

Description

醚胺类浮选剂的合成方法
技术领域
本发明涉及一种醚胺类浮选剂的合成方法。
背景技术
醚胺是一种阳离子型表面活性剂，浮选试验研究证明醚胺具有脂肪烷胺类同等的浮选性质和捕收性能，在胺的烷基上引入一个醚基可以显著降低熔点，因此，可以克服长链脂肪胺在常温下是固体，在水中难溶，浮选过程不能充分分散进而无法发挥最大的捕收性能等缺点。
醚胺具有浮选速度快、选择性好以及泡沫产品的输送、脱水等较易处理等优点，对于改善赤铁矿选矿指标是一种卓有成效和具有广阔前途的药剂。目前醚胺类浮选剂的合成方法主要是由丙烯腈与醇在强碱性物质的催化下缩合成醚腈，然后醚腈在催化剂雷尼镍的存在下加氢还原成醚胺。尽管该方法产率较高，但是该工艺包含加氢还原过程，对设备操作要求较高，而且氢化还原过程中容易发生副反应，生成仲胺、叔胺等，增加了产物分离的难度，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醚胺类浮选剂的合成方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种醚胺类浮选剂的合成方法，步骤为：常压下，将脂肪醇金属盐与卤代烷基胺在溶剂中充分反应即可。
所述的脂肪醇金属盐为C5～C12脂肪醇的碱金属盐、C5～C12脂肪醇的碱土金属盐中的至少一种。
所述的卤代烷基胺为氟代烷基胺、氯代烷基胺、溴代烷基胺、碘代烷基胺中的至少一种。
所述的卤代烷基胺中的烷基选自乙基、丙基、丁基、戊基中的一种。
所述的溶剂为脂肪醇。
所述的脂肪醇为C5～C12脂肪醇。
卤代烷基胺与脂肪醇的摩尔比为1:4～1:8。
卤代烷基胺与脂肪醇金属盐的摩尔比为1:1～1:1.5。
反应温度为80～150℃。
反应时间为1～4h。
本发明的有益效果是：
1、本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全。
2、成本低。原料简单、易得，无需催化剂，脂肪醇作溶剂，副产物少。
3、反应工艺难度低。本发明反应条件温和，操作简便，收率高，产物易于分离提纯。
附图说明
图1为己基乙基醚胺的红外谱图。
图2为己基乙基醚胺的质谱图。
图3为辛基乙基醚胺的红外谱图。
图4为辛基乙基醚胺的质谱图。
图5为癸基丙基醚胺的红外谱图。
图6为癸基丙基醚胺的质谱图。
具体实施方式
一种醚胺类浮选剂的合成方法，步骤为：常压下，将脂肪醇金属盐与卤代烷基胺在溶剂中充分反应即可。
优选的，所述的脂肪醇金属盐为C5～C12脂肪醇的碱金属盐、C5～C12脂肪醇的碱土金属盐中的至少一种。
优选的，所述的卤代烷基胺为氟代烷基胺、氯代烷基胺、溴代烷基胺、碘代烷基胺中的至少一种；进一步优选的，所述的卤代烷基胺中的烷基选自乙基、丙基、丁基、戊基中的一种。
优选的，所述的溶剂为脂肪醇；进一步优选的，所述的脂肪醇为C5～C12脂肪醇。
优选的，卤代烷基胺与脂肪醇的摩尔比为1:4～1:8。
优选的，卤代烷基胺与脂肪醇金属盐的摩尔比为1:1～1:1.5。
优选的，反应温度为80～150℃；反应时间为1～4h。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
说明：本发明实施例中，NaH的使用形式为：50wt%NaH/石蜡，灰白色粉末；KH使用形式为：30wt%KH/石蜡，灰色粉末。
实施例1：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol氯乙胺盐酸盐，0.3mol正己醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)在装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入0.2mol正己醇和0.1mol氢化钠(4.80g，50wt%)，反应30min；
(3)将步骤（1）的滤液滴加至步骤（2）的三口烧瓶内，升温至80℃，反应2h，过滤，收集滤液即得己基乙基醚胺溶液。
如图1为本实施例所得的己基乙基醚胺的红外谱图，图2为己基乙基醚胺的质谱图。
对应的，如下两表为相应的图谱解析：
表1：己基乙基醚胺红外谱图主要吸收峰对应的官能团
表2：己基乙基醚胺质谱图说明
实施例2：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol氯乙胺盐酸盐，0.25mol正己醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)在装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入0.25mol正己醇和0.13mol氢化钠(6.24g，50wt%)，反应30min；
(3)将步骤（1）的滤液滴加至步骤（2）的三口烧瓶内，升温至80℃，反应1.5h，过滤，收集滤液即得己基乙基醚胺溶液。
实施例3：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol氯丙胺盐酸盐，0.30mol正庚醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)在装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入0.25mol正庚醇和0.10mol氢化钠(4.80g ，50wt%)，反应30min；
(3)将步骤（1）的滤液滴加至步骤（2）的三口烧瓶内，升温至90℃，反应2h，过滤，收集滤液即得庚基丙基醚胺溶液。
实施例4：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol氯丙胺盐酸盐，0.30mol正庚醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)另取一圆底烧瓶，加入0.20mol正庚醇和0.10mol 甲醇钠/甲醇溶液 (18g，30wt%)，将圆底烧瓶置于旋转蒸发器中，于45℃下边旋蒸边反应，至无甲醇冷凝液析出时停止反应，得混合液；
 (3)将步骤（2）的混合液倒入到装有冷凝管的三口烧瓶中，在机械搅拌下滴加步骤（1）的滤液，升温至90℃，反应4h，过滤，收集滤液即得庚基丙基醚胺溶液。
实施例5：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol氯乙胺盐酸盐，0.30mol正辛醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)在装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入0.20mol正辛醇和0.1mol氢化锂，反应30min；
(3)将步骤（1）的滤液滴加至步骤（2）的三口烧瓶内，升温至95℃，反应3h，过滤，收集滤液即得辛基乙基醚胺溶液。
图3为本实施例所得的辛基乙基醚胺的红外谱图；图4辛基乙基醚胺的质谱图。
对应的，如下两表为相应的图谱解析：
表3：辛基乙基醚胺红外谱图主要吸收峰对应的官能团
表4 ：辛基乙基醚胺质谱图说明
实施例6：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol溴丙胺氢溴酸盐， 0.30mol正辛醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)在装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入0.20mol正辛醇和0.12mol 氢化钠 (5.76g，50wt%)，反应30min；
(3)将步骤（1）的滤液滴加至步骤（2）的三口烧瓶内，升温至100℃，反应4h，过滤，收集滤液即得辛基丙基醚胺溶液。
实施例7：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol溴丙胺氢溴酸盐，0.30mol正辛醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)另取一圆底烧瓶，加入0.30mol正辛醇和0.10mol甲醇钾/甲醇溶液(23.34g，30wt%)，将圆底烧瓶置于旋转蒸发器中，于45℃下边旋蒸边反应，至无甲醇冷凝液析出时停止反应，得混合液；
(3)将步骤（2）的混合液倒入到装有冷凝管的三口烧瓶中，在机械搅拌下滴加步骤（1）的滤液，升温至100℃，反应3.5h，过滤，收集滤液即得辛基丙基醚胺溶液。
实施例8：
(1)常压下，在圆底烧瓶加入0.1mol溴丙胺氢溴酸盐，0.22mol正癸醇，逐渐析出白色针状晶体，反应1h，过滤，收集滤液；
(2)在装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入0.40mol正癸醇和0.10mol氢化钾(13.34g，30wt%)，反应30min；
(3)将步骤（1）的滤液滴加至步骤（2）的三口烧瓶内，升温至130℃，反应2.5h，过滤，收集滤液即得癸基丙基醚胺溶液。
图5为本实施例所得的癸基丙基醚胺的红外谱图；图6为癸基丙基醚胺的质谱图。
对应的，如下两表为相应的图谱解析：
表5：癸基丙基醚胺红外谱图主要吸收峰对应的官能团
表6：癸基丙基醚胺质谱图说明

Claims (10)

1.一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：步骤为：常压下，将脂肪醇金属盐与卤代烷基胺在溶剂中充分反应即可。
2.根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的脂肪醇金属盐为C5～C12脂肪醇的碱金属盐、C5～C12脂肪醇的碱土金属盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的卤代烷基胺为氟代烷基胺、氯代烷基胺、溴代烷基胺、碘代烷基胺中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的卤代烷基胺中的烷基选自乙基、丙基、丁基、戊基中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为脂肪醇。
6.根据权利要求5所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的脂肪醇为C5～C12脂肪醇。
7.根据权利要求5所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：卤代烷基胺与脂肪醇的摩尔比为1:4～1:8。
8.根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：卤代烷基胺与脂肪醇金属盐的摩尔比为1:1～1:1.5。
9.根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：反应温度为80～150℃。
10.根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：反应时间为1～4h。
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