CN104820068A - 氧化锡氧化铝基低浓度丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低浓度丙酮气体传感器的制备方法，属于金属氧化物半导体气体传感器制备工艺技术领域。本发明的气体传感器主要特点是：在氧化铝陶瓷管表面涂覆了双层具有多孔结构的纳米敏感材料，内层基体材料为Pt掺杂的纳米多孔SnO2，外层增敏材料为纳米多孔Al2O3。将涂上Pt掺杂的多孔SnO2基体材料的气敏元件经500℃焙烧2小时后，再将多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接（包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝）；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。本发明制得的传感器对丙酮气体具有检测限低、响应恢复时间快、稳定性好等优点。

Description

氧化锡氧化铝基低浓度丙酮气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低浓度丙酮气体传感器的制备方法，属于金属氧化物半导体气体传感器制备工艺技术领域。
背景技术
随着现代社会的快速发展，人民生活水平得到了不断提高，然而，科技发展在带来益处的同时却使人们在日常生活中接触越来越多的挥发性有机物，严重危害大众健康。其中，丙酮作为一种常见的有机溶剂，广泛应用于涂料、农药、工业生产等领域。由于丙酮易挥发、易燃、易爆且有毒，一旦发生泄漏，很容易引发安全事故，同时，丙酮蒸汽会抑制中枢神经***，影响人体健康。因此，对丙酮进行有效监测可以提高预测事故的准确性，消除事故隐患，减少事故发生。目前，金属氧化物半导体传感器由于具有体积小、使用方便、灵敏度高等优点被应用于检测气体，然而，现有传感器对于丙酮的检测限不低且响应时间不短，限制了丙酮传感器的实用化。因此，研制快速响应的低浓度丙酮气体传感器具有重大实际意义。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种低浓度丙酮气体传感器的制备方法，以具有多孔结构的纳米材料作为基体及增敏材料，采用了双层涂覆技术，制备工艺简单、成本低、无污染且便于携带。
一种氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
    (1) 内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料的制备：以五水合四氯化锡SnCl4·5H2O为原料，在乙醇和水混合体系中，加入摩尔比SnCl4·5H2O:CO(NH2)2:(NH4)2SO4=1:5-10:0.5-2的添加剂尿素CO(NH2)2和硫酸铵(NH4)2SO4，搅拌得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100-110℃在烘箱中水热反应20-24小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，于550℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔SnO2材料；将质量百分比为0.1-1.0 wt%的氯铂酸H2PtCl6溶液滴加入制得的纳米多孔SnO2材料，混合均匀，干燥，于500℃焙烧1小时，即得内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料；
    (2) 外层纳米多孔Al2O3增敏材料的制备：以九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O为原料，在乙醇和水混合体系中，加入过量的表面活性剂，搅拌得到均匀澄清前驱液；滴加稀释过的氨水至pH≈8-10，将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，于550℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔Al2O3材料；
(3) 低浓度丙酮气体传感器的制备：先将Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料置于玛瑙研钵中，加入少量去离子水调成糊状，均匀涂在氧化铝陶瓷管表面；经过500℃焙烧2小时后，再将纳米多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接，包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。
所述的添加剂为尿素CO(NH2)2和硫酸铵(NH4)2SO4。
所述的表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷（EO20PO70EO20，）或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷（EO106PO70EO106）非离子型表面活性剂。
所述双层敏感材料，即内层基体材料和外层增敏材料，且均为具有多孔结构的纳米材料，可以降低对丙酮的检测限。
一种氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器，其特征在于，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供了一种低浓度丙酮气体传感器及其制备方法，以具有多孔结构的纳米材料作为基体及增敏材料，采用了双层涂覆技术，制备工艺简单、成本低、无污染且便于携带。本发明制得的传感器对丙酮气体具有检测限低、响应恢复时间快、稳定性好等优点：检测限<0.1 ppm；响应时间<5 s；恢复时间<12 s；使用寿命>1500 h。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米多孔SnO2基体材料的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的纳米多孔SnO2基体材料的透射电子显微镜照片。
图3为本发明实施例2制备的纳米多孔SnO2基体材料的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例1制备的纳米多孔Al2O3增敏材料的X-射线衍射图。
图5为本发明实施例1制备的纳米多孔Al2O3增敏材料的透射电子显微镜照片。
图6为本发明实施例2制备的纳米多孔Al2O3增敏材料的扫描电子显微镜照片。
图7为本发明实施例1制备的气体传感器对0.1 ppm丙酮的响应恢复曲线。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1：
 (1) 内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料的制备：称取3 g SnCl4·5H2O溶解于15 ml去离子水和15 ml无水乙醇，再加入6 g CO(NH2)2和1 g (NH4)2SO4，磁力搅拌3小时后，得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至50 ml的水热反应釜内衬中，将反应釜旋紧密封，于100 ℃烘箱中反应24小时；冷却至室温后离心，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤多次，置于烘箱60 ℃下隔夜干燥得固体前驱物；将前驱物置于马弗炉550 ℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔SnO2材料。取质量百分比为1.0 wt%的H2PtCl6溶液滴加入制得的纳米多孔SnO2材料，混合均匀，干燥，于500℃焙烧1小时，即得内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料。
    (2) 外层纳米多孔Al2O3增敏材料的制备：取37.5 g Al(NO3)3·9H2O和1 g表面活性剂P123，加100 ml去离子水，搅拌得到均匀澄清前驱液；加入5 %稀氨水至pH≈9，得到白色沉淀；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，置于烘箱60 ℃下隔夜干燥得固体前驱物；将前驱物置于马弗炉550 ℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔Al2O3材料。
(3) 低浓度丙酮气体传感器的制备：先将Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料置于玛瑙研钵中，加入少量去离子水调成糊状，均匀涂在氧化铝陶瓷管表面；经过500℃焙烧2小时后，再将纳米多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接（包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝）；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。
实施例2：
(1) 内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料的制备：称取3 g SnCl4·5H2O溶解于15 ml去离子水和15 ml无水乙醇，再加入5 g CO(NH2)2和2 g (NH4)2SO4，磁力搅拌3小时后，得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至50 ml的水热反应釜内衬中，将反应釜旋紧密封，于110 ℃烘箱中反应20小时；冷却至室温后离心，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤多次，置于烘箱60 ℃下隔夜干燥得固体前驱物；将前驱物置于马弗炉550 ℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔SnO2材料。取质量百分比为0.5 wt%的H2PtCl6溶液滴加入制得的纳米多孔SnO2材料，混合均匀，干燥，于500℃焙烧1小时，即得内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料。
    (2) 外层纳米多孔Al2O3增敏材料的制备：取37.5 g Al(NO3)3·9H2O和1 g表面活性剂F127，加100 ml去离子水，搅拌得到均匀澄清前驱液；加入5 %稀氨水至pH≈8，得到白色沉淀；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，置于烘箱60 ℃下隔夜干燥得固体前驱物；将前驱物置于马弗炉550 ℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔Al2O3材料。
    (3) 低浓度丙酮气体传感器的制备：先将Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料置于玛瑙研钵中，加入少量去离子水调成糊状，均匀涂在氧化铝陶瓷管表面；经过500℃焙烧2小时后，再将纳米多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接（包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝）；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。
实施例3：
 (1) 内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料的制备：称取3 g SnCl4·5H2O溶解于15 ml去离子水和15 ml无水乙醇，再加入4 g CO(NH2)2和3 g (NH4)2SO4，磁力搅拌3小时后，得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至50 ml的水热反应釜内衬中，将反应釜旋紧密封，于105 ℃烘箱中反应22小时；冷却至室温后离心，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤多次，置于烘箱60 ℃下隔夜干燥得固体前驱物；将前驱物置于马弗炉550 ℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔SnO2材料。取质量百分比为0.1 wt%的H2PtCl6溶液滴加入制得的纳米多孔SnO2材料，混合均匀，干燥，于500℃焙烧1小时，即得内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料。
    (2) 外层纳米多孔Al2O3增敏材料的制备：取37.5 g Al(NO3)3·9H2O和1 g表面活性剂P123，加100 ml去离子水，搅拌得到均匀澄清前驱液；加入5 %稀氨水至pH≈10，得到白色沉淀；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，置于烘箱60 ℃下隔夜干燥得固体前驱物；将前驱物置于马弗炉550 ℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔Al2O3材料。
(3) 低浓度丙酮气体传感器的制备：先将Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料置于玛瑙研钵中，加入少量去离子水调成糊状，均匀涂在氧化铝陶瓷管表面；经过500℃焙烧2小时后，再将纳米多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接（包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝）；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。
本发明制得的传感器对丙酮气体具有检测限低、响应恢复时间快、稳定性好等优点：
检测限<0.1 ppm；响应时间<5 s；恢复时间<12 s；使用寿命>1500 h。

Claims (5)

1. 一种氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
    (1) 内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料的制备：以五水合四氯化锡SnCl4·5H2O为原料，在乙醇和水混合体系中，加入摩尔比SnCl4·5H2O:CO(NH2)2:(NH4)2SO4=1:5-10:0.5-2的添加剂尿素CO(NH2)2和硫酸铵(NH4)2SO4，搅拌得到均匀澄清前驱液；将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100-110℃在烘箱中水热反应20-24小时；将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，于550℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔SnO2材料；将质量百分比为0.1-1.0 wt%的氯铂酸H2PtCl6溶液滴加入制得的纳米多孔SnO2材料，混合均匀，干燥，于500℃焙烧1小时，即得内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料；
    (2) 外层纳米多孔Al2O3增敏材料的制备：以九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O为原料，在乙醇和水混合体系中，加入过量的表面活性剂，搅拌得到均匀澄清前驱液；滴加稀释过的氨水至pH≈8-10，将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次，干燥，于550℃焙烧5小时，用玛瑙研钵研细后得到纳米多孔Al2O3材料；
(3) 低浓度丙酮气体传感器的制备：先将Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料置于玛瑙研钵中，加入少量去离子水调成糊状，均匀涂在氧化铝陶瓷管表面；经过500℃焙烧2小时后，再将纳米多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接，包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。
2. 根据权利要求1所述氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的添加剂为尿素CO(NH2)2和硫酸铵(NH4)2SO4。
3. 根据权利要求1所述氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷（EO20PO70EO20，）或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷（EO106PO70EO106）非离子型表面活性剂。
4. 根据权利要求1所述氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述双层敏感材料，即内层基体材料和外层增敏材料，且均为具有多孔结构的纳米材料，可以降低对丙酮的检测限。
5. 一种氧化锡/氧化铝基低浓度丙酮气体传感器，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到。
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