CN104815983B - 一种碳包覆氧化镍/金属镍及其简单合成方法 - Google Patents
一种碳包覆氧化镍/金属镍及其简单合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于新材料及新能源领域，特别涉及一种碳包覆氧化镍/金属镍（NiO/Ni）及其简单合成方法。包括如下步骤：称取可溶性的镍盐、有机燃料及燃烧助剂，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液；将溶液加热到50‑100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态；将凝胶加热到140‑290 ℃，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末，将所得粉末加入到溶剂中清洗干燥，即得高纯目标材料。本发明工艺简单容易操作，原料廉价易得，所制备的NiO/Ni结晶质量高，而且黑色的碳增强了其导电能力，将在锂离子电池、超级电容器等器件中得到应用。本发明的工艺成本低，避免了通常的多步复杂工艺、工艺周期长或昂贵设备等，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于新材料及新能源领域，特别涉及一种碳包覆氧化镍/金属镍（NiO/Ni）及其简单合成方法，在磁性材料、催化、锂离子电池、太阳能电池等多个领域有重要应用前景。
背景技术
氧化镍(NiO)是重要的无机功能材料，广泛用作电池电极、催化剂、磁性材料、半导体(如压敏、热敏电阻)、镍锌铁氧体、玻璃及陶瓷着色料的粉末原料。近年来的研究表明，纳米级粒径的氧化镍是材料科学研究的热点之一，因为纳米氧化镍具有更加优良的电学性能、热敏等物理性能，在光催化、锂离子电池、太阳能电池等领域有重要应用。
过渡金属镍(Ni)具有磁性和良好的可塑性，以及好的耐腐蚀性。纳米镍因其具有较大的比表面积，以及在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的关注。因此，NiO/Ni复合材料兼具NiO和Ni的优点，是一种重要的功能材料。例如，公开号为CN102921423A的中国发明专利公开了一种高效率镍/氧化镍/硼酸镍复合光催化剂：以镍盐、含硼化合物、柠檬酸或柠檬酸盐和多醇类为前驱体，采用溶胶凝胶法制备的高活性光催化剂。
目前制备NiO材料的方法多种多样。单就NiO粉末的制备方法就包括固相法、液相法和气相法三大类。近年来，液相方法日益引起了广泛的关注和迅速的发展，例如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、喷雾热解法等。例如，公开号为CN103219169A的中国发明专利公开了一种碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法：将乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水乙醇和水中，搅拌，进行水热反应，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，得到NiO材料；将NiO溶于葡萄糖溶液中，搅拌，进行水热反应，反应结束后，离心，洗涤，干燥，煅烧。
目前，合成NiO和/或Ni材料的方法通常需要昂贵的仪器、严格的实验条件、和/或者较长的反应时间。因此，寻找一种低成本、简易、高效的制备技术，对于NiO和/或Ni材料在各种领域的大规模应用是极为重要和迫切的。
近年来发展的液相燃烧合成法，具有能效高、合成产物粒径小、可快速制备纳米粉体等优点，引起了人们的极大关注。燃烧法可以降低材料的结晶温度，目前的燃烧法还是多以高温（高于300℃）引燃前驱体燃烧为主。因此，发展新的低温液相技术直接合成碳包覆NiO/Ni多功能材料具有极其重要的意义。而实质的低温燃烧对于工业化生产具有重要的意义：不仅设备简单，而且成本也大大降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆NiO/Ni及其简单液相燃烧合成方法，可以在空气中低温燃烧制备NiO/Ni的方法，实现NiO/Ni的简易高效制备，更易于大规模生产和应用。本发明的创新点主要在于：1. 发展了新的低温燃烧方法单步合成高度结晶的NiO/Ni；2. 合成的NiO/Ni表面包覆一层碳。
本发明的技术方案，具体包括以下步骤：
(1) 称取可溶性的镍盐、有机燃料及燃烧助剂，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。
( 2) 将溶液加热到50-100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。
(3) 将凝胶加热到140-290 ℃，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。
(4)将所得粉末加入到溶剂中清洗，干燥。
本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的可溶性的镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或两种以上。
本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的有机燃料为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，所加有机燃料的摩尔数为镍离子摩尔数的0.4-0.9倍。
本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的燃烧助剂为硝酸铵，所加硝酸按的摩尔数为镍离子摩尔数的0. 001-1倍。
本发明所述制备方法的步骤(3)中，所述的凝胶也可通过明火或微波引燃，再发生自蔓延燃烧。
本发明所述制备方法的步骤(4)中，所述的清洗溶剂为去离子水、乙醇、丙醇、丙酮等的一种或两种以上。
本发明的优点是：本发明工艺简单容易操作，原料廉价易得，所制备的碳包覆NiO/Ni，可以显著提高NiO/Ni的结晶质量，并且表面包覆一层碳。碳包覆及Ni可以显著提高NiO的导电性，克服了金属氧化物导电性差的缺点，对于其在锂离子电池、超级电容器等中的应用可以起到显著的性能改善。通过本发明的工艺可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为实施例之一的碳包覆NiO/Ni的X-射线衍射图谱，表明所得产物为NiO和Ni的复合材料。
附图2是实施例之一的碳包覆NiO/Ni的X-射线衍射图谱，表明所得产物为NiO和Ni的复合材料。
附图3是实施例之一的碳包覆NiO/Ni的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
分别称取4 g硝酸铁、1 g柠檬酸及0.03 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到60 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到130 ℃的环境中加热，凝胶在几分钟内发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到去离子水中清洗，干燥。
实施例2：
分别称取4 g硝酸铁、2 g柠檬酸及0. 1 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到200 ℃的环境中加热，凝胶在几分钟内发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到乙醇中清洗，干燥。
实施例3：
分别称取1.6 g氯化铁、0.2 g甘氨酸及0. 5 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到50 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到290 ℃的环境中加热，凝胶在几分钟内发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到去离子水中清洗，干燥。
实施例4：
分别称取1.9 g硫酸铁、0.3 g尿素及0. 2 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到200 ℃的环境中加热，凝胶在几分钟内发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到乙醇中清洗，干燥。
实施例5：
分别称取1.7 g氯化铁、0.15 g甘氨酸及0. 6 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到50 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到290 ℃的环境中加热，凝胶在几分钟内发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到去离子水中清洗，干燥。
上述实施例结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制。所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的对本发明的各种修改或变形，仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种碳包覆氧化镍/金属镍的简单合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1) 称取可溶性的镍盐、有机燃料及燃烧助剂，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液；( 2) 将溶液加热到50-100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态；(3) 将凝胶加热到140-290 ℃，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末；(4) 将所得粉末加入到溶剂中清洗干燥，即得高纯目标材料；
所述的有机燃料为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，所加的有机燃料的摩尔数为镍离子摩尔数的0.4-0.9倍；
所述的燃烧助剂为硝酸铵，所加的硝酸铵的摩尔数为镍离子摩尔数的0. 001-1倍。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆氧化镍/金属镍的简单合成方法，其特征在于：所述的可溶性的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆氧化镍/金属镍的简单合成方法，其特征在于：所述的凝胶通过明火或微波引燃，再发生自蔓延燃烧。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆氧化镍/金属镍的简单合成方法，其特征在于：所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙醇、丙酮的一种或两种以上。
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