CN107115880A - 一种MoS2/CNTs/g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MoS2/CNTs/g‑C3N4复合光催化材料及其制备方法，属于纳米光催化材料技术领域；本发明以水热法制备的MoS2与CNTs和g‑C3N4以共沉淀法进行复合，形成了具有片状形貌的纳米复合物，该复合物中中MoS2所占质量比为3％～9％，CNTs与g‑C3N4质量比为1:1，经过测试，其在可见光照射下相比MoS2、CNTs和g‑C3N4的催化效率得到了显著提高，9％MoS2/CNTs/g‑C3N4经可见光照射25min罗丹明B降解率可达100％。本发明中所采用的制备方法过程简单易控、操作方便、成本低、产物的可见光催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于纳米光催化材料技术领域。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种非金属有机聚合物半导体。因为具有很好的化学稳定性，热稳定性，半导体性能，合适的禁带宽度(2.7eV)及合适的导带(CB,1.3V)和价带(VB,104 V)位置，g-C3N4被认为在光催化领域有很大潜力。到目前为止，g-C3N4作为可见光催化剂已经被广巧应用于光催化生产新能源，光催化去除污染物W及光催化合成有机化合物等方面。众所周知，光催化技术的核也目标是制备廉价、窩效、稳定的光催化剂。合成g-C3N4的原料和方法都比较简单，因此g-C3N4满足廉价的要求。但是，对于高效和稳定这两方面的要求，纯的g-C3N4还没有达到让人们满意的地步，这主要是因为纯的g-C3N4存在多方面的缺点。这些缺点包括；(1)g-C3N4只能吸收450nm处的蓝光，对可见光的利用效率低；(2)光生电子和空穴很容易发生复合，导致有效光生电子或空穴的数量比较少；(3)g-C3N4容易被自身产生的光生空穴分解，导致g-C3N4的循环稳定性不好。
MoS2片状结构在电化学应用方面十分有潜能，MoS2作为知名的产氢催化剂，它被视为理想的催化剂，被广泛应用于光催化、传感等领域。
虽然两种材料都可以作为光催化材料使用但是如何进一步提高其光催化效率是目前亟待解决的重要课题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂利用了碳纳米管(CNTs)为管状结构具有良的传导性的特点，使得g-C3N4使得电子空穴分离率可以提高，该复合结构中由于MoS2的植入使g-C3N4层间距变大，有效增大催化剂的比表面。并且由于MoS2、 CNTs和g-C3N4之间所形成异质结，提高了光电荷的分离效率，有效地提高了光催化效率。
MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂，中MoS2所占质量比为3％～9％，CNTs与g-C3N4质量比为1:1；该复合催化剂为片状形貌，复合结构中以尺寸为2μm、厚度为50～70nm的g-C3N4为基底，依次在其表面复合直径为20nm、长度8～10μm的CNTs和尺寸为200～500nm、厚度为50～80nm的片状MoS2得到。
该复合光催化剂的制备方法具体如下：
1)水热法制备MoS2；
2)制备g-C3N4；
3)CNTs/g-C3N4复合物的制备：按照质量比1:1称取g-C3N4与CNTs，将二者按照5mg/mL 的比例分散于无水乙醇中，分散均匀后在外加搅拌条件下持续12h，然后置于80～100℃条件下干燥，得到CNTs/g-C3N4复合物；
4)MoS2/CNTs/g-C3N4复合物的制备：0.9～2.7:30比例称取水热法制备的MoS2和CNTs/g-C3N4复合物，将二者按照1.5～5mg/mL的比例分散于无水乙醇中，分散均匀后在外加搅拌条件下持续3h，然后置于80～100℃条件下干燥，得到MoS2/CNTs/g-C3N4复合物；
步骤1)中水热法制备MoS2的具体步骤如下：
按照质量比为0.37～0.38:1的比例称取钼酸钠和硫脲溶于去离子水中，完全溶解后再超声分散30min以上，得到混合溶液，混合溶液中钼酸钠浓度为0.19～0.20mol/L；将混合溶液转移至反应釜中，充填度为65％，在240℃条件下反应24h后自然冷却至室温；用去离子水和乙醇分别洗涤后，在60℃条件下干燥，得到片状MoS2。
步骤2)制备g-C3N4的具体步骤如下：将三聚氰胺以2.0～2.3℃/min的升温速率为从室温加热到550℃，并于550℃保温4h，然后以相同的速率降温至室温后得到淡黄色粉末状的g-C3N4。
本发明的有益效果：
本发明的制备过程简单易控、操作方便、成本低、产物的可见光催化活性高，在复合纳米材料的制备和应用领域有着广阔的发展前景。
附图说明
图1CNTs和所制备的MoS2、g-C3N4、MoS2/CNTs、MoS2/g-C3N4、CNTs/g-C3N4以及 MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的X射线衍射(XRD)谱图；
图2CNTs和所制备的MoS2、g-C3N4、MoS2/CNTs、MoS2/g-C3N4、CNTs/g-C3N4以及 MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的傅里叶红外光谱(FTIR)图；
图3CNTs和所制备的MoS2、g-C3N4、MoS2/CNTs、MoS2/g-C3N4、CNTs/g-C3N4以及 MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的漫反射谱(DRS)图；
图4MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的X射线光电子能谱(XPS)图
图5所制备复合催化剂MoS2/CNTs/g-C3N4的透射电镜(TEM)照片；
图6所制备复合催化剂MoS2/CNTs/g-C3N4的高分辨透射电镜(HRTEM)照片；
图7CNTs和所制备的MoS2、g-C3N4、MoS2/CNTs、MoS2/g-C3N4、CNTs/g-C3N4以及 MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂在可见光条件下降解罗丹明B的光催化反应谱图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1
1.MoS2的制备：采用水热合成法，将0.15g钼酸钠和0.4g硫脲共溶于32.5mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌30min。搅拌结束后再超声分散30min。将超声后的溶液装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为65％，加热到240℃并保持24h后自然冷却至室温。用去离子水和乙醇分别洗涤3次后，在60℃条件下将产物进行干燥。
2.g-C3N4的制备：采用三聚氰胺为原料，取24mmol三聚氰胺于坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，以升温速率为2.0-2.3℃/min加热到550℃，于550℃保温4h，然后以相同的速率降至初始温度后将坩埚取出，得到淡黄色粉末状的g-C3N4。
3.CNTs/g-C3N4的制备：将50mg CNTs和50mg g-C3N4超声30min分散于20mL无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌12h后，于干燥箱内80℃烘干，即得CNTs/g-C3N4。
4.MoS2/CNTs/g-C3N4的制备：将0.9mg MoS2和30mg CNTs/g-C3N4超声1h分散于20mL无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌3h后，于干燥箱内80℃烘干，即得MoS2/CNTs/g-C3N4。
结构与形貌表征
从图1可知所制备的MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的曲线中包含有MoS2、g-C3N4和 CNTs的特征峰且未出现其他杂峰，由此可知MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂仅含有MoS2、 g-C3N4和CNTs。
如图2所示，所有CNTs的特征峰(3450cm-1、1634cm-1、1375cm-1、1100cm-1)以及g-C3N4的特征峰(3168cm-1、1635cm-1、1574cm-1、1420cm-1、1328cm-1、1238cm-1、812cm-1)都可以从MoS2/CNTs/g-C3N4图谱中可以观察到，说明g-C3N4和CNTs的成功负载。
如图3所示，纯硫化钼在可见光范围内吸收较弱。MoS2/g-C3N4在小于500nm的波长范围产生强吸收。MoS2/g-C3N4较MoS2/CNTs在可见光区显示出了更强的吸收能力。 MoS2/CNTs/g-C3N4在可见光范围内展现出的吸收能力弱于MoS2/g-C3N4但强于MoS2/CNTs，可知对可见光吸收能力的提高主要来自g-C3N4而不是CNTs。g-C3N4提高了光催化材料对可见光的吸收能力，从而提高了太阳能的利用率。
如图4所示，C 1s的两个峰分别在283.1eV(C-C)和287.6eV(N-C＝N)。287.6eV与288.0 eV相接近可知CNTs对g-C3N4的N-C＝N几乎没有影响。N 1s的峰出现在298.3eV(C＝N-C)。 Mo 3d的峰分别在227.6eV和230.6eV可知钼的存在形式为Mo4+，S 2p的峰分别出现在160.2 eV和161.6eV可知的存在形式为S2 2-。
如图5所示，所制备的MoS2/CNTs/g-C3N4样品的TEM照片，其形貌为片状，其边缘可以清晰的看到碳纳米管复合在样品上。
如图6所示，测量出的晶体条纹距离分别为0.366nm和0.63nm，分别对应g-C3N4(002) 和MoS2(002)的晶面间距。可以看出g-C3N4和MoS2成功的复合到了一起。
光催化活性试验：
使用Rh B作为模型化合物对所制备样品的光催化性能进行评价。在实验中，在100mL 0.01mmolL-1的Rh B溶液中加入0.01g催化剂并放入玻璃反应器中。采用500W氙灯(λ＞ 420nm)照射。将420nn滤波器***灯和样品之间以除去紫外光(λ＜420nm)。在可见光照明之前将悬浮液在黑暗中强烈搅拌15分钟。然后将溶液在磁力搅拌下暴露于可见光照射。在给定的时间间隔，定期收集和分析4mL的悬浮液。通过UV-2550紫外光谱仪对Rh B浓度进行分析，在紫外可见光的最大波段为552nm时记录吸收光谱强度。
如图7所示，所制备的MoS2/CNTs/g-C3N4较纯相MoS2、C60、g-C3N4、MoS2/CNTs、 MoS2/g-C3N4及CNTs/g-C3N4光催化效率有大幅度提高，其中9％MoS2/C60/g-C3N4罗丹明B 光催化效率最高，经可见光照射25min罗丹明B降解率可达100％。
Claims (4)
1.一种MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂，其特征在于，该复合光催化剂中MoS2所占质量比为3％～9％，CNTs与g-C3N4质量比为1:1；该复合催化剂为片状形貌，复合结构以尺寸为2μm、厚度为50～70nm的g-C3N4为基底，依次在其表面复合直径为20nm、长度8～10μm的CNTs和尺寸为200～500nm、厚度为50～80nm的片状MoS2得到。
2.如权利要求1所述MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)水热法制备MoS2；
2)制备g-C3N4；
3)CNTs/g-C3N4复合物的制备：按照质量比1:1称取g-C3N4与CNTs，将二者按照5mg/mL的比例分散于无水乙醇中，分散均匀后在外加搅拌条件下持续12h，然后置于80～100℃条件下干燥，得到CNTs/g-C3N4复合物；
4)MoS2/CNTs/g-C3N4复合物的制备：0.9～2.7:30比例称取水热法制备的MoS2和CNTs/g-C3N4复合物，将二者按照1.5～5mg/mL的比例分散于无水乙醇中，分散均匀后在外加搅拌条件下持续3h，然后置于80～100℃条件下干燥，得到MoS2/CNTs/g-C3N4复合物。
3.根据权利要求2所述的MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中水热法制备MoS2的具体步骤如下：
按照质量比为0.37～0.38:1的比例称取钼酸钠和硫脲溶于去离子水中，完全溶解后再超声分散30min以上，得到混合溶液，混合溶液中钼酸钠浓度为0.19～0.20mol/L；
将混合溶液转移至反应釜中，充填度为65％，在240℃条件下反应24h后自然冷却至室温；用去离子水和乙醇分别洗涤后，在60℃条件下干燥，得到片状MoS2。
4.根据权利要求2所述的MoS2/CNTs/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)制备g-C3N4的具体步骤如下：
将三聚氰胺以2.0～2.3℃/min的升温速率为从室温加热到550℃，并于550℃保温4h，然后以相同的速率降温至室温后得到淡黄色粉末状的g-C3N4。
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