CN104789353A - 低温净化浓香山茶油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温净化浓香山茶油的制备方法，包括如下工艺步骤：取一定量的所述初榨山茶油，过滤，压缩氮气吹干，打碎，获得滤渣；取一定量的压榨山茶油放入净化罐内，再添加滤渣，滤渣与山茶油的重量比为（2-10）：100，搅拌升温分散，再经程序冷冻降温养晶除杂后过滤，得到本发明低温净化浓香山茶油。该方法所得山茶油香味纯正浓郁，口感清爽，色香味恰到好处，基本不含重金属、农药残留、苯并芘等有害成分，较好地保留了山茶油的原始活性营养成分，质量优于国标一级。
Description
技术领域
本发明涉及一种木本植物油及其制备方法，尤其是一种山茶油及其制备方法，特别是一种低温净化浓香山茶油及其制备方法。
背景技术
油茶(Camellia oleifera Abe1．)系山茶科山茶属植物，起源于中国，具有悠久的栽培历史，与油棕、油橄榄和椰子齐名为世界四大木本食用油源树种。我国的油茶资源丰富，主要分布在湖南、江西、广西、浙江、福建、安徽、贵州等省区。据统计，目前全国有油茶林约为400万公顷，年产油茶籽超过60万吨。油茶籽是油茶树的种子，经浸出或压榨可得到茶油(又称茶籽油、山茶油、油茶籽油)，茶油是一种健康美味的食用油，不仅色、香、味俱佳，且有预防高血压、冠心病、动脉粥样硬化等心脑血管疾病的功效。提油后的茶籽粕还含有可利用的茶皂素、茶多糖等物质。油茶籽壳则可用来开发糠醛、木糖醇、活性炭等有用的物质。因此油茶具有重要的开发利用价值，茶油被称作东方橄榄油。
油茶俗称山茶、野茶、白花茶，是中国特有的一种优质食用油料植物，其所结果实为油茶果；油茶果的果壳（即油茶果壳）内含油茶籽（茶籽）；油茶籽外层为籽壳，籽壳内为茶籽仁（即油茶籽仁）；油茶籽或茶籽仁榨出的油为山茶油。
山茶油作为优质食用油，具有独特的保健作用，还具有独特的风味，一直为广大人民群众所青睐。随着人民生活水平的提高，对优质保健风味食用油的需求逐渐扩大，风味茶油在食用油高端市场中所占的份额也相应增加，有很好的市场前景。
茶油的风味源于其所含的多种天然风味物质（香味化合物），所述风味物质一部分源于茶籽，一部分是榨油过程中如蒸炒、压榨时，在适当的温度条件下形成并进入山茶油中。这类风味物质的产生和保留，尤其与压榨方法有很大关系，合理的压榨方法才会使之较多形成并进入山茶油中，否则，要么难以形成这种香味化合物，要么会大量留在茶枯中，要么随着温度升高而流失，所述茶枯是榨油后的固体物。
目前的山茶油压榨生产工艺可以产生和保留一些茶油天然风味物质，但其中较高温度条件下的各种处理，容易产生毒性很大的苯并芘，导致茶油苯并芘含量超出国家食用油卫生标准，造成食用安全问题。
苯并芘是有机物在较高温度条件下形成的系列多环芳烃中最重要的、具有遗传毒性（即致畸性和生殖毒性）和致癌性的稠环芳烃，以苯并（a）芘（英文缩写BaP）为常见。油茶籽富含有机物质，在高温蒸炒以及能够产生高温的压榨过程中，易焦化产生苯并（a）芘并进入山茶油中。
虽然通过榨油后的精炼过程，包括添加足够多的吸附助剂如活性白土、活性炭，可以有效去除苯并（a）芘，但同时也容易将一部分所述风味物质去除；常用的真空蒸馏脱臭过程，也容易将一部分所述风味物质去除，从而使茶油的独特风味（香味化合物）消失或不够浓郁，无法满足消费者的要求。
目前也有将茶枯再次压榨的工艺，但目的不是获得具有更好风味的茶油，而是为了进一步榨出茶枯中的茶油，并且这种重复压榨通常不易进一步形成更多的风味物质，所榨取的少量茶油也不易从茶枯中带出更多的风味物质，即这种由茶枯再次压榨所得茶油的风味并不很浓郁。
现有方法中经常采用的低温结晶纯化过程，也大多过于简单，虽然基本上能够达到去除高熔点饱和脂的目的、解决低温存放时凝固或析出的问题，但通常对降温过程的控制不够具体，结晶时间很长，造成生产效率低和较高的能耗，也没有披露结晶过程中对油中有害物质如苯并芘、胶质、重金属、农药残留等的吸附去除效果问题。
当然现有技术还有通过溶剂浸出提取山茶油，或者通过水酶法进行提取山茶油等方法，也经常存在有害物质超标和丧失天然风味的问题。
中国专利申请CN100355872C公开了油茶籽油物理低温冷榨技术新工艺（专利申请号ZL200610031452.1）、中国专利CN102329690B公开了油茶籽油低温冷榨及二元连续式精炼加工方法（专利号：ZL201110087757.5）、中国专利CN102304421B公开了茶籽油的低温物理冷榨工艺（专利号：ZL201110227184.1）等，公开了目前冷榨山茶油的这些基本工艺方法，但都未很好针对新妈咪和婴幼儿童的需求，在安全性、口感、营养健康等方面进行工艺研究及产品开发。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种低温净化浓香山茶油的制备方法，以及由该方法得到的山茶油；该方法工艺步骤简单，容易促进香味化合物的形成，并进入山茶油中，不仅所产生的有害物质较少，还可有效去除掉有害杂质；通过本发明的方法得到的山茶油，其内含有丰富的天然香味化合物，人们食用时可感受到浓郁香味，增强食欲，同时其内有害物质特别低，安全卫生。
本发明的技术方案是：一种低温净化浓香山茶油的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)将茶籽压榨后获得的山茶油打入净化罐内；
(2)将油茶籽初榨后所得山茶油过滤，压缩氮气吹干，打碎，获得滤渣；
(3)将步骤(2)获得的滤渣，按滤渣与山茶油为（2-10）：100的比例（重量比）添加到步骤(1)中的净化罐内，开启搅拌，均匀搅拌转速为50～60 r/min；第一阶段：以2～5℃/min的速度逐步升温到65℃后；第二阶段：以0.5～1℃/min的速度逐步降温至20℃，保持15小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至18℃，保持2小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.2～0.5℃/min的速度逐步降温至14℃，保持5小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至12℃，保持4小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至9℃，保持5小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至8℃，保持2小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至6℃，保持8小时，搅拌转速为10～20 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至5℃，保持5小时，搅拌转速为10～20 r/min；第三阶段：以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至4℃，保持5小时，搅拌转速为10～20 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步的速度逐步降温至2℃，保持6小时，搅拌转速为10～20 r/min；第四阶段：以0.1～0.3℃/min的速度逐步升温至4℃，保持6小时，搅拌转速为10～20 r/min；
(4)过滤充氮储存，得到净化山茶油。
优选地，步骤(3)中，采用水循环及冷冻机降温。
步骤(4)所述过滤是通过装有滤纸和滤布的板框过滤机。
优选地，步骤(4)中过滤后所得本发明低温净化浓香山茶油立即充氮罐装保存或包装，充氮压力为0.05～0.1Mpa,氮气纯度为99.9%。
本发明的原理、作用和有益效果包括:
本发明的原理及与现有技术相比的特点如下：
1．本发明的方法流程简单，工艺条件要求低，色香味恰到好处，且可保证产品的生产安全及卫生安全；
2．本发明的方法全过程为物理工艺，不需要添加化学试剂和化学助剂；
3．本发明添加废弃的滤渣，含油蛋白质、纤维素、茶多糖等可以充当晶核，通过温度控制，加快晶体的形成，析出的晶体有苯并芘、蜡质、胶体、水分及包裹在其中的重金属、农药残留、蛋白质、纤维素等有害物质，过滤除去有害杂质，变废为宝；
4、本发明的低温净化山茶油避免了因高温处理及化学试剂或助剂，导致风味的损失，满足喜欢油脂风味的人群。
本发明用到的主要符号及名称解析如下：
～：数值范围，例如1～5表示1至5；
Kg或KG：公斤；min：分钟；r/min：转每分钟；h：小时；
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对发明的范围无任何限制。
具体实施方式
实施例1
采用如下方法，制备了一种低温净化浓香山茶油：
(1)将新鲜茶籽压榨后获得的山茶油打入净化罐内；
(2)将新鲜油茶籽初榨后所得山茶油过滤，压缩氮气吹干，打碎，获得滤渣；
(3)取所述初榨山茶油放入净化罐内，添加滤渣滤渣与山茶油重量比为2：100，调搅拌转速60 r/min，搅拌均匀，第一阶段：以3℃/min的速度逐步升温到65℃，目的在于使山茶油先彻底破除可能存在的晶体，防止后续降温提前结晶，影响除杂、除害及过滤速度；第二阶段：启动水循环及冷冻机，以0.5℃/min的速度逐步降温至20℃并保持15小时，以0.3℃/min的速度逐步降温至18℃并保持2小时，以0.4℃/min的速度逐步降温至14℃并保持5小时，以0.2℃/min的速度逐步降温至12℃并保持4小时，以0.2℃/min的速度逐步降温至9℃并保持5小时，以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至8℃并保持2小时；调搅拌转速15 r/min，以0.3℃/min的速度逐步降温至6℃并保持8小时，以0.1℃/min的速度逐步降温至5℃并保持5小时。此阶段目的在于完全破晶的山茶油，在各阶段降温过程，因细小滤渣的滚动而使得晶体逐渐汇集在滤渣周围；第三阶段：以0.2℃/min的速度逐步降温至4℃并保持5小时，以0.3℃/min的速度逐步降温至2℃并保持6小时。此阶段目的在于使已形成晶体的滤渣将有害杂质吸附在晶体表面；第四阶段：以0.2℃/min的速度逐步升温至4℃并保持6小时，进行冷冻结晶养晶除杂。此阶段目的在于突然的快速回温，使以上阶段降温导致的部分山茶油中不饱和脂肪酸发生结晶溶解，与滤渣晶体分清，紧固，既方便后续过滤，也避免山茶油损失；
(4)将冷冻结晶养晶除杂后的油料通过装有滤纸和滤布的板框过滤机过滤，得到本发明低温净化浓香山茶油，过滤速度较快。
实施例2
采用如下方法，制备了一种低温净化浓香山茶油：
(1)将新鲜茶籽压榨后获得的山茶油打入净化罐内；
(2)将新鲜油茶籽初榨后所得山茶油过滤，压缩氮气吹干，打碎，获得滤渣；
(3)取所述初榨山茶油放入净化罐内，添加滤渣，滤渣与山茶油重量比为10：100，调搅拌转速55 r/min，搅拌均匀，第一阶段：以5℃/min的速度逐步升温到65℃，目的在于使山茶油先彻底破除可能存在的晶体，防止后续降温提前结晶，影响除杂、除害及过滤速度；第二阶段：启动水循环及冷冻机，以0.8℃/min的速度逐步降温至20℃并保持15小时，以0.3℃/min的速度逐步降温至18℃并保持2小时，以0.4℃/min的速度逐步降温至14℃并保持5小时，以0.25℃/min的速度逐步降温至12℃并保持4小时，以0.2℃/min的速度逐步降温至9℃并保持5小时，以0.15℃/min的速度逐步降温至8℃并保持2小时；调搅拌转速10 r/min，以0.3℃/min的速度逐步降温至6℃并保持8小时，以0.15℃/min的速度逐步降温至5℃并保持5小时。此阶段目的在于完全破晶的山茶油，在各阶段降温过程，因细小滤渣的滚动而使得晶体逐渐汇集在滤渣周围；第三阶段：以0.1℃/min的速度逐步降温至4℃并保持5小时，以0.3℃/min的速度逐步降温至2℃并保持6小时。此阶段目的在于使已形成晶体的滤渣将有害杂质吸附在晶体表面；第四阶段：以0.2℃/min的速度逐步升温至4℃并保持6小时，进行冷冻结晶养晶除杂。此阶段目的在于突然的快速回温，使以上阶段降温导致的部分山茶油中不饱和脂肪酸发生结晶溶解，与滤渣晶体分清，紧固，既方便后续过滤，也避免山茶油损失；
(4)将冷冻结晶养晶除杂后的油料通过装有滤纸和滤布的板框过滤机过滤，得到本发明低温净化浓香山茶油，过滤速度较快。
实施例3-7
采用与实施例1基本相同的方法，制备了实施例3-7低温净化浓香山茶油，差别为步骤(3)净化过程中所述滤渣的添加比例，其它条件相同，具体如表1所示。
表1制作工艺步骤的主要参数
| 步骤(3)，净化,滤渣添加比例 | |
| 实施例1 | 2：100 |
| 实施例2 | 10：100 |
| 实施例3 | 5：100 |
| 实施例4 | 8：100 |
| 实施例5 | 3：100 |
| 实施例6 | 8：100 |
| 实施例7 | 3：100 |
对比例1
一种压榨山茶油的制作方法，其主要包括如下工艺步骤：
（1）取原料：取采摘油茶果840KG，经过自然晾晒脱除油茶果壳后得410KG油茶籽；
（2）破碎：将油茶籽脱壳，得到油茶籽仁，将油茶籽仁破碎；
（3）烘干：将油茶籽仁烘干，烘干温度为100℃，使油茶籽水分控制在8%；
（4）蒸炒：采用间接蒸汽蒸炒，蒸汽压力0.3MPa，温度120℃，油茶籽水分7%；。间接蒸汽蒸炒可能产生局部过热，焦化；
（5）压榨：将蒸炒油茶籽仁进行压榨，过滤除渣后得压榨山茶油。
对比例2
一种精炼山茶油的制作方法，其主要包括如下工艺步骤：
（1）取原料：取110KG压榨山茶油，酸价2.5 KOHmg/g、水分1.0%、杂质0.5%、含磷100ppm；
（2）过滤：过滤压榨山茶油，除去杂质；
（3）脱胶：将过滤后的山茶油加热到60℃，加入油重0.005%的磷酸（浓度85%，为质量比），在温度为65℃下，快速（60 r/min）加热搅拌20分钟；最终胶体沉入底部，排出；
（4）脱酸：将脱胶后的山茶油升温至80℃，加入85℃的氢氧化钠水溶液（浓度5%，为质量比），快速（60 r/min）搅拌10min后，在温度为80℃下，慢搅（40 r/min）20min后，加入油重10%、温度85℃的软水进行搅拌20min，离心分离出皂脚和水溶液得到脱酸山茶油；
（5）脱水： 将脱酸山茶油在真空度-0.095MPa，温度100℃，进行加热搅拌30min；
（6）脱色：水后山茶油在真空度-0.095MPa，温度110℃，加入油重2%活性炭，搅拌30min后，冷却至70℃过滤；
（7）脱蜡：脱色后山茶油经24小时缓慢搅拌冷冻至3℃,停止搅拌,养晶24小时后过滤；
（8）脱臭：在真空度-0.095MPa加热脱色后山茶油，温度达到240℃以上时，连续出油，过滤冷却至60℃，得精炼山茶油。
对比例3
一种精炼山茶油的制作方法，其主要包括如下工艺步骤：
（1）取原料：取110KG压榨山茶油，酸价2.5 KOHmg/g、水分1.0%、杂质0.5%、含磷100ppm；
（2）过滤：过滤压榨山茶油，除去杂质；
（3）脱胶：将过滤后的山茶油加热到60℃，加入油重0.005%的磷酸（浓度85%，为质量比），在温度为65℃下，快速（60 r/min）加热搅拌20分钟；最终胶体沉入底部，排出；
（4）脱酸：将脱胶后的山茶油升温至80℃，加入85℃的氢氧化钠水溶液（浓度5%，为质量比），快速（60 r/min）搅拌10min后，在温度为80℃下，慢搅（40 r/min）20min后，加入油重10%、温度85℃的软水进行搅拌20min，离心分离出皂脚和水溶液得到脱酸山茶油；
（5）脱水： 将脱酸山茶油在真空度-0.095MPa，温度100℃，进行加热搅拌30min；
（6）脱色：水后山茶油在真空度-0.095MPa，温度110℃，加入油重2%活性白土，搅拌30min后，冷却至70℃过滤；
（7）脱蜡：脱色后山茶油经24小时缓慢搅拌冷冻至3℃,停止搅拌,养晶24小时后过滤；
（8）脱臭：在真空度-0.095MPa加热脱色后山茶油，温度达到240℃以上时，连续出油，过滤冷却至60℃，得精炼山茶油。
检测试验方法
一、将以上各实施例所得到的山茶油，分别作理化指标检测、气味评分和风味物质检测，分别通过以下标准和方法进行检测。
1. 理化指标检测标准及方法
GB 2763 食品中农药最大残留量
GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB/T 5009.27 食品中苯并（α）芘的测定
GB/T 5525 植物油脂 透明度、气味、滋味鉴定法
GB/T 5528 动植物油脂 水分及挥发物含量测定
GB/T 5530 动植物油脂 酸值和酸度测定
GB/T 5538 动植物油脂 过氧化值测定
GB/T 18979 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法
2.气味评定方法及标准
表3 茶油气味嗅觉评分标准
| 等级划分 | 评分分值 | 评分标准 |
| 很好 | 8-10 | 香气浓郁，清新，有较纯正的茶油特征香气 |
| 好 | 5-7 | 茶油天然香气明显，无不受欢迎异味 |
| 一般 | 3-4 | 茶油特征香气平淡，有轻微异味 |
| 较差 | 0-2 | 无茶油香味，有明显不受欢迎异味 |
二、检测试验结果
1.理化指标检测结果如下表4 所示：
表4 理化指标检测结果
| 外观 | 酸价KOH,mg/g | 过氧化值，mmol/kg | 水分含量，质量% | 重金属含量， mg/kg砷 | 铅 | 苯并芘含量，ug/kg | 农药残留含量，mg/kg | 黄曲霉毒素含量，ug/kg | |
| 实施例1 | 澄清透明、金黄色 | 0.6 | 0.7 | 0.073 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 实施例2 | 澄清透明、金黄色 | 0.6 | 0.6 | 0.064 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 实施例3 | 澄清透明、金黄色 | 0.5 | 0.5 | 0.069 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 实施例4 | 澄清透明、金黄色 | 0.7 | 0.8 | 0.072 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 实施例5 | 澄清透明、金黄色 | 0.6 | 0.6 | 0.066 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 实施例6 | 澄清透明、金黄色 | 0.6 | 0.4 | 0.073 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 实施例7 | 澄清透明、金黄色 | 0.6 | 0.5 | 0.066 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 对比例1 | 浑浊、黄褐色 | 2.7 | 3 | 0.26 | 0.03 | 0.02 | 78 | 0.01 | 7 |
| 对比例2 | 澄清、淡黄色 | 0.1 | 0.5 | 0.01 | 未检出 | 未检出 | 3.3 | 未检出 | 未检出 |
| 对比例3 | 澄清、淡黄色 | 0.12 | 0.8 | 0.01 | 0.03 | 0.02 | 21 | 0.01 | 5 |
2.气味评定结果如下表5 所示：
表5 气味评定结果
| 实施例 | 工艺 | 得分 |
| 实施例1 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 8.8 |
| 实施例2 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 9.1 |
| 实施例3 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 9.0 |
| 实施例4 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 9.0 |
| 实施例5 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 8.9 |
| 实施例6 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 8.9 |
| 实施例7 | 步骤（4）所得低温净化浓香山茶油 | 8.6 |
| 对比例1 | 步骤（5）所得压榨山茶油 | 8.5 |
| 对比例2 | 步骤（8）所得精炼山茶油 | 5.0 |
| 对比例3 | 步骤（8）所得精炼山茶油 | 4.8 |
本发明专利不限于以上工艺或油脂，其对于任何工艺加工后的植物油，在确保油脂特有风味前提下净化处理均适合。
以上内容描述了本发明的基本原理和主要特征，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1. 一种低温净化浓香山茶油的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)将茶籽压榨后获得的山茶油打入净化罐内；
(2)将油茶籽初榨后所得山茶油过滤，压缩氮气吹干，打碎，获得滤渣；
(3) 将步骤(2)获得的滤渣，按滤渣与山茶油为（2-10）：100的重量比添加到步骤(1)中的净化罐内，开启搅拌，均匀搅拌转速为50～60 r/min；第一阶段：以2～5℃/min的速度逐步升温到65℃后；第二阶段：以0.5～1℃/min的速度逐步降温至20℃，保持15小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至18℃，保持2小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.2～0.5℃/min的速度逐步降温至14℃，保持5小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至12℃，保持4小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至9℃，保持5小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至8℃，保持2小时，搅拌转速为50～60 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至6℃，保持8小时，搅拌转速为10～20 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至5℃，保持5小时，搅拌转速为10～20 r/min；第三阶段：以0.1～0.3℃/min的速度逐步降温至4℃，保持5小时，搅拌转速为10～20 r/min；以0.1～0.3℃/min的速度逐步的速度逐步降温至2℃，保持6小时，搅拌转速为10～20 r/min；第四阶段：以0.1～0.3℃/min的速度逐步升温至4℃，保持6小时，搅拌转速为10～20 r/min；
(4)过滤充氮储存，得到净化山茶油。
2. 如权利要求1所述低温净化浓香山茶油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用水循环及冷冻机降温。
3. 如权利要求1所述低温净化浓香山茶油的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述过滤是通过装有滤纸和滤布的板框过滤机。
4. 如权利要求1所述低温净化浓香山茶油的制备方法，其特征在于，步骤(4)中过滤后所得本发明低温净化浓香山茶油立即充氮罐装保存或包装，充氮压力为0.05～0.1Mpa,氮气纯度为99.9%。
5. 一种低温净化浓香山茶油，由如权利要求1-4所述任一方法制备。
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