CN104762608B - 一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，属于一维半导体纳米材料制备技术领域。本发明首次采用一种简单的方法实现了硫化镉纳米线方向的可控制生长，得到的纳米线长度可达到几十微米长，直径为100纳米左右。本发明的工艺技术简单，控制方便，便于大规模生产应用。同时本发明的所设计的工艺以及所制备的成品将在基本物理研究和纳米级功能器件的集成方面具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，属于一维半导体纳米材料制备技术领域。
技术背景
硫化镉(CdS)是一种典型的Ⅱ-Ⅶ族半导体化合物，室温下其禁带宽度为2.42eV。它具有优异的发光性能及光电转换特性，在发光二极管、太阳能电池、纳米线激光器等领域有着重要的应用价值。迄今为止，人们已经发展出多种多样的合成一维半导体纳米线的方法,例如传统的化学气相沉积法、水热法、物理拉伸法等等。尤其是传统的化学气相沉积法，由于在基底晶格、气流、热扰动等因素的共同作用下纳米线的生长方向是不固定的，导致其制备出的纳米线的取向往往是杂乱无章的；这为下一步纳米线***集成带来了巨大的困难。
现有技术中还未见以蓝宝石做衬底制备CdS纳米线阵列的相关报道。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种纯组分生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，解决了现有技术中无法通过一步法制备高质量的水平CdS纳米线阵列的难题。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，包括下述步骤：
以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉，以表面带有催化剂金的蓝宝石为衬底；将衬底置于反应炉靠近出气口的一端；将CdS粉末置于反应炉中；抽真空，通入载气，升温至CdS粉末的加热温度为750-850℃、优选为770-830℃、进一步优选为790-810℃，衬底的加热温度为200-600℃、优选为250-500℃、进一步优选为300-400℃；载气携带CdS蒸气在衬底上沉积，得到CdS纳米线，然后随炉冷却，超声震荡，在衬底上得到水平CdS纳米线阵列；所述催化剂金在蓝宝石上呈条状或者点状分布；所述载气的流量为10-100sccm、优选为30-80sccm、进一步优选为40-60sccm；沉积时，控制炉内气压为100-700mbar、优选为350-600mbar、进一步优选为400-550mbar。
在本发明中，以表面带有催化剂金的蓝宝石为衬底，对衬底进行退火处理可以保证更好的效果；退火的条件为：温度500-800℃，时间10-30min。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，所述CdS粉末的纯度≥99.99％；优选纯度≥99.999％。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，控制沉积时间为1-3小时。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，所述超声震荡是，将沉积有CdS纳米线的衬底置于异丙醇或者去离子水中，控制超声功率为40-120W,时间为1-5分钟。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，在衬底上得到水平CdS纳米线阵列后，用去离子水清洗、烘干即可得到沿水平方向生长的CdS纳米线阵列。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，所述表面带有催化剂金的蓝宝石是通过下述方案制备的：
以蓝宝石作为基底，先将蓝宝石进行高温退火处理后，在蓝宝石涂覆一层正性或负性光刻胶后通过光刻在该基底上制备出设定尺寸的条状或者点状图案；接着在制备的基底上上镀覆一层厚度为5-10nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在40-60℃的丙酮中5-10min，用去离子水冲洗干净、烘干，即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石；
或
以蓝宝石作为基底，先将蓝宝石进行高温退火处理后，在蓝宝石涂覆一层PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)后，采用电子束曝光在基底上制备出设定尺寸的条状或者点状图案；接着在上述基底上镀覆一层厚度为5-10nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在40-60℃的丙酮中5-10min，用去离子水冲洗干净、烘干，即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石；所述高温退火处理的温度为1200-1600℃，时间为3-10小时。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，所述蓝宝石进行高温退火处理是：在空气气氛下，于1200-1600℃退火3-10小时。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，所述载气为氩气或氩气与氢气的混合气体。
本发明一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，所制备的硫化镉纳米线阵列是化学式为CdS的水平线状阵列。其长度为10-50微米，优选为20-30微米；直径为100-500nm，优选为150-300nm。
原理和优势
本发明巧妙的利用了蓝宝石衬底的某些面具有热不稳定性，在高温下会自发形成沟道的特性。通过合理的参数控制，使得在化学气相沉积法制备纳米线时，CdS纳米线尽可能的沿着平行于衬底生长。由于所用衬底的特殊性，尤其是当衬底上有沟道的存在时，纳米线会优先选择沿着沟道的方向生长。同时沿其它方向生长的CdS纳米线，由于与衬底的结合力弱(相对于沿着平行于衬底生长的纳米线而言)，很容易通过超声震荡处理，实现其与带平行于衬底生长CdS纳米线的衬底分离；从而得到水平CdS纳米线阵列。
本发明的工艺技术简单，控制方便，主要是利用化学气相沉法一步合成了水平方向的CdS纳米线阵列。所获得的样品成阵列排列，纳米线长度可达50um。在波长为488nm激光激发下，可以观察到在510nm附近有半高宽小于20nm的光致发光波峰，说明所制得的CdS纳米线阵列结晶质量良好。这种高结晶度的一维半导体纳米线阵列在微纳米器件制备与***集成上将会有重大应用。
附图说明：
图1为对比例1所制备的CdS纳米线的SEM照片；
图2a为实施例1所制备的水平CdS纳米线阵列在卡尔蔡司光学显微镜下的照片；
图2b为实施例1所制备的水平CdS纳米线阵列的SEM照片；
图2c为实施例1所制备的水平CdS纳米线阵列的光致发光光谱图。
图3为对比例2所制备的CdS样品分散后在卡尔蔡司光学显微镜下的照片。
图4为本发明所用设备及其工作示意图。
从图1中的SEM图片可以看出传统方法制备的CdS纳米线的生长方向是杂乱无章的。
从图2a和图2b中可以看出，本发明所制备的CdS纳米线是沿着特定的方向生长的，纳米线长度可达30um长。
从图2c的光致发光光谱中可以看出，本发明所制备的CdS纳米线阵列结晶质量很高，具有良好的光学性能。
从图3中可以看出，制备的CdS样品多为纳米带，线较少。
从图4可以看出，装有CdS药品的石英舟位于水平管式炉的加热中心位置，衬底片位于管式炉的靠近出气口的低温区一端。
具体实施方式：
现结合附图对本发明做进一步描述：
对比例1：取Si片为衬底，切割成10×10mm大小，在丙酮溶液中超声洗涤20min，再用去离子水冲洗，取出在50℃烘箱中烘干。然后用电子束蒸发镀膜的方法在Si衬底上蒸镀10nm的金膜。取一定量的CdS药品装入石英舟中，放在管式炉的中心位置，把Si衬底放在管式炉的低温区。通入载气，升温至管式炉的中心温度为810℃，此时Si衬底所在位置的温度为400℃，恒温反应一段时间。反应结束后，将加热炉自然冷却至室温。扫描电子显微镜下可以发现制备的硫化镉纳米线生长方向是杂乱无章的。
对比例2：
取蓝宝石衬底，切割成10×10mm大小，在丙酮溶液中超声洗涤20min，再用去离子水冲洗，取出在50℃烘箱中烘干。把蓝宝石衬底放在高温退火炉中进行退火处理(退火的温度为1200℃，时间为10h)，再在退火后的衬底上涂覆一层负性光刻胶(DNR-L300)后通过光刻在该蓝宝石衬底上制备出5×50um的条状图案；接着在该衬底上镀覆一层厚度为10nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在50℃的丙酮中10min，用去离子水冲洗干净、烘干，即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石。
取一定量的CdS药品装入石英舟中，放在管式炉的中心位置，把蓝宝石衬底放在管式炉的低温区。抽真空，以50sccm的流量通入的氩气，控制压强为50mbar，升温至管式炉的中心温度为800℃，此时蓝宝石衬底所在位置的温度为380℃，恒温反应2h后；将加热炉自然冷却至室温。把制得的样品取出分散在盖玻片上观察，发现制得的样品多为纳米带，纳米线较少。
实施例1：
取蓝宝石衬底，切割成10×10mm大小，在丙酮溶液中超声洗涤20min，再用去离子水冲洗，取出在50℃烘箱中烘干。把蓝宝石衬底放在高温退火炉中进行退火处理(退火的温度为1200℃，时间为10h)，再在退火后的衬底上涂覆一层负性光刻胶(DNR-L300)后通过光刻在该蓝宝石衬底上制备出5×50um的条状图案；接着在该衬底上镀覆一层厚度为10nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在50℃的丙酮中10min，用去离子水冲洗干净、烘干，即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石。
取一定量的CdS药品装入石英舟中，放在管式炉的中心位置，把蓝宝石衬底放在管式炉的低温区。抽真空，以50sccm的流量通入的氩气，控制压强为500mbar，升温至管式炉的中心温度为800℃，此时蓝宝石衬底所在位置的温度为380℃，恒温反应2h后；将加热炉自然冷却至室温。把制得的样品取出放在异丙醇溶液中超声1min超声功率为40W，再用去离子水清洗、烘干，即可得到沿水平方向生长的CdS纳米线阵列。卡尔蔡司光学显微镜下的照片如图2a所示；图2b是相应的扫描电子显微镜下的照片；图2c是在488nm激光激发下的光致发光照片，光谱的中心波长是510nm，半高宽约为20nm，由此可以看出所制备的CdS纳米线的结晶质量好。
实施例2：
取蓝宝石衬底，切割成10×5mm大小，在丙酮溶液中超声洗涤20min，再用去离子水冲洗，取出在50℃烘箱中烘干。把蓝宝石衬底放在高温退火炉中进行退火处理(退火的温度为1600℃，时间为3h)，再在退火后的衬底上涂覆一层负性光刻胶(DNR-L300)后通过光刻在该蓝宝石衬底上制备出5×50um的条状图案；接着在该衬底上镀覆一层厚度为5nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在50℃的丙酮中10min，用去离子水冲洗干净、烘干，即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石。
取一定量的CdS药品装入石英舟中，放在管式炉的中心位置，把蓝宝石衬底放在管式炉的低温区。抽真空，以40sccm的流量通入的氩气，控制压强为550mbar，升温至管式炉的中心温度为810℃，此时蓝宝石衬底所在位置的温度为400℃，恒温反应1h后；将加热炉自然冷却至室温。把制得的样品取出放在去离子水中超声1min超声功率为40W，再用去离子水清洗、烘干，得到水平生长的纳米线阵列。反应时间短，制得的纳米线长度相对较短。
实施例3：
取蓝宝石衬底，切割成10×5mm大小，在丙酮溶液中超声洗涤20min，再用去离子水冲洗，取出在50℃烘箱中烘干。把蓝宝石衬底放在高温退火炉中进行退火处理(退火的温度为1400℃，时间为8h)，再在退火后的衬底上涂覆一层负性光刻胶(DNR-L300)后通过光刻在该蓝宝石衬底上制备出5×50um的条状图案；接着在该衬底上镀覆一层厚度为8nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在50℃的丙酮中10min，用去离子水冲洗干净、烘干，即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石。
取一定量的CdS药品装入石英舟中，放在管式炉的中心位置，把蓝宝石衬底放在管式炉的低温区。抽真空，以60sccm的流量通入的氩气，控制压强为400mbar，升温至管式炉的中心温度为790℃，此时蓝宝石衬底所在位置的温度为350℃，恒温反应1h后；将加热炉自然冷却至室温。把制得的样品取出放在去离子水中超声1min超声功率为40W，再用去离子水清洗、烘干，得到水平生长的纳米线阵列。
从实施例1和对比例2可以看出在衬底的选择、CdS粉末蒸发温度、沉积温度、载气流量、炉内压力的协同作用下，才能得到优质的水平CdS纳米线阵列。在对比例2中，由于沉积时，炉内压力不在本发明所限定的范围内，导致所得样品多为纳米带，纳米线较少。
Claims (6)
1.一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉，以表面带有催化剂金的蓝宝石为衬底；将衬底置于反应炉靠近出气口的一端；将CdS粉末置于反应炉中；抽真空，通入载气，升温至CdS粉末的加热温度为750-850℃，衬底的加热温度为200-400℃；载气携带CdS蒸气在衬底上沉积，得到CdS纳米线，然后随炉冷却，超声震荡，在衬底上得到水平CdS纳米线阵列；所述催化剂金在蓝宝石上呈条状或者点状分布；所述载气的流量为10-100sccm；沉积时，控制炉内气压为100-700mbar；
表面带有催化剂金的蓝宝石是通过下述方案制备的：
以蓝宝石作为基底，先将蓝宝石进行高温退火处理后，涂覆一层正性或负性光刻胶，通过光刻在基底上制备出设定尺寸的条状或者点状图案后镀覆一层厚度为5-10nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在40-60℃的丙酮中5-10min，用去离子水冲洗干净、烘干即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石；
或
以蓝宝石作为基底，先将蓝宝石进行高温退火处理后，涂覆一层PMMA，采用电子束曝光方法在基底上制备出设定尺寸的条状或者点状图案后镀覆一层厚度为5-10nm的金膜；镀上金膜后，再把基底浸泡在40-60℃的丙酮中5-10min，用去离子水冲洗干净、烘干即可得到表面带有催化剂金的蓝宝石；
蓝宝石进行高温退火处理是，在空气气氛下，于1200-1600℃退火3-10小时。
2.根据权利要求1所述的一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述CdS粉末的纯度≥99.99％。
3.根据权利要求2所述的一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，其特征在于：以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉，以表面带有催化剂金的蓝宝石为衬底；将衬底置于反应炉靠近出气口的一端；将CdS粉末置于反应炉中；抽真空，通入载气，升温至CdS粉末的加热温度为770-830℃，衬底的加热温度为250-400℃；载气携带CdS蒸气在衬底上沉积，得到CdS纳米线，然后随炉冷却，超声震荡，在衬底上得到水平CdS纳米线阵列；所述催化剂金在蓝宝石上呈条状或者点状分布；所述载气的流量为30-80sccm；沉积时，控制炉内气压为350-600mbar。
4.根据权利要求3所述的一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，其特征在于：以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉，以表面带有催化剂金的蓝宝石为衬底；将衬底置于反应炉靠近出气口的一端；将CdS粉末置于反应炉中；抽真空，通入载气，升温至CdS粉末的加热温度为790-810℃，衬底的加热温度为300-400℃；载气携带CdS蒸气在衬底上沉积，得到CdS纳米线，然后随炉冷却，超声震荡，在衬底上得到水平CdS纳米线阵列；所述催化剂金在蓝宝石上呈条状或者点状分布；所述载气的流量为40-60sccm；；沉积时，控制炉内气压为400-550mbar。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，其特征在于：控制沉积时间为1-3小时。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种生长方向可控制的水平CdS纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述超声震荡是，将沉积有CdS纳米线的衬底置于异丙醇或者去离子水中，控制超声功率为40-120W，时间为1-5分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |