CN101397149A - 一种催化剂辅助真空热蒸发生长CdS纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化剂辅助真空热蒸发生长II－VI族半导体化合物CdS纳米棒的方法，是通过以下工艺过程实现的：将CdS粉末和金属Bi粉末按摩尔比为1∶0.01－1∶0.35的比例均匀混合作为原料，置于钼片制成的电阻加热舟中，并在舟上方3毫米－3厘米处放置各种衬底。当内置上述蒸发沉积***的真空蒸发炉腔体达到2×10－2－2×10－3Pa的真空环境后，密闭蒸发炉，电阻加热舟通电流为100－180A保持5－15分钟进行蒸发沉积。本发明制备出的硫化镉纳米棒为晶态的六方相结构的CdS。本发明所得的硫化镉纳米棒具有适用于多种衬底、沉积面积大、形貌较均匀的特点；本发明的方法简单，易于推广，适合大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米结构生长领域，具体涉及一种催化剂辅助真空热蒸发生长微观形貌为纳米棒CdS的方法。
背景技术
CdS属于II-VI族半导体材料，同该族其他半导体材料一样是直接能隙半导体，室温下的禁带宽度为2.42电子伏特，属可见光范畴。在光电子领域，它是非常重要的一种半导体材料，可被用于构建非线性光学器件和发光二极管。同时它也是很好的光活性波导和电致发光材料，可被广泛用于通讯、信息存储以及高集成的化学或生物传感器等领域。近年来，纳米材料的发展显示，纳米尺度的材料很可能有更优异的性质，可以制备出性能更好的器件。在纳米材料中，一维纳米材料，包括纳米棒、纳米线等都有重要的技术应用前景，是当前材料科学技术研究的热点之一。目前已有的众多生长一维纳米结构的方法中，热蒸发法和化学气相沉积法是操作相对简单、成本廉价的方法。美国华盛顿大学Younan Xia小组采用空气中热氧化法在Cu衬底表面氧化生成了具有均匀阵列密度的CuO纳米线阵列，参阅Nano Lett.第12期第2卷1334-1338页；中国中山大学N.S.Xu小组采用直接热蒸发法在(100)Si衬底上生成了高度与直径均一性良好的MoO3纳米线阵列，并且该纳米线阵列具有良好的场发射特性，参阅Appl.Phys.Lett.第13期第83卷2653-2655页；中科院物理所H.J.Gao小组在2005年使用直径为0.3mm的钨丝为蒸发源采用热蒸发法在(111)Si衬底上生成具有强光致发光性质的氧化钨纳米线，参阅Appl.Phys.Lett.第86期第141901页。上述方法均存在两个过程：(1)热蒸发过程；(2)氧化过程，因此这种方法只适合于制备金属氧化物的纳米结构，无法应用于其他非氧化合物纳米结构的制备之中。
化学气相沉积法在制备材料的纳米棒、纳米线等结构方面有大量的报道。如G.X.Wang等以CdSe粉为原料，以氩气为载气，在镀金的衬底上生长了各种形貌的CdSe纳米线，参阅Appl.Phys.Lett.2006年第88期第193115页；Z.Q.Wang等以Cd棒和S粉为原料，氮气为载气，在无催化剂附着的不锈钢衬底上生长了CdS纳米带，参阅Appl.Phys.Lett.2006年第89期第033102页；R.M.Ma等以CdS粉为原料，氩气为载气，在镀金的(111)Si衬底上生长出具有网络结构的CdS纳米线，参阅Nanotechnology 2007年第18期第205605页；Soumitra Kar等以CdS粉为原料，氩气为载气，在镀金的Si衬底上生长出了各种一维纳米结构，其中包括了纳米线，纳米带，网络结构纳米线，珍珠链状纳米线和纳米线阵列，参阅J.Phys.Chem.B 2006年第110期第4542页。一般说来，化学气相沉积生长纳米棒或线要求用气体来传输生长物。
可以看到，目前用热蒸发法制备纳米棒的典型材料为金属氧化物，没有制备硫化镉纳米棒的报道，化学气相沉积法制备硫化镉纳米棒需要引入反应气和载气，不易控制，很难在多种衬底上得到大面积形貌均匀的纳米结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化剂辅助真空热蒸发法生长CdS纳米棒的方法，该方法能够获得微观形貌为纳米棒的CdS。
本发明是通过以下工艺过程实现的：
以铋金属粉末做为催化剂，高纯CdS粉末(99.5％)为原料，按摩尔比为1:0.35-1:0.01将CdS粉末与铋金属粉末均匀混合后置于钼片做成的电阻加热舟中，将衬底置于蒸发源上方3毫米至3厘米处，当包含有电阻加热舟和衬底的真空蒸发炉腔体的真空度达到2×10-2-2×10-3Pa后，优选在2×10-3时，密闭腔体，通电流为100-180A热蒸发沉积5min-15min，在衬底上发现黄色或黄褐色的沉积物，即为CdS纳米棒。
其中，所述纳米结构为长度为1-2μm，直径为50-60nm的纳米棒和/或长度为3-5μm，直径最大处为500-800nm的大头针状纳米棒和/或长度为5-10μm，直径为100-200nm的纳米线和/或直径为50-300nm的纳米线阵列。
进一步地，所述衬底为ITO玻璃、石英玻璃、硅片、钼片、镍片、蓝宝石片等。
进一步地，所述真空蒸发炉为电阻式加热，优选加热器为钼片的蒸发炉，更优选蒸发源直接放置于钼片加热器上。
本发明制备出的CdS纳米棒为晶态的六方相CdS，如图1所示，其表面形貌如图2，图3，图4所示。本发明直接使用混合的Bi和CdS粉为原料，将蒸发源和沉积区域分离，有效的避免了杂质和其他副产物的影响，获得的CdS纳米棒具有沉积面积大、形貌较均匀，结晶性好等特点。同时，本发明的方法简单，易于推广，适合于大规模的工业生产。
附图说明
图1实施例1产品的XRD图谱，★表示催化剂Bi的衍射峰，●表示产物CdS的衍射峰，■表示衬底钼的衍射峰。
图2实施例1产品的扫描电镜图片。
图3实施例2产品的扫描电镜图片。
图4实施例3产品的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.125mol均匀混合后，将粉末直接放置到钼片加热器之上，用另一钼片作为衬底置于蒸发源上方约5mm处。当真空度达到8×10-3Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/分钟的电流增加速率使电流逐渐增加至130A后保持10分钟。在沉底表面有黄色沉积物。SEM观察衬底沉积物的表面形貌为大头针状纳米棒，其大头端为500-800nm颗粒，与颗粒相连纳米棒直径由300-500nm逐渐减小，棒长为3-5μm，如图2。XRD分析结果表明产品的主相为六方CdS，催化剂为六方Bi，如图1。
实施例2
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.04mol的比例均匀混合后，将得到的粉末直接放置到钼片加热器之上，ITO玻璃为衬底置于蒸发源上方约2cm处。当真空度达到8×10-3Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至130A后保持15分钟。在衬底表面有黄色沉积物。SEM观察衬底沉积物的表面形貌为长度为1-2μm，直径为50-60nm的纳米棒，如图3。
实施例3
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.312mol的比例均匀混合后，将粉末直接放置到钼片加热器之上，硅片作为衬底置于蒸发源上方约1cm处。当真空度达到8×10-3Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至130A保持15分钟。在衬底表面有黄色沉积物。SEM观察沉积物的表而形貌为分布均匀的长度为5-10μm，直径为100-200nm的纳米棒，如图4。
实施例4
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mo1:0.08mol的比例均匀混合后，将粉末直接放置到钼片加热器之上，另一钼片为衬底置于蒸发源上方约1cm处。当真空度达到2×10-3Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至130A后保持10分钟。钼衬底上得到的黄色沉积物分析显示制备得到了CdS纳米棒。
实施例5
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.125mol的比例均匀混合后，将得到的粉末直接放置到钼片加热器之上，另一钼片为衬底置于蒸发源上方约5mm处。当真空度达到8×10-3Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至130A后保持15min。钼片上得到的黄色沉积物分析显示制备得到了CdS纳米棒。
实施例6
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.08mol的比例均匀混合后，将得到的粉末直接放置到钼片加热器之上，单晶硅片为衬底置于蒸发源上方约1cm处。当真空度达到2×10-2Pa后，封闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至130A后保持15min。硅片上得到的黄色沉积物即为本发明制备得到的CdS纳米棒。
实施例7
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.08mol的比例均匀混合后，将得到的粉末直接放置到钼片加热器之上，单晶硅片为衬底置于蒸发源上方约2cm处。当真空度达到1.5×10-2Pa后，封闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至140A后保持15min。硅片上得到的黄褐色沉积物即为本发明制备得到的纳米棒。
实施例8
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.125mol的比例均匀混合后，将得到的粉末直接放置到钼片加热器之上，蓝宝石片做为衬底置于蒸发源上方约1cm处。当真空度达到2×10-2Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至130A后保持10min。蓝宝石片上得到的黄色沉积物即为本发明制备得到的纳米棒。
实施例9
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.18mol的比例均匀混合后，将得到的粉末直接放置到钼片加热器之上，单晶硅片为衬底置于蒸发源上方约1cm处。当真空度达到9×10-3Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至120A后保持10min。硅片上得到的黄色沉积物即为本发明制备得到的纳米棒。
实施例10
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属铋粉为催化剂，两者按1mol:0.08mol的比例均匀混合后，将粉末直接放置到钼片加热器之上，单晶硅片为衬底置于蒸发源上方约1.5cm处。当真空度达到2×10-2Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至150A后保持10min。硅片上得到的黄褐色沉积物即为本发明制备得到的纳米棒。
实施例11
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属锡粉为催化剂，两者按1mol:0.08mol的比例均匀混合后，将粉末直接放置到钼片加热器之上，单晶硅片为衬底置于蒸发源上方约1.5cm处。当真空度达到2×10-2Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至150A后保持10min。硅片上得到的黄褐色沉积物即为本发明制备得到的纳米棒。
实施例12
采用高纯CdS粉末(99.5％)为原料，高纯金属锡粉为催化剂，两者按1mol:0.15mol的比例均匀混合后，将粉末直接放置到钼片加热器之上，单晶硅片为衬底置于蒸发源上方约1cm处。当真空度达到2×10-2Pa后，密闭蒸发腔体，以2.5A/min的电流增加速率使电流逐渐增加至140A后保持10min。硅片上得到的黄褐色沉积物即为本发明制备得到的纳米棒。
Claims (9)
1、一种催化剂辅助真空热蒸发生长CdS纳米棒的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现的：按摩尔比为1:0.35-1:0.01的比例将CdS粉末与铋金属粉末均匀混合后置于以钼片为材料做成的电阻加热舟中，将衬底设置于蒸发源上方3毫米至3厘米处，当包含有电阻加热舟和衬底的真空蒸发炉腔体的真空度达到2×10-2-2×10-3Pa后，优选在2×10-3时，密闭腔体，通电流为100-180A热蒸发沉积5分钟-15分钟，在衬底上形成黄色或黄褐色的沉积物，即为CdS纳米棒。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用生长装置是真空蒸发炉。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空度为2×10-2-2×10-3Pa。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过钼片加热器的电流大小为100-180A。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底为ITO玻璃、石英玻璃、硅片、蓝宝石、钼片、镍片。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为金属铋粉末，此外催化剂也可以为金属锡粉末。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸发炉的加热方式为电阻加热。
8、如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述真空蒸发炉的加热器为钼片加热器。
9、如权利要求6所述的方法，其特征在于，蒸发原料放置于所述钼片加热器上。
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