CN104826628A - 一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的制法 - Google Patents

一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的制法 Download PDF

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李文强
夏晓峰
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一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的制法，属于制备光催化剂的技术领域。本发明采用TiO2P25为原料，碱性水热法合成铁掺杂TiO2纳米线，然后与氧化石墨烯按一定比例分散均匀，水热合成了石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线。合成的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线对有机污染物的吸附能力更强，在可见光下对有机污染物催化降解活性更高，相比TiO2P25催化降解能力提高了2倍，相比铁掺杂TiO2纳米线催化降解能力提高了1倍，具有较高的实际应用价值。

Description

一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的制法
技术领域
本发明涉及一种在可见光下具有高催化降解活性的分子印迹–掺杂TiO2的制法，属于制备光催化剂的技术领域。
背景技术
在光催化技术中，TiO2作为廉价、稳定、高效的光催化剂材料，在国内外均得到广泛的认同。但TiO2是宽禁带半导体，仅在紫外光区有响应，而波长在400nm以下的紫外光只占太阳光总能量的5％。此外，二氧化钛自身产生的光生电子-空穴对复合率高，因此，只有改变TiO2本身的物理、化学、晶体等性质，才能使它对可见光的利用效率得到提高。
为达到这一目的有两大思路：一是对TiO2的修饰改性使得其响应波长发生红移，主要有金属/非金属掺杂、窄禁带半导体复合、染料敏化、形貌改性等手段；另一种是对TiO2复合具有高效电子传递的有序纳米管状结构，使得光生电子的传递得到大幅增强，从而实现光催化剂的改良。石墨烯是目前已知的导电性能最出色的材料，其电子的传递速度可达到光速的1/300，此外还有利于提高目标污染物在催化剂表面的吸附率。现今最常用的石墨烯的制备方法是化学氧化还原法。这种方法是先釆用较强化学氧化剂将石墨氧化得到氧化石墨，这些含氧基团可以与阳离子相互作用，为纳米粒子提供成核和生长的活性位，从而促使石墨烯与无机半导体材料复合，然后氧化石墨烯被部分还原成石墨烯。因此将修饰改性后的TiO2与石墨烯复合制备石墨烯–TiO2光催化剂是增强改良TiO2光催化性能的有效途径。
石墨烯–TiO2复合物的制备方法及种类很多，然而石墨烯–离子掺杂TiO2纳米线复合物的制备却尚未报道，由于TiO2纳米线在石墨烯上分散均匀，既可将光降解区域拓展到可见光区域，同时更加有利于光生电子的传递，减少光生电子空穴对的复合，此外还有利于提高目标污染物在催化剂表面的吸附率，而离子掺杂能够也能有效降低TiO2的禁带宽度，减少光生电子空穴对的复合，可以预见石墨烯–离子掺杂TiO2复合物的光催化性能将进一步提高。因此，制备石墨烯–离子掺杂TiO2复合物有重要的研究意义和应用前景。基于此背景下，本发明合成了一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线复合 光催化剂。
发明内容
本发明的目的：将掺杂、形貌改性与复合具有高效电子传递的碳材料等改进技术结合对TiO2的光催化性能进行深入改进，一方面提高其在可见光区域的光催化活性，另一方面提高催化剂对污染物的吸附和降解能力，制备出在可见光下对有机污染物具有高催化降解活性的光催化剂。
本发明的技术方案：一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的制法，按照以下步骤进行：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入KOH，再交替进行超声搅拌30～60min，每15min交替一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下，反应结束后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：氧化石墨烯溶解在乙醇与蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其交替进行超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。
上述步骤(1)中高压釜保持在200℃的时间为18～30h；步骤(1)中焙烧时间为2～6h；步骤(2)中氧化石墨烯质量为20～40mg；步骤(2)中乙醇与蒸馏水的体积比为1:3～1:1。步骤(3)中石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了147～206％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了70～89％。
本发明采用水热法合成的铁掺杂TiO2，再在水热条件下与石墨烯复合，制备出可见光下具有高催化活性的石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂。
本发明的技术优点：使用铁掺杂TiO2纳米线提高了对可见光的利用率同时降低了光生电子空穴的复合率，将铁掺杂TiO2纳米线与石墨烯复合后进一步更有效地降低了催化剂光生电子空穴的复合率并提高了对可见光的利用率，同时石墨烯的复合提高了催化剂对有机污染物的吸附能力，从而极大地提升了光催化剂在可见光区域降解有机污染物能力。
附图说明
图1：光催化剂降解亚甲基蓝图：(a)TiO2(德固赛P25),(b)铁掺杂TiO2纳米线,(c)石墨烯-掺铁TiO2纳米线。
具体实施方式
下面实施例可以使本领域技术人员全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入30g的KOH，再交替进行超声搅拌30min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下18h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20mg氧化石墨烯溶解在20mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁 TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了164％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了76％。
实施例2：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入40g的KOH，再超声搅拌30min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下24h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20mg氧化石墨烯溶解在25mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了206％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了89％。
实施例3：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入50g的KOH，再超声搅拌30min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜 保持在200℃下24h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧4h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20mg氧化石墨烯溶解在25mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了172％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了80％。
实施例4：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入40g的KOH，再超声搅拌60min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下30h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20mg氧化石墨烯溶解在25mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁 TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了198％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了87％。
实施例5：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入50g的KOH，再超声搅拌30min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下30h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧6h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20mg氧化石墨烯溶解在25mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了147％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了70％。
实施例6：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入50g的KOH，再超声搅拌30min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜 保持在200℃下24h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20mg氧化石墨烯溶解在20mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了188％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了80％。
实施例7：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入40g的KOH，再超声搅拌30min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下24h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：40mg氧化石墨烯溶解在40mL乙醇和40mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁 TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了189％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了75％。
实施例8：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入50g的KOH，再超声搅拌60min，每15min交替进行一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下18h，然后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液，去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：30mg氧化石墨烯溶解在30mL乙醇和60mL蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，通过用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。结果表明：石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下催化降解亚甲基蓝的能力相对于TiO2(德固赛P25)提高了166％、相对于铁掺杂TiO2纳米线提高了72％。

Claims (2)

1.一种在可见光下具有高催化降解活性的石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的制法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)铁掺杂TiO2纳米线的合成：2.0g TiO2(德固赛P25)和与钛源摩尔比为1％的FeCl3·6H2O粉状体加入到60mL的水溶液中，并搅拌10min，此时向其中加入KOH，再交替进行超声搅拌30～60min，每15min交替一次，直至得到均匀的悬浮液，将该悬浮液倒入100mL的含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，将高压釜保持在200℃下18～30h，反应结束后自然冷却至室温，得到的产物依次用稀HCl水溶液、去离子水和甲醇洗涤几次，直到pH值等于7，真空过滤后，湿的回收产品在70℃下干燥6小时，最后300℃下焙烧2～6h，最终得到铁掺杂TiO2纳米线；
(2)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线的合成：20～40mg氧化石墨烯溶解在体积比为1:3～1:1的乙醇和蒸馏水溶液中，超声处理1h，然后加入2.0g铁掺杂TiO2纳米线到所获得的溶液中，将其交替进行超声搅拌80min，每20min交替一次，以得到均匀的悬浮液，然后将悬浮液放置在一个100mL的含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃下反应一段时间后制备得到石墨烯-铁掺杂TiO2纳米线复合物，最后，用乙醇漂洗几次，过滤所得到的复合物，并在室温下干燥后保存；
(3)石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线光降解有机污染物：100mg石墨烯-掺铁TiO2纳米线光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗中搅拌60min，然后在400W金卤灯下进行降解实验，溶液距光源距离为15cm，每20min钟移取5mL溶液，离心，对上清液进行降解效果检测。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的催化剂石墨烯–铁掺杂TiO2纳米线在可见光下对亚甲基蓝有很好的降解能力。
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