CN108069416B - 超洁净石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超洁净石墨烯及其制备方法。本发明提供的制备超洁净石墨烯的方法，包括如下步骤：将泡沫铜置于铜基底上方并贴靠后，通入碳源气体和氢气进行化学气相沉积，沉积完毕即在所述铜基底与所述泡沫铜接触的一面得到所述超洁净石墨烯。该制备方法简单，可大规模生产，连续洁净面积达到亚厘米级，能适用于电子学、光学等方面的应用。

Description

超洁净石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种超洁净石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子按照六方对称的蜂巢结构排布形成的二维薄膜材料。由于石墨烯在电学、光学、热学以及力学等方面表现出的优良性质，自其被发现以来就引起物理、化学、生物和材料等各领域的广泛关注。例如，单层石墨烯具有狄拉克锥形的能带结构，在费米能级处，能量和动量成线性色散关系。这种独特的能带结构决定了石墨烯具有极高的载流子迁移率，因此石墨烯逐渐成为传统硅基电子材料的有利替代者。由于石墨烯是单原子层的薄膜材料，其吸光率仅为2.3％，结合其优异的导电性及柔韧性，石墨烯成为下一代的柔性透明导电材料的可能材料。与此同时，因为石墨烯其完美的六方对称结构，具有极高的电子透过率，极高的电导和热导，因此石墨烯作为透射载网，具有极高的成像分辨率，抗辐射能力，已经得到了广泛的应用。
目前制备石墨烯的方法主要包括机械剥离的方法，还原氧化石墨烯，化学气相沉积的方法。这其中基于机械剥离方法得到的连续石墨烯畴区尺寸通常在微米级别，且不适合于大规模制备。氧化还原法方法制备的石墨烯由于化学还原反应过程导致的缺陷较多，氧化基团难以完全还原而导致掺杂严重，严重限制了其在电子学领域的应用。化学气相沉积方法适合于大规模制备石墨烯薄膜材料，但是制备的石墨烯表面存在大量无定型碳的污染物，这些污染物的存在导致石墨烯的透光率和导电性明显下降。与此同时，在透射电镜下连续的洁净尺寸仅仅在纳米级别，严重限制了石墨烯作为透射载网基底的成像和观察范围。因此利用化学气相沉积的方法，如何大面积制备洁净的无污染物的超洁净石墨烯变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种超洁净石墨烯及其制备方法。
本发明提供的制备超洁净石墨烯的方法，包括如下步骤：
将泡沫铜置于铜基底上方并贴靠后，通入碳源气体和氢气进行化学气相沉积，沉积完毕即在所述铜基底与所述泡沫铜接触的一面得到所述超洁净石墨烯。
上述方法中，所述泡沫铜的孔径为0.1-2.0mm；
所述泡沫铜与铜基底的间距不大于0.1mm；
所述铜基底为单晶铜片、多晶铜片或铜箔；该铜基底可对碳源气体起到催化裂解的作用。
所述铜基底的厚度为2μm-100μm。
所述碳源气体为甲烷、乙烷或乙烯；所述碳源气体的纯度不低于99.999％。
所述化学气相沉积步骤中，碳源气体的流量为0.05sccm-7sccm(流量单位standard-state cubic centimeter per minute，标况毫升每分)，具体为0.36sccm、1sccm或7sccm；
所述氢气的流量为10-1000sccm，具体为11sccm或500sccm；所述氢气和碳源气体的比例决定石墨烯畴区，其畴区尺寸为微米到毫米级别。另外，在化学气相沉积的过程中，氢气可稀释前驱体碳源，同时富氢环境在微观的化学动力学上起到了活化碳氢键，调节单层生长的作用。
沉积的温度为980-1040℃，具体可为1020℃；
沉积的时间不小于30s，具体为30s、300s或24h；
所述化学气相沉积步骤在惰性气氛(如氩气气氛)中进行；
惰性气体的流量为100sccm-200sccm；
沉积的压强为20Pa-700Pa，具体可为48Pa、50Pa或500Pa。
所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之前，将体系进行退火。
具体的，所述退火在还原性气氛或氢气气氛中进行；
还原性气体的流量为100sccm-300sccm，具体为100sccm。
体系的压强为30Pa-300Pa，具体可为100Pa；
退火的温度为900-1100℃，具体为1020℃或1040℃；
退火的时间为30min-120min，具体为30min或50min。
经过退火处理后的铜基底的晶畴可达数百微米。
所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，将体系进行降温。
具体的，所述降温步骤中，降温速率大于80℃/min，如90℃/min。
所述方法还包括如下步骤：在所述退火步骤之前，将所述铜基底和泡沫铜进行表面清洗；
所述表面清洗步骤具体为将所述铜基底和泡沫铜依次用质量百分浓度为5％的稀盐酸和水进行表面清洗。
所述超洁净石墨烯具体为超洁净单晶石墨烯或超洁净多晶石墨烯薄膜。
另外，按照上述方法制备得到的超洁净石墨烯，也属于本发明的保护范围；其中，所述超洁净石墨烯具体为超洁净单晶石墨烯或超洁净多晶石墨烯薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)通过泡沫铜的引入，可以得到连续面积在微米级别的超洁净石墨烯，有效地减少了生长过程中引入的无定型吸附物；(2)本发明原料安全、便宜、易得，制备方法简单有效，且由于该石墨烯的结构优异，能够实现由铜基底到透射基底地高效无损转移，用做透射载网。(3)亚厘米级单晶石墨烯(即单个畴区)经过进一步生长可以拼接为单层石墨烯薄膜，此时单层石墨烯薄膜样品面积只与铜箔大小有关，从而能够实现大面积制备，可推广至大规模生产。
附图说明
图1为生长超洁净石墨烯生长的反应装置构造示意图。
图2为生长超洁净石墨烯的泡沫铜和铜箔的堆垛结构，泡沫铜自身结构。
图3为超洁净石墨烯和普通石墨烯经PMMA辅助转移到石英片上后得到的样品洁净度和吸光率的对比。
图4为分别为实施例1、实施例2连续洁净面积在1微米的透射电子显微镜照片
图5为实施例1中制备得到超洁净石墨烯高分辨透射电子显微镜下石墨烯的大面积高分辨照片。
图6为分别为实施例1、实施例2无胶转移到多孔基底上的悬空石墨烯的拉曼谱学表征。
图7为未使用泡沫铜普通生长的石墨烯透射显微镜的照片。连续面积仅为几到几十纳米。
图8为未使用泡沫铜普通生长的铜基底上的石墨烯的原子力显微镜表征。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例所用单晶石墨烯的反应装置构造示意图和生长大单晶石墨烯的步骤示意图分别如图1和2所示，图2中的编号1是铜箔基底，编号2是泡沫铜。
实施例1、制备超洁净石墨烯
(1)使用质量分数为5％的稀盐酸和去离子水依次清洗铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)，将铜箔和泡沫铜紧密接触置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为100sccm的氢气气氛下，体系压强为100Pa，将炉体温度升至1020℃，保持30min；
(2)将炉体温度保持在1020℃，改变氢气通入流量为11sccm的氢气气体，通入流量为7sccm的甲烷气体，体系压强为50Pa，保持30s；
(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，降温速率为90℃/min，结束样品生长；
(4)取出生长完毕的铜箔样品，将与泡沫铜的接触的铜基底背面的石墨烯通过等离子体轰击去除铜基底背面的石墨烯。使用传统PMMA辅助转移的方法转移到硅片、石英片等基底上进行后续表征。用透射载网替代传统高聚物辅助石墨烯实现无胶转移，制备透射样品进行后续表征。
图3为超洁净石墨烯和普通石墨烯经PMMA辅助转移到石英片上后得到的样品洁净度的对比和吸光率的对比，可以看出，洁净样品的吸光率明显低于普通样品，表明超洁净石墨烯表面有更少的污染物残留。
图4为分别为实施例1连续洁净面积在1微米的透射电子显微镜照片，透射电镜下颜色更深的为生长引起的无定型碳吸附物，超洁净石墨烯薄膜在连续一微米的范围内没有此类吸附物的分布，洁净石墨烯表现出均一的衬度，说明无污染物吸附。连续洁净面积达到微米尺度。
图5为实施例1中制备得到的超洁净石墨烯高分辨透射电子显微镜下石墨烯的高分辨照片。石墨烯的高分辨成像，可以清晰的看到石墨烯的六方对称骨架结构，说明石墨烯无污染物吸附，且该产物为多晶石墨烯薄膜。
图6为超洁净石墨烯转移到目标载网基底上的的拉曼谱学表征。进行拉曼分析表征结果，从图6可得知：该方法制备的石墨烯没有D峰，说明质量高无掺杂，2D峰与G峰的积分轻度比值远大于2，说明为完美单层且没有吸附物和基底干扰。
实施例2、制备超洁净石墨烯
(1)使用质量比为3：1的磷酸与乙二醇溶液作为电解液，将铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)连接正极，直流电流0.5A下抛光处理30min。将铜箔和泡沫铜紧密接触置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为300sccm的氢气气氛下，将炉体温度升至1040℃，体系压强为300Pa，保持50min；
(2)将炉体温度保持在1040℃，改变氢气通入流量为500sccm的氢气气体，通入流量为0.36sccm的甲烷气体，体系压强为500Pa，保持24h；
(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，结束样品生长；
(4)取出生长完毕的铜箔样品，将与泡沫铜的接触的铜基底背面的石墨烯通过等离子体轰击去除铜基底背面的石墨烯。使用传统PMMA辅助转移的方法转移到硅片、石英片等基底上进行后续表征。用透射载网替代传统高聚物辅助石墨烯实现无胶转移，制备透射样品进行后续表征。
图3为超洁净石墨烯和普通石墨烯经PMMA辅助转移到石英片上后得到的样品洁净度的对比和吸光率的对比，可以看出，洁净样品的吸光率明显低于普通样品，表明超洁净石墨烯表面有更少的污染物残留。
图4为分别为实施例1连续洁净面积在1微米的透射电子显微镜照片，透射电镜下颜色更深的为生长引起的无定型碳吸附物，超洁净石墨烯薄膜在连续一微米的范围内没有此类吸附物的分布，洁净石墨烯表现出均一的衬度，说明无污染物吸附。连续洁净面积达到微米尺度。
图5为实施例1中制备得到的超洁净石墨烯高分辨透射电子显微镜下石墨烯的高分辨照片。石墨烯的高分辨成像，可以清晰的看到石墨烯的六方对称骨架结构，说明石墨烯无污染物吸附，且该产物为孤立的石墨烯大单晶。
图6为超洁净石墨烯转移到目标载网基底上的的拉曼谱学表征。进行拉曼分析表征结果，从图6可得知：该方法制备的石墨烯没有D峰，说明质量高无掺杂，2D峰与G峰的积分轻度比值远大于2，说明为完美单层且没有吸附物和基底干扰。
实施例3、制备超洁净石墨烯
(1)使用质量分数为5％的稀盐酸和去离子水依次清洗铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)，将铜箔和泡沫铜紧密接触置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为100sccm的氢气气氛下，体系压强为100Pa，将炉体温度升至1020℃，保持30min；
(2)将炉体温度保持在1020℃，改变氢气通入流量为11sccm的氢气气体，通入流量为1sccm的甲烷气体，体系压强为48Pa，保持300s；
(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，降温速率为90℃/min，结束样品生长；
(4)取出生长完毕的铜箔样品，将与泡沫铜的接触的铜基底背面的石墨烯通过等离子体轰击去除铜基底背面的石墨烯。使用传统PMMA辅助转移的方法转移到硅片、石英片等基底上进行后续表征。用透射载网替代传统高聚物辅助石墨烯实现无胶转移，制备透射样品进行后续表征。所得结果与实施例1无实质性差别，不再赘述。
对比例1、未使用泡沫铜普通生长的铜基底上制备石墨烯
制备方法同实施例1所示，唯一的区别在于未使用泡沫铜，在单独铜箔上石墨烯生长情况如图7所示，从图7可知：未使用泡沫铜结构，铜蒸汽供应不足，大量富含sp3键的碳团簇在空气氛中产生进而沉积在石墨烯表面，污染石墨烯。在透射电镜下看，这些污染物成聚集分布，使洁净石墨烯的连续面积仅为几十纳米。同时图8所示原子力显微镜分析也证实此类吸附物在石墨烯表面存在，直接在生长过程中产生。

Claims (10)

1.一种制备超洁净石墨烯的方法，包括如下步骤：
将泡沫铜置于铜基底上方并贴靠后，通入碳源气体和氢气进行化学气相沉积，沉积完毕即在所述铜基底与所述泡沫铜接触的一面得到所述超洁净石墨烯；
所述碳源气体为甲烷、乙烷或乙烯；
所述化学气相沉积步骤中，碳源气体的流量为0.05 sccm-7sccm；
所述氢气的流量为10-1000sccm；
沉积的温度为980-1040℃；
沉积的时间不小于30s；
所述化学气相沉积步骤在氩气气氛中进行；
氩气气体的流量为100sccm-200sccm；
沉积的压强为20Pa-700Pa。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述泡沫铜的孔径为0.1-2.0 mm；
所述泡沫铜与铜基底的间距不大于0.1mm；
所述铜基底为单晶铜片、多晶铜片或铜箔；
所述铜基底的厚度为2µm-100µm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之前，将泡沫铜和铜基底进行退火。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述退火在氢气气氛中进行；
所述氢气的流量为100sccm-300sccm；
体系的压强为30Pa-300Pa；
退火的温度为900-1100℃；
退火的时间为30min-120min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，将泡沫铜和铜基底进行降温。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述降温步骤中，降温速率大于80℃/min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述退火步骤之前，将所述铜基底和泡沫铜进行表面清洗；
所述表面清洗步骤为将所述铜基底和泡沫铜依次用质量百分浓度为5%的稀盐酸和水进行表面清洗。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：所述超洁净石墨烯为单晶石墨烯或多晶石墨烯薄膜。
9.权利要求1-8任一所述方法制备得到的超洁净石墨烯。
10.根据权利要求9所述的超洁净石墨烯，其特征在于：所述超洁净石墨烯为单晶石墨烯或多晶石墨烯薄膜。
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