CN104725705A - 一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法 - Google Patents

一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆粉碎，烘干，得到木粉，将木粉浸泡于NaOH溶液中超声处理，取出后用去离子水洗涤，干燥后过筛，得到碱化木粉；(2)将聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP混炼，得到稀土相容剂；(3)将酚醛树脂、氯化稀土加入反应釜中，加热搅拌，将反应液加热至沸腾，回流反应，继续加热保温，停止加热、反应，得到稀土酚醛树脂；(4)将聚乙烯、碱化木粉、相容剂、稀土酚醛树脂混合，移至烘箱中烘干至恒重，得到混合料；(5)将混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，得到粒料，烘干，得到聚乙烯木塑复合材料。

Description

一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种建筑材料，特别是涉及一种聚乙烯木塑复合材料的制备方法。
背景技术：
木塑复合材料(Wood-Plastic Composites，简称WPC)是国内外近年蓬勃兴起的一类新型复合材料，指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等树脂胶黏剂代替通常的胶粘剂，与木粉、稻壳、秸秆等废植物纤维混合而成的新的木质材料，再经挤压、模压、注射成型等加工工艺生产出的板材或型材，主要用于建材、家具、物流包装等行业。聚乙烯木塑复合材料是木塑复合材料中使用较多的一种，具有良好的加工性能、强度、可调整性、光稳定性。
例如，公开号为CN101792609B、公开日为2012.04.18、申请人为德州三惠木塑科技有限公司的中国专利公开了“聚乙烯基木塑复合材料与制备方法”，该专利将废旧聚乙烯颗粒、木粉马来酸接枝PE、羧基三元乙丙胶、其他助剂按照配方配制的原料加入高速混机中混合，搅拌时间为15-20分钟，混合温度80-90℃；将混合好的原料加入挤出机中进行挤出，挤出机主机转速为40-60转/分钟，喂料机转速为4-6转/分钟；挤出后进行定型。该专利所采用的聚乙烯原料为废旧聚乙烯，木粉为不成材的杨木粉、杂木粉或作物秸秆粉，价格低廉，节约能源，保护环境，不过所制备出的聚乙烯基木塑复合材料的防腐蚀性能不够好，在某些潮湿或者酸碱程度比较高的环境下长时间使用后会被腐蚀，导致其性能大大下降，使用寿命大大缩短。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种聚乙烯木塑复合材料的制备方法，制备出的复合材料的耐腐蚀性能较好，而且使用寿命较长。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，得到碱化木粉；
(2)将聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的重量比为1:2:1。
优选地，本发明所述步骤(1)中，木粉的含水量为5％以下。
优选地，本发明所述步骤(1)中，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2。
优选地，本发明所述步骤(1)中，碱化木粉的粒径为70-80目。
优选地，本发明所述步骤(2)中，聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP的重量比为100:4:1:2。
优选地，本发明所述步骤(2)中，酚醛树脂与氯化稀土的重量比为19:1。
优选地，本发明所述步骤(4)中，聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂的重量比为100:(80-140):(8-15):(4-9)。
优选地，本发明所述步骤(5)中，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm。
优选地，本发明所述步骤(5)中，锥形双螺杆挤出机的各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)氯化稀土的反应活性较高，与酚醛树脂分子链反应后产生的化学键能极强，因此能有效提高酚醛树脂的耐腐蚀性能，而氯化稀土改性后的酚醛树脂与聚乙烯树脂基体之间产生了较强的交联反应，增加了复合材料中的交联密度以及交联键分布的均匀性，从而有效提高了复合材料的耐介质渗透性能以及耐腐蚀性能。
2)油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆均富含植物纤维，不过其表面也通常会吸附杂质，其内部含有一些小分子化合物，因此本发明通过碱化处理将这些小分子物质清洗掉，有效消除了小分子物质在混炼过程中产生的弱边界效应，提高了木粉与相容剂之间的反应程度，而且碱化处理使得木粉表面的部分木质素以半办纤维素被溶解掉，木粉表面和内部孔隙表面随之出现了很多凹坑，提高了木粉的粗糙度，这样有利于木粉与聚乙烯基体之间的界面形成较强的界面结合，提高复合材料的力学性能。
3)稀土相容剂的一端含有与木粉的极性部分亲和的极性基团，另一端则是与弱极性的聚乙烯树脂基体亲和的非极性基团，在稀土相容剂的桥梁作用下，木粉与树脂基体之间的界面能被削弱，提高了木粉在树脂基体中的分散的均匀性以及二者之间的界面亲和力，而且稀土相容剂的极性较强，使得其与木粉以及树脂基体的作用力得到加强，因此可进一步提高复合材料的力学性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量比为1:2:1油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到含水量为5％的以下木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，到粒径为70-80目的碱化木粉；
(2)将重量比为100:4:1:2的聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将重量比为19:1的酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将重量比为100:90:14:5的聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm，各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
实施例2
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量比为1:2:1油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到含水量为5％的以下木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，到粒径为70-80目的碱化木粉；
(2)将重量比为100:4:1:2的聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将重量比为19:1的酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将重量比为100:80:11:4的聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm，各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
实施例3
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量比为1:2:1油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到含水量为5％的以下木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，到粒径为70-80目的碱化木粉；
(2)将重量比为100:4:1:2的聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将重量比为19:1的酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将重量比为100:120:12:9的聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm，各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
实施例4
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量比为1:2:1油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到含水量为5％的以下木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，到粒径为70-80目的碱化木粉；
(2)将重量比为100:4:1:2的聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将重量比为19:1的酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将重量比为100:10:8:6的聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm，各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
实施例5
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量比为1:2:1油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到含水量为5％的以下木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，到粒径为70-80目的碱化木粉；
(2)将重量比为100:4:1:2的聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将重量比为19:1的酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将重量比为100:140:10:8的聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm，各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
实施例6
一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量比为1:2:1油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到含水量为5％的以下木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，到粒径为70-80目的碱化木粉；
(2)将重量比为100:4:1:2的聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将重量比为19:1的酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将重量比为100:110:9:7的聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm，各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
将实施例1-6制得的复合材料以及对比例的防腐蚀性能根据GB/T18593-2001进行测试，其中，对比例为公开号为CN101792609B的中国专利，
测试过程分为盐酸测试和氢氧化钠测试，盐酸测试为将各个复合材料浸泡于质量分数为30％的盐酸中，3个月后记录复合材料表面的情况，氢氧化钠测试为将各个复合材料浸泡于质量分数为30％的氢氧化钠溶液中，3个月后记录复合材料表面的情况。
测试结果如下：
由上表可见，本发明制得的复合材料的耐腐蚀性能明显好于对比例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆一起加入粉碎机粉碎3小时，置于120℃干燥箱内烘干12小时，得到木粉，将木粉浸泡于质量分数为20％的NaOH溶液中超声处理40分钟，取出后用去离子水洗涤，置于90℃烘箱中干燥20小时后过筛，得到碱化木粉；
(2)将聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP一起加入混炼机中140℃下混炼15分钟，自然冷却至室温后粉碎，得到稀土相容剂；
(3)将酚醛树脂、氯化稀土一起加入反应釜中，加热至90℃搅拌20分钟，将反应液加热至沸腾，回流反应3小时，继续加热至150℃保温1小时，停止加热、反应，出料后自然冷却至室温，得到稀土酚醛树脂；
(4)将聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂一起加入混合机混合10分钟，移至烘箱中80℃下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
(5)将步骤(4)得到的混合料加入锥形双螺杆挤出机中挤出造粒，得到粒料，将粒料置于烘箱中85℃下烘干2小时，得到聚乙烯木塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，油菜秸秆、棉花秸秆、棉花秸秆的重量比为1:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，木粉的含水量为5％以下。
4.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，木粉与NaOH溶液的重量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碱化木粉的粒径为70-80目。
6.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，聚乙烯、马来酸酐、氧化稀土、DCP的重量比为100:4:1:2。
7.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，酚醛树脂与氯化稀土的重量比为19:1。
8.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，聚乙烯、步骤(1)得到的碱化木粉、步骤(2)得到的稀土相容剂、步骤(3)得到的稀土酚醛树脂的重量比为100:(80-140):(8-15):(4-9)。
9.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，锥形双螺杆挤出机的转速为50rpm。
10.根据权利要求1所述的一种新型聚乙烯木塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，锥形双螺杆挤出机的各段温度分别为135℃、140℃、145℃、150℃、165℃、185℃、185℃。
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