CN108117729A - 一种竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法，具体包括以下原料及重量份数：聚乳酸60～80份、滑石粉10～30份、改性竹纤维3～15份、增韧剂2～15份、偶联剂0.1～0.3份、抗氧剂0.1～0.3份、辅助抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.2～0.5份、成核剂0.2～1份、抗浮纤剂0.1～0.3份和抗水解剂0.5～3份。本发明的复合材料通过对竹纤维进行改性和热处理，使用偶联剂对竹纤维和滑石粉进行处理，并按照一定的拌料顺序、适合的挤出工艺参数，解决了竹纤维/聚乳酸复合材料产品表面粗糙、有银丝、局部有黑点、聚乳酸与竹纤维相容性不好的问题。

Description

一种竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，由于不可降解塑料所造成的白色污染越来越严重，人们正在逐步的努力使用一些可降解的塑料来代替一些不可降解的塑料，其中，聚乳酸就是当前可降解材料中的主要材料之一，它具有可再生性和完全可降解性，而且对人体完全无害，在一次性餐具和食品包装方面，有着广泛的应用前景。
竹纤维因其低廉的价格，被广泛的应用于与聚合物的复合。而在众多的竹纤维与聚合物的复合材料当中，聚乳酸在许多性质上，完全可以代替一些石油原料生产出来聚合物，比如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）等，因此聚乳酸／竹纤维复合材料是一种极具市场开发前景的环境友好型材料。
但是在聚乳酸和竹纤维的复合过程中仍然存在很多问题，例如，竹纤维在聚乳酸树脂中不易分散、两者的相容性不好、竹纤维在加工过程中发生碳化等等。由此导致最终得到产品的外观粗糙、有银丝、表面有黑点、耐热性差、韧性差等问题。
发明内容
本发明针对竹纤维/聚乳酸复合材料存在的以上问题，提供了一种竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
本发明的目的是制备一种表面光滑无银丝、无黑点、具有良好的耐热性、耐水解性的竹纤维/聚乳酸复合材料。
本发明的另一个目的是所制备的竹纤维/聚乳酸复合材料能够在餐具、儿童玩具、日用品上得到很好的应用。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
按重量份数计包括以下原料：聚乳酸60～80份、滑石粉10～30份、改性竹纤维3～15份、增韧剂2～15份、偶联剂0.1～0.3份、抗氧剂0.1～0.3份、辅助抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.2～0.5份、成核剂0.2～1份、抗浮纤剂0.1～0.3份和抗水解剂0.5～3份；
所述改性竹纤维的制备步骤为：
（1）将竹纤维用氢氧化钠溶液和水交替洗涤，洗涤后干燥；
（2）将干燥后竹纤维加入聚乙二醇溶液中，并加入液体石蜡，升温至100～120℃，机械搅拌20～30min，搅拌后加入十六烷基硫酸钠，以800～1000r/min转速搅拌得混合液；
（3）向混合液中加入柠檬酸，搅拌反应1～3h，反应后离心分离，收集沉淀物，用无水乙醇洗涤后干燥，即可得到改性竹纤维。
所述聚乳酸为注塑级树脂，熔点在190～220℃。
所述滑石粉粒径为2～4微米，所述竹纤维的目数为20～200目。
所述增韧剂选自为丁二醇酯聚合物，其中优选为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯或聚己二酸-1,4-丁二醇酯中的一种或多种。
所述偶联剂为硅烷类偶联剂，其中优选硅烷类偶联剂KH-550、硅烷类偶联剂KH-560中的一种或者两种。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为亚磷酸盐。
所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
所述成核剂为聚乳酸专用成核剂，其中优选为TMC-328或TMC-300中的一种。
所述抗水解剂为聚碳化二亚胺类聚合物。
竹纤维/聚乳酸复合材料制备方法包括以下步骤：
（1）竹纤维的处理：首先将改性竹纤维粉碎，粉碎后过20～200目的筛网进行筛分，将筛分后的改性竹纤维置于80℃烘箱中恒温干燥24小时，备用；
（2）将聚乳酸与增韧剂在80℃烘箱中恒温干燥6～8小时，备用；
（3）将原料按照重量份数称取；
（4）将聚乳酸和增韧剂放入搅拌机内，开启搅拌机，然后依次加入称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
（5）待分散均匀后，依次加入滑石粉、改性竹纤维、抗氧剂、辅助抗氧剂、成核剂、抗浮纤剂和抗水解剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
（6）将搅拌后的物料出料并置于双螺杆造粒机中挤出造粒，设置挤出温度为230～250℃，主机转速为200～300r/min，切粒速度为20～25r/min，喂料速度为8～15r/min；
（7）将挤出造粒得到的复合材料粒子置于80～100℃下干燥8～10h，干燥后经注塑机注塑标准样条；
（8）退火处理：将标准样条在100～120℃条件下退火处理10～20min。
本发明的应用：本发明加入的竹粉目数不同，其制备得到的复合材料的应用范围不同，如：当原料中加入的竹粉目数在20～60目时，其复合材料主要应用在儿童玩具、日用水杯等方面；当原料中加入竹粉目数在80～200目时，其复合材料主要应用在饭碗、餐盘、勺子等日用餐具方面。
本发明具乙二醇并加入十六烷基硫酸钠表面活性剂，形成含有油包水乳液的混有以下有益效果：
（1）本发明制备改性竹纤维时，先将竹纤维表面用氢氧化钠溶液洗涤，目的是除去其表面杂质，提高竹纤维表面的基团的反应活性，随后加入聚合液，加入柠檬酸交联剂，使聚乙二醇和液体石蜡进行交联反应，交联物包覆在竹纤维表面，得改性竹纤维，改性后竹纤维疏水性得到提高，增加与疏水性的聚乳酸基体间的相容性，并且包覆物可以降低竹纤维表面的粗糙度，可以解决复合材料表面粗糙、有银丝的问题，最终获得具有优异表面外观的注塑成型品；
（2）本发明先对竹纤维进行过筛、烘干处理，随后在拌料过程中，通过添加偶联剂来对竹纤维和滑石粉表面进行处理，使得处理后的竹纤维和滑石粉和聚乳酸树脂、增韧剂之间的相容性变好，并且可改善在聚乳酸树脂基体中的分散性，最终使得产品具有很好的外观；
（3）本发明通过对原料的提前干燥，使用适合的挤出工艺温度和螺杆组合，控制适合的喂料速度，使得竹纤维在挤出过程中不会发生碳化，以保证产品表面无黑点；
（4）本发明在拌料的过程中通过添加聚乳酸专用成核剂，可以大幅提高了聚乳酸的结晶性能，并且将制得的复合材料粒子在退火工艺为100～120℃条件下进行退火处理10～20min，退火处理后的竹纤维/聚乳酸复合材料的耐热性能得到明显提高，热变形温度可达到100～120℃；
（5）本发明通过添加抗浮纤剂来减小产品表面的粗糙程度，可以提高竹纤维在聚乳酸树脂中的分散性，提高物料间的相容性；
（6）本发明通过添加抗水解剂使得产品能在90℃水中不发生裂纹，从而满足其在现实生活中的应用；
（7）本发明通过添加竹粉可在提升聚乳酸拉伸强度的同时保持材料的轻质，并且对于不同目数的竹粉，选择不同的添加量，产品应用也不同，主要可应用于儿童玩具、餐具、日用品等方面；
（8）本发明的复合材料中聚乳酸和竹粉都为可降解材料，环保可降解，同时赋予了产品良好的外观效果，而且对大量竹粉资源回收利用，既环保又可以降低成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
分别称取聚乳酸600g、粒径为2微米的滑石粉100g、20目改性竹纤维30g、增韧剂20g、偶联剂1g、抗氧剂1g、辅助抗氧剂2g、润滑剂2g、成核剂2g、抗浮纤剂1g和抗水解剂5g；
改性竹纤维的制备步骤：
a.将竹纤维用氢氧化钠溶液和水交替洗涤2次，洗涤后干燥；
b.按质量比1：10，将干燥后竹纤维加入质量分数5%聚乙二醇溶液中，并加入竹纤维质量5%液体石蜡，升温至100℃，机械搅拌20min，搅拌后加入十六烷基硫酸钠，加入量为液体石蜡质量10%，以800r/min转速搅拌得混合液；
c.向混合液中加入混合液质量1%柠檬酸，搅拌反应1h，反应后离心破乳，收集沉淀物，用无水乙醇洗涤后干燥，即可得到改性竹纤维。
其中，聚乳酸为注塑级树脂，熔点在190℃；增韧剂为聚对苯二甲酸丁二醇酯；偶联剂为硅烷类偶联剂KH-550；抗氧剂为酚类抗氧剂264；辅助抗氧剂为亚磷酸盐；润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；成核剂为TMC-328；抗浮纤剂为TAF；抗水解剂为聚碳化二亚胺XY-20。
制备工艺步骤如下：
a.竹纤维的处理：首先将改性竹纤维粉碎，粉碎后过20目的筛网进行筛分，将筛分后的改性竹纤维置于80℃烘箱中恒温干燥24小时，备用；
b.将聚乳酸与增韧剂在80℃烘箱中恒温干燥6小时，备用；
c.将原料按照重量份数称取；
d.将聚乳酸和增韧剂放入搅拌机内，开启搅拌机，然后依次加入称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
e.待分散均匀后，依次加入滑石粉、改性竹纤维、抗氧剂、辅助抗氧剂、成核剂、抗浮纤剂和抗水解剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
f.将搅拌后的物料出料并置于双螺杆造粒机中挤出造粒，设置挤出温度为230℃，主机转速为200r/min，切粒速度为20r/min，喂料速度为8r/min；
g.将挤出造粒得到的复合材料粒子置于80℃下干燥8h，干燥后经注塑机注塑标准样条；
i.退火处理：将标准样条在温度为100℃条件下退火处理10min。
对比例：称取相同重量的原料，按照上述同样的操作条件和操作步骤制得标准样条，标准样条未进行退火处理。
实施例2
分别称取聚乳酸700g、粒径为3微米的滑石粉200g、100目改性竹纤维100g、增韧剂100g、偶联剂2g、抗氧剂2g、辅助抗氧剂4g、润滑剂4g、成核剂8g、抗浮纤剂2g和抗水解剂10g；
改性竹纤维的制备步骤：
a.将竹纤维用氢氧化钠溶液和水交替洗涤2次，洗涤后干燥；
b.按质量比1：10，将干燥后竹纤维加入质量分数5%聚乙二醇溶液中，并加入竹纤维质量7%液体石蜡，升温至110℃，机械搅拌25min，搅拌后加入十六烷基硫酸钠，加入量为液体石蜡质量15%，以900r/min转速搅拌得混合液；
c.向混合液中加入混合液质量2%柠檬酸，搅拌反应2h，反应后离心破乳，收集沉淀物，用无水乙醇洗涤后干燥，即可得到改性竹纤维。
其中，聚乳酸为注塑级树脂，熔点在210℃；增韧剂选自为丁二醇酯聚合物中的聚丁二酸丁二醇酯；偶联剂为硅烷类偶联剂KH-560；抗氧剂为酚类抗氧剂1010；辅助抗氧剂为亚磷酸盐；润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；成核剂为聚乳酸专用成核剂TMC-300；抗浮纤剂为TAF；抗水解剂为聚碳化二亚胺UN-03。
制备工艺步骤如下：
a.竹纤维的处理：首先将改性竹纤维粉碎，粉碎后过100目的筛网进行筛分，将筛分后的改性竹纤维置于80℃烘箱中恒温干燥24小时，备用；
b.将聚乳酸与增韧剂在80℃烘箱中恒温干燥7小时，备用；
c.将原料按照重量份数称取；
d.将聚乳酸和增韧剂放入搅拌机内，开启搅拌机，然后依次加入称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
e.待分散均匀后，依次加入滑石粉、改性竹纤维、抗氧剂、辅助抗氧剂、成核剂、抗浮纤剂和抗水解剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
f.将搅拌后的物料出料并置于双螺杆造粒机中挤出造粒，设置挤出温度为240℃，主机转速为250r/min，切粒速度为23r/min，喂料速度为12r/min；
g.将挤出造粒得到的复合材料粒子置于90℃下干燥9h，干燥后经注塑机注塑标准样条；
i.退火处理：将标准样条在温度为110℃条件下退火处理15min。
对比例：称取相同重量的原料，按照上述同样的操作条件和操作步骤制得标准样条，标准样条未进行退火处理。
实施例3
分别称取聚乳酸800g、粒径为4微米的滑石粉300g、200目改性竹纤维150g、增韧剂150g、偶联剂3g、抗氧剂3g、辅助抗氧剂6g、润滑剂5g、成核剂10g、抗浮纤剂3g和抗水解剂30g；
改性竹纤维的制备步骤：
a.将竹纤维用氢氧化钠溶液和水交替洗涤3次，洗涤后干燥；
b.按质量比1：10，将干燥后竹纤维加入质量分数5%聚乙二醇溶液中，并加入竹纤维质量10%液体石蜡，升温至120℃，机械搅拌30min，搅拌后加入十六烷基硫酸钠，加入量为液体石蜡质量20%，以1000r/min转速搅拌得混合液；
c.向混合液中加入混合液质量3%柠檬酸，搅拌反应3h，反应后离心破乳，收集沉淀物，用无水乙醇洗涤后干燥，即可得到改性竹纤维。
其中聚乳酸为注塑级树脂，熔点在220℃；增韧剂选自为丁二醇酯聚合物中的聚己二酸-1,4-丁二醇酯；偶联剂为硅烷类偶联剂KH-550和硅烷类偶联剂KH-560按质量比1：1混合；抗氧剂为酚类抗氧剂1076；辅助抗氧剂为亚磷酸盐；润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；成核剂为聚乳酸专用成核剂TMC-300；抗浮纤剂为TAF；抗水解剂为聚碳化二亚胺UN-03。
制备工艺步骤如下：
a.竹纤维的处理：首先将改性竹纤维粉碎，粉碎后过200目的筛网进行筛分，将筛分后的改性竹纤维置于80℃烘箱中恒温干燥24小时，备用；
b.将聚乳酸与增韧剂在80℃烘箱中恒温干燥8小时，备用；
c.将原料按照重量份数称取；
d.将聚乳酸和增韧剂放入搅拌机内，开启搅拌机，然后依次加入称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
e.待分散均匀后，依次加入滑石粉、改性竹纤维、抗氧剂、辅助抗氧剂、成核剂、抗浮纤剂和抗水解剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
f.将搅拌后的物料出料并置于双螺杆造粒机中挤出造粒，设置挤出温度为250℃，主机转速为300r/min，切粒速度为25r/min，喂料速度为15r/min；
g.将挤出造粒得到的复合材料粒子置于100℃下干燥10h，干燥后经注塑机注塑标准样条；
i.退火处理：将标准样条在温度为120℃条件下退火处理20min。
对比例：称取相同重量的原料，按照上述同样的操作条件和操作步骤制得标准样条，标准样条未进行退火处理。
为上述3个案例复合材料进行热变形测试，其中热变形测试采用GB/T1643标准，具体测试结果如表1：
表1各实施例及对比试样的热变形温度
从表1中的数据可知，竹纤维/聚乳酸复合材料经过退火工艺处理后的热变形温度比未进行退火工艺处理的复合材料得到明显的提高，退火处理后复合材料的热变形温度超过100℃。

Claims (10)

1.一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，按重量份数计包括以下原料：聚乳酸60～80份、滑石粉10～30份、改性竹纤维3～15份、增韧剂2～15份、偶联剂0.1～0.3份、抗氧剂0.1～0.3份、辅助抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.2～0.5份、成核剂0.2～1份、抗浮纤剂0.1～0.3份和抗水解剂0.5～3份；
所述改性竹纤维的制备步骤为：
（1）将竹纤维用氢氧化钠溶液和水交替洗涤，洗涤后干燥；
（2）将干燥后竹纤维加入聚乙二醇溶液中，并加入液体石蜡，升温至100～120℃，机械搅拌20～30min，搅拌后加入十六烷基硫酸钠，以800～1000r/min转速搅拌，得混合液；
（3）向混合液中加入柠檬酸，搅拌反应1～3h，反应后离心分离，收集沉淀物，用无水乙醇洗涤后干燥，即可得到改性竹纤维。
2.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸为注塑级树脂，熔点在190～220℃。
3.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述滑石粉粒径为2～4微米，所述竹纤维的目数为20～200目。
4.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述增韧剂选自为丁二醇酯聚合物，其中优选为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯或聚己二酸-1,4-丁二醇酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷类偶联剂，其中优选硅烷类偶联剂KH-550、硅烷类偶联剂KH-560中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为酚类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为亚磷酸盐。
7.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述成核剂为聚乳酸专用成核剂，其中优选为TMC-328或TMC-300中的一种。
9.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于：所述抗水解剂为聚碳化二亚胺类聚合物。
10.根据权利要求1所述一种竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）竹纤维的处理：首先将改性竹纤维粉碎，粉碎后过20～200目的筛网进行筛分，将筛分后的改性竹纤维置于80℃烘箱中恒温干燥24小时，备用；
（2）将聚乳酸与增韧剂在80℃烘箱中恒温干燥6～8小时，备用；
（3）将原料按照重量份数称取；
（4）将聚乳酸和增韧剂放入搅拌机内，开启搅拌机，然后依次加入称量好的润滑剂和偶联剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；
（5）待分散均匀后，依次加入滑石粉、改性竹纤维、抗氧剂、辅助抗氧剂、成核剂、抗浮纤剂和抗水解剂，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min；
（6）将搅拌后的物料出料并置于双螺杆造粒机中挤出造粒，设置挤出温度为230～250℃，主机转速为200～300r/min，切粒速度为20～25r/min，喂料速度为8～15r/min；
（7）将挤出造粒得到的复合材料粒子置于80～100℃下干燥8～10h，干燥后经注塑机注塑标准样条；
（8）退火处理：将标准样条在100～120℃下退火处理10～20min。
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