CN107012535A - 一种制备石墨烯/玻璃复合纤维的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯/玻璃复合纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备石墨烯/玻璃复合纤维的方法，属于材料技术领域。其特征在于：包括玻璃粉改性，石墨烯/玻璃复合材料的制备，制备玻璃纤维的改进技术三方面。本发明通过对不同基质的选择完成玻璃粉改性，然后通过添加氧化石墨烯，使二者混合均匀，得到石墨烯/玻璃复合材料，将复合材料进行拉丝，得到玻璃复合纤维。本发明采用设备简单，方法易行，可操作性强，制备的玻璃纤维强度高，耐热性、耐腐蚀性好，拓展了玻璃纤维的应用领域。

Description

一种制备石墨烯 / 玻璃复合纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料玻璃纤维的制备方法，更确切地说，是指一种石墨烯/玻璃复合纤维的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
炭材料一直伴随着人类发展，从零维的富勒烯到二维的碳纳米管，再到常见的三维炭材料石墨、金刚石，都有着非常重要的应用。直到2004年A. K. Geim和K. S. Novoselov两位科学家发现了石墨烯，才填补了炭家族中二维材料的空缺。石墨烯是由sp2杂化的碳原子经过六边形周期性排列组成的一种只有一个原子层厚度的二维纳米材料，因其具有独特的物理结构，所以展现了许多神奇的性能。如比表面积理论值为2630m2/g，导热系数高达5300W/（m·k），电子迁移率可达到2×105cm2/V·s，特别是强度可达到130Gpa，在制备复合材料中有广泛应用。因此，石墨烯自发现以来一直被高度关注。
玻璃纤维属于无机纤维材料，相比于块状玻璃，首先克服了脆性，更重要的是力学性能得到明显改善。另外还具有优良的化学稳定性和热稳定性。玻璃纤维在国内已发展了60余年，形成了比较成熟的工艺体系，在化工，能源，航空，电子等领域有较广泛的应用。但是玻璃纤维由于其固有的电绝缘性导致使用的局限性，目前提高玻璃纤维导电性的方法多数集中于将制备好的纤维与导电材料复合而实现的，如申请号201510023436.7和申请号201410413574.1中所述方法，都是将制备好的玻璃纤维浸渍于石墨烯溶液中制备而成。制备时间长，而且会改变纤维的形貌，某种程度上限制了玻璃纤维的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯/玻璃复合纤维的制备方法，常温下将氧化石墨烯与玻璃粉复合，采用成熟的玻璃纤维制造工艺，在惰性气氛中还原氧化石墨烯，制备出具有高强度，高模量的石墨烯/玻璃复合纤维。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为:
一种石墨烯/玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于，玻璃粉改性，石墨烯/玻璃复合材料的制备，复合纤维的制备三个步骤，具体步骤如下：
（1）玻璃粉改性：将原料溶于一定量的无水乙醇中，超声分散30~60min，直到得到分散均匀的悬浊液，向悬浊液中加入1~10ml去离子水和0.05~1ml改性剂，继续超声3~10分钟，将配置的溶液置于磁力搅拌器上，转速为200~600r/min，加热温度为45~85°C，加热时间为6~12h，将所得溶液离心洗涤3~6次，60~110°C烘干12~24h，得到改性玻璃粉；
（2）石墨烯/玻璃复合材料的制备：将改性的玻璃粉分散于去离子水中，磁力搅拌30~120min，配制成悬浊液，另配置0.5~1.5mg/ml的氧化石墨烯分散液，将一定量的氧化石墨烯分散液缓慢滴加到玻璃粉悬浊液中，边搅拌边滴加，滴加完毕继续搅拌1~4h，随后静置12~24h，真空抽滤，60~110°C烘干12~24h，得到石墨烯/玻璃复合粉体；
（3）复合纤维的制备：将制备好的石墨烯/玻璃复合粉体过筛，然后将过筛后的原料送入熔窑熔化，整个过程在真空环境下进行，熔化温度控制在1400~1500°C之间，升温速率为2~10°C/min，转入拉丝工序，拉丝温度控制在1200~1300°C之间，调节液面高度及拉丝机转速，制备石墨烯/玻璃复合纤维。
所述步骤（1）中，原料为自制或商用的玻璃粉；海南省丰富的火山岩加工余料；自制SiO2胶体。
所述步骤（1）中，自制SiO2胶体具体方法为溶胶凝胶法制备SiO2凝胶。将正硅酸乙酯（TEOS）与乙醇混合，摩尔比为1:1~3，配成溶液A；再将乙醇与水混合，摩尔比为1:4~3:8，搅拌状态下加入浓HCl至pH为1~2，配成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，50~70°C加热4~8小时，随后静置3~14天，得到SiO2凝体。
所述步骤（3）中，采用的惰性气氛为N2或者Ar气氛。
本发明与现有技术相比，具有以下优异性能：
1. 将氧化石墨烯加入玻璃细粉中，制备出具有一定导电性的玻璃纤维，在改性玻璃粉的制备过程中添加石墨烯，操作简单，经测试，电导率达到10-4S/cm，比普通的玻璃纤维提高了几个数量级；
2. 分别选用自然界，商业化，实验室自制的三种原料制备玻璃纤维，原料来源广泛，扩展了玻璃纤维的原料选择范围；
3. 在惰性气氛保护下，玻璃在拉丝的同时氧化石墨烯也被成功还原为石墨烯，制备的复合玻璃纤维强度最高可达4200MPa，纤维拉伸弹性模量最高可达86.5MPa，极大地提高了力学性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，详细阐述本发明，应理解这些实施例仅作为解释本发明而不是限制本发明使用领域，任何非实质性的改变都属于本发明的保护范围。
实施例1：利用自制或商用的玻璃粉为原料制备石墨烯/玻璃复合纤维
（1）玻璃粉改性：称取10g自制或商用的玻璃粉，溶于200ml无水乙醇中，超声分散30min，得到分散均匀的悬浊液，向悬浊液中加入5ml去离子水和0.05ml改性剂，继续超声10分钟，将配置的溶液置于磁力搅拌器上，转速为400r/min，加热温度为60℃，加热时间为8h，将所得溶液离心洗涤6次，80°C烘干24h，得到改性玻璃粉；
（2）石墨烯/玻璃复合材料的制备：将改性的玻璃粉分散于去离子水中，磁力搅拌90min，配制成悬浊液，另配置1mg/ml的氧化石墨烯分散液，将100ml氧化石墨烯分散液缓慢滴加到玻璃粉悬浊液中，边搅拌边滴加，滴加完毕继续搅拌2h，随后静置24h，真空抽滤，80°C烘干24h，得到石墨烯/玻璃复合粉体；
（3）复合纤维的制备：将制备好的石墨烯/玻璃复合粉体过筛，然后将过筛后的原料送入熔窑熔化，整个过程在真空环境下进行，熔化温度为1450°C，升温速率为5°C/min，转入拉丝工序，拉丝温度控制在1250°C，调节液面高度及拉丝机转速，制备石墨烯/玻璃复合纤维。
实施例2：利用火山岩加工余料为原料制备石墨烯/玻璃复合纤维
（1）玻璃粉改性：称取12g火山岩细粉，研磨后过筛，溶于200ml无水乙醇中，超声分散50min，得到分散均匀的悬浊液，向悬浊液中加入10ml去离子水和0.05ml改性剂，继续超声10分钟，将配置的溶液置于磁力搅拌器上，转速为600r/min，加热温度为60℃，加热时间为10h，将所得溶液离心洗涤6次，80°C烘干24h，得到改性玻璃粉；
（2）石墨烯/玻璃复合材料的制备：将改性的玻璃粉分散于去离子水中，磁力搅拌120min，配制成悬浊液，另配置1mg/ml的氧化石墨烯分散液，将100ml氧化石墨烯分散液缓慢滴加到玻璃粉悬浊液中，边搅拌边滴加，滴加完毕继续搅拌4h，随后静置24h，真空抽滤，80°C烘干24h，得到石墨烯/玻璃复合粉体；
（3）复合纤维的制备：将制备好的石墨烯/玻璃复合粉体过筛，然后将过筛后的原料送入熔窑熔化，整个过程在真空环境下进行，熔化温度为1500°C，升温速率为5°C/min，转入拉丝工序，拉丝温度控制在1300°C，调节液面高度及拉丝机转速，制备石墨烯/玻璃复合纤维。
实施例3：利用自制SiO2胶体为原料制备石墨烯/玻璃复合纤维
（1）溶胶凝胶法制备SiO2凝胶：将正硅酸乙酯（TEOS）与乙醇混合，摩尔比为1:2，配成溶液A；再将乙醇与水混合，摩尔比为2:6，搅拌状态下加入浓HCl至pH为2，配成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，60°C水浴加热4小时，随后静置6天，得到SiO2凝胶；
（2）玻璃粉改性：称取15g制备好的SiO2凝胶，研磨过筛，并溶于250ml无水乙醇中，超声分散30min，得到分散均匀的悬浊液，向悬浊液中加入10ml去离子水和0.1ml改性剂，继续超声5分钟，将配置的溶液置于磁力搅拌器上，转速为400r/min，加热温度为55℃，加热时间为6h，将所得溶液离心洗涤3次，60°C烘干24h，得到改性玻璃粉；
（3）石墨烯/玻璃复合材料的制备：将改性的玻璃粉分散于去离子水中，磁力搅拌30min，配制成悬浊液，另配置1mg/ml的氧化石墨烯分散液，将120ml氧化石墨烯分散液缓慢滴加到玻璃粉悬浊液中，边搅拌边滴加，滴加完毕继续搅拌2h，随后静置20h，真空抽滤，60°C烘干24h，得到石墨烯/玻璃复合粉体；
（4）复合纤维的制备：将制备好的石墨烯/玻璃复合粉体过筛，然后将过筛后的原料送入熔窑熔化，整个过程在真空环境下进行，熔化温度为1400°C，升温速率为10°C/min，转入拉丝工序，拉丝温度控制在1200°C，调节液面高度及拉丝机转速，制备石墨烯/玻璃复合纤维。

Claims (6)

1.一种制备石墨烯/玻璃复合纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）玻璃粉改性：将原料溶于一定量的无水乙醇中，超声分散30~60min，直到得到分散均匀的悬浊液，向悬浊液中加入1~10ml去离子水和0.05~1ml改性剂，继续超声3~10分钟，将配置的溶液置于磁力搅拌器上，转速为200~600r/min，加热温度为45~85°C，加热时间为6~12h，将所得溶液离心洗涤3~6次，60~110°C烘干12~24h，得到改性玻璃粉；
（2）石墨烯/玻璃复合材料的制备：将改性的玻璃粉分散于去离子水中，磁力搅拌30~120min，配制成悬浊液，另配置0.5~1.5mg/ml的氧化石墨烯分散液，将一定量的氧化石墨烯分散液缓慢滴加到玻璃粉悬浊液中，边搅拌边滴加，滴加完毕继续搅拌1~4h，随后静置12~24h，真空抽滤，60~110°C烘干12~24h，得到石墨烯/玻璃复合粉体；
（3）复合纤维的制备：将制备好的石墨烯/玻璃纤维复合粉体过筛，然后将过筛后的原料送入熔窑熔化，整个过程在惰性环境中进行，熔化温度控制在1400~1500°C之间，升温速率为2~10°C/min，转入拉丝工序，拉丝温度控制在1200~1300°C之间，调节液面高度及拉丝机转速，制备石墨烯/玻璃复合纤维。
2.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤（1）中，本发明原料包括：自制或商用的玻璃粉；海南省丰富的火山岩加工余料；自制SiO2胶体。
3.根据权利要求2所述，其特征在于：自制SiO2胶体具体方法为溶胶凝胶法制备SiO2凝胶。
4.根据权利要求3所述，其特征在于：溶胶凝胶法制备SiO2凝胶具体步骤为：将正硅酸乙酯（TEOS）与乙醇混合，摩尔比为1:1~3，配成溶液A；再将乙醇与水混合，摩尔比为1:4~3:8：，搅拌状态下加入浓HCl至pH为1~2，配成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，50~70°C加热4~8小时，随后静置3~14天，得到SiO2凝胶。
5.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤（3）中，采用的惰性气氛为N2或者Ar气氛。
6.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤（1）中，改性剂为硅烷偶联剂KH550。
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