CN104649989A - 一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法 - Google Patents

一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特征在于，天门冬氨酸与碱金属的氢氧化物进行酸碱中和反应，制取天门冬氨酸盐，天门冬氨酸盐和三聚氯氰，在碱金属的氢氧化物催化作用下，其反应生成的三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪化合物经酸化后，再与羟烷基仲胺在催化剂作用下反应，生成三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂，原料来源充足，成本较低；合成物是一种有机杂环多元酰胺，耐硬水性能高；具有多个氨基和酰胺基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；反应操作简单易行，适合工业化生产。

Description

一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机防锈添加剂合成技术领域，尤指一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法。               
背景技术
水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，羧基是天然有机配体与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
三聚氯氰是一种来源充足、具有稳定三嗪化学结构的化工原料，通过官能团置换和反应，通过官能团置换和反应，可以合成优秀的防锈添加剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：天门冬氨酸与碱金属的氢氧化物进行酸碱中和反应，制取天门冬氨酸盐，天门冬氨酸盐和三聚氯氰，在碱金属的氢氧化物催化作用下，其反应生成的三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪化合物经酸化后，再与羟烷基仲胺在催化剂作用下反应，生成三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂，具体包含以下步骤：
1)．以水为溶剂，天门冬氨酸（Ⅰ）与碱金属的氢氧化物进行酸碱中和反应，制取天门冬氨酸盐溶液（Ⅱ），其主要化学反应为：
所述的碱金属的氢氧化物MOH是选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
2)．三聚氯氰 (Ⅲ)和天门冬氨酸盐溶液（Ⅱ）在碱金属的氢氧化物催化作用下，于60℃～80℃下反应3～5小时，生成中间化合物三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪（Ⅳ），其主要化学反应为：
3)．三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪（Ⅳ）在酸性条件下，于20～40℃下，进行酸化反应1～2小时, 过滤，取滤饼，制得三(氨基丁二酸)–均三嗪（Ⅴ），其主要化学反应为：
4)．三(氨基丁二酸)–均三嗪（Ⅴ）与羟烷基仲胺（Ⅵ），少量水为溶剂，在硫酸铁铵催化剂作用下，于140℃～160℃温度下反应5～7小时，慢慢降温至70～80℃，继续搅拌1～2小时，减压蒸除水分，制得三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂（Ⅶ），其主要化学反应为：
             
式中，R1和R2是彼此独立的羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基或羟异丁基等短链羟烷基。
   进一步的是：所述的三聚氯氰、天门冬氨酸、碱金属的氢氧化物与羟烷基仲胺的摩尔比为1﹕3～4﹕5～7﹕6～8。
所述的硫酸铁铵催化剂，其用量是羟烷基仲胺用量的0.5%～1.5%。
本发明一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特点和优点是：原料来源充足，成本较低；合成物是一种有机杂环多元酰胺，耐硬水性能高；具有多个氨基和酰胺基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；反应操作简单易行，适合工业化生产。 
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入80mL水，加入100克的天门冬氨酸和20克氢氧化钠进行酸碱中和反应，待溶液澄清后，制取天门冬氨酸钠溶液，加入45.5克三聚氯氰，加入30克的氢氧化钠，于60℃～80℃下反应3～5小时，生成中间化合物三(氨基丁二酸钠基)–均三嗪，滴加硫酸调PH值为1左右，于20～40℃下，进行酸化反应1～2小时, 过滤，取滤饼，制得三(氨基丁二酸)–均三嗪，将制得的三(氨基丁二酸)–均三嗪加入到装有搅拌装置和温度计的三口瓶中，再加入160克的二羟乙基仲胺，加入20克的水，加入0.8克的硫酸铁铵催化剂，于140℃～160℃温度下反应5～7小时，慢慢降温至70～80℃，继续搅拌1～2小时，减压蒸除水分，制得三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。
实施例2
在装有搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入60mL水，加入78克的天门冬氨酸和20克氢氧化钾进行酸碱中和反应，待溶液澄清后，制取天门冬氨酸钾溶液，加入30.2克三聚氯氰，加入36克的氢氧化钾，于60℃～80℃下反应3～5小时，生成中间化合物三(氨基丁二酸钾基)–均三嗪，滴加硫酸调PH值为1左右，于20～40℃下，进行酸化反应1～2小时, 过滤，取滤饼，制得三(氨基丁二酸)–均三嗪，将制得的三(氨基丁二酸)–均三嗪加入到装有搅拌装置和温度计的三口瓶中，再加入155克的二羟异丙基仲胺，加入18克的水，加入1.6克的硫酸铁铵催化剂，于140℃～160℃温度下反应5～7小时，慢慢降温至70～80℃，继续搅拌1～2小时，减压蒸除水分，制得三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。
实施例3
在装有搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入80mL水，加入89克的天门冬氨酸和28克氢氧化钾进行酸碱中和反应，待溶液澄清后，制取天门冬氨酸钾溶液，加入30.2克三聚氯氰，加入26克的氢氧化钠，于60℃～80℃下反应3～5小时，生成中间化合物三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪，滴加硫酸调PH值为1左右，于20～40℃下，进行酸化反应1～2小时, 过滤，取滤饼，制得三(氨基丁二酸)–均三嗪，将制得的三(氨基丁二酸)–均三嗪加入到装有搅拌装置和温度计的三口瓶中，再加入70克的二羟乙基仲胺和88克的二羟异丙基仲胺，加入25克的水，加入2.4克的硫酸铁铵催化剂，于140℃～160℃温度下反应5～7小时，慢慢降温至70～80℃，继续搅拌1～2小时，减压蒸除水分，制得三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。 
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特征是：天门冬氨酸与碱金属的氢氧化物进行酸碱中和反应，制取天门冬氨酸盐，天门冬氨酸盐和三聚氯氰，在碱金属的氢氧化物催化作用下，其反应生成的三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪化合物经酸化后，再与羟烷基仲胺在催化剂作用下反应，生成三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂，具体包含以下步骤：
1)．以水为溶剂，天门冬氨酸与碱金属的氢氧化物进行酸碱中和反应，制取天门冬氨酸盐溶液；
2)．三聚氯氰和天门冬氨酸盐溶液在碱金属的氢氧化物催化作用下，于60℃～80℃下反应3～5小时，生成中间化合物三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪；
3)．三(氨基丁二酸盐基)–均三嗪在酸性条件下，于20～40℃下，进行酸化反应1～2小时, 过滤，取滤饼，制得三(氨基丁二酸)–均三嗪；
4)．三(氨基丁二酸)–均三嗪与羟烷基仲胺，少量水为溶剂，在硫酸铁铵催化剂作用下，于140℃～160℃温度下反应5～7小时，慢慢降温至70～80℃，继续搅拌1～2小时，减压蒸除水分，制得三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种三(氨基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特征是：所述的所述的三聚氯氰、天门冬氨酸、碱金属的氢氧化物与羟烷基仲胺的摩尔比为1﹕3～4﹕5～7﹕6～8；所述的硫酸铁铵催化剂，其用量是羟烷基仲胺用量的0.5%～1.5%。
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