CN104649987A - 一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法，其特征在于，三聚硫氰和巴豆酸，在酸性催化剂作用下进行加成反应，其反应生成的化合物经过滤、碱溶解、酸化等提纯后，再与羟烷基叔胺反应，生成三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂，合成物是一种有机杂环多元羧酸的醇胺盐，具有多个羧基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物含有硫、氮可提供孤对电子的元素，且具有极压性能；反应操作简单易行。

Description

一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机润滑防锈添加剂化学合成技术领域，尤指一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法。               
背景技术
水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，羧基是天然有机配体与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。 
三聚硫氰是一种来源充足、具有稳定三嗪化学结构的化工原料，通过官能团置换和反应，通过官能团置换和反应，可以合成优秀的润滑防锈添加剂。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法。 
本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：三聚硫氰和巴豆酸，在酸性催化剂作用下进行加成反应，其反应生成的化合物经过滤、碱溶解、酸化等提纯后，再与羟烷基叔胺反应，生成三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂，具体包含以下步骤： 
1)．以水为溶剂，三聚硫氰 (Ⅰ) 和巴豆酸（Ⅱ）在酸性催化剂作用下，于40℃～50℃下反应3～5小时，生成含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物（Ⅲ），其主要化学反应为：
2)．上述反应物料降温至30℃以下，加水稀释，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物（Ⅴ），其主要化学反应为：
3)．提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物（Ⅴ）与羟烷基叔胺（Ⅵ），于20～40℃下，进行反应1～2小时，制得三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂（Ⅶ），其主要化学反应为：
   式中，R1 、R2和R2是彼此独立的羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基或羟异丁基等短链羟烷基。
  
进一步的是，所述的三聚硫氰、巴豆酸和羟烷基叔胺的摩尔比为1﹕3～3.5﹕6～8。
所述的酸性催化剂选用60%硫酸，其用量为三聚硫氰用量的200%～300%。。 
所述的碱性水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的一种或几种物质，溶入水后配制成的水溶液。 
本发明一种利用氢化萜烯马来酸酐制备防锈润滑剂的方法，其特点和优点是：原料来源充足，成本较低；合成物是一种有机杂环多元羧酸的醇胺盐，具有多个羧基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物含有硫、氮可提供孤对电子的元素，且具有极压性能；反应操作简单易行，适合工业化生产。 
具体实施方式
实施例1 
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入29克的三聚硫氰、60%硫酸硫酸58克，于40℃～60℃下，分批加入43克的巴豆酸，反应2～4小时，反应物料降温至30℃以下，加水稀释，过滤，滤饼用碳酸钠水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物，制得的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物，加入188克羟异丙基叔胺，于20～40℃下，进行反应1～2小时，制得三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂。
实施例2 
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入35克的三聚硫氰、60%硫酸硫酸70克，于40℃～60℃下，分批加入56克的巴豆酸，反应2～4小时，反应物料降温至30℃以下，加水稀释，过滤，滤饼用氢氧化钾水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物，制得的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物，加入104克羟乙基叔胺和130克羟异丙基叔胺，于20～40℃下，进行反应1～2小时，制得三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂。
实施例3 
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入25克的三聚硫氰、60%硫酸硫酸75克，于40℃～60℃下，分批加入42克的巴豆酸，反应2～4小时，反应物料降温至30℃以下，加水稀释，过滤，滤饼用氢氧化钠水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物，制得的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物，加入168克羟乙基叔胺，于20～40℃下，进行反应1～2小时，制得三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。 

Claims (2)

1.一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法，其特征是：三聚硫氰和巴豆酸，在酸性催化剂作用下进行加成反应，其反应生成的化合物经过滤、碱溶解、酸化等提纯后，再与羟烷基叔胺反应，生成三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂，具体包含以下步骤：
1)．以水为溶剂，三聚硫氰和巴豆酸在酸性催化剂作用下，于40℃～50℃下反应3～5小时，生成含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物；
2)．上述反应物料降温至30℃以下，加水稀释，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物；
3)．提纯的含巴豆酸基的三聚硫氰中间化合物与羟烷基叔胺，于20～40℃下，进行反应1～2小时，制得三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐防锈添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种三嗪三巯基丁酸羟烷基叔胺盐及其制备方法，其特征是：所述的三聚硫氰、巴豆酸和羟烷基叔胺的摩尔比为1﹕3～3.5﹕6～8；所述的酸性催化剂选用60%硫酸，其用量为三聚硫氰用量的200%～300%；所述的碱性水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的一种或几种物质，溶入水后配制成的水溶液。
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薛守庆，等: "基于噻二唑型水基润滑油防锈剂的合成，表征和应用", 《渤海大学学报（自然科学版）》 *

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