CN104649988A - 一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法 - Google Patents

一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特征在于，三聚硫氰和马来酸酐，在酸性催化剂作用下进行加成反应，其反应生成的化合物经提纯后，再与羟烷基仲胺进行酰胺化反应，生成三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂，原料来源充足，成本较低；合成物是一种有机杂环多元羧酸的多酰胺，具有多个酰胺基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物具有耐硬水的性能；合成物具有极压性能。

Description

一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机润滑防锈添加剂化学合成技术领域，尤指一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法。             
背景技术
水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，羧基是天然有机配体与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
三聚硫氰是一种来源充足、具有稳定三嗪化学结构的化工原料，通过官能团置换和反应，可以合成优秀的极压防锈添加剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：三聚硫氰和马来酸酐，在酸性催化剂作用下进行加成反应，其反应生成的化合物经提纯后，再与羟烷基仲胺进行酰胺化反应，生成三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂，具体包含以下步骤：
1)．三聚硫氰 (Ⅰ)、马来酸酐（Ⅱ）在酸性催化剂催化作用下，于40℃～60℃下反应2～4小时，降温至30℃以下，生成中间化合物三聚硫氰马来酸酐（Ⅲ），其主要化学反应为：
2)．加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得三(巯基丁二酸基)–均三嗪（Ⅴ），其主要化学反应为：
3)．三(巯基丁二酸基)–均三嗪（Ⅴ）与羟烷基仲胺（Ⅵ）反应，于120～140℃下，酸性催化剂存在下进行反应4～6小时，将反应混合物降温，减压蒸馏进一步除去水分，制得三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂（Ⅶ），其主要化学反应为：
式中，R1和R2是彼此独立的羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基或羟异丁基等短链羟烷基。
进一步的是，所述的三聚硫氰、马来酸酐和羟烷基仲胺的摩尔比为1﹕3～3.5﹕6～7。
所述的酸性催化剂是硫酸、氨基磺酸和对甲基苯磺酸中的一种或两种，其用量为三聚硫氰用量的200%～300%。
所述的碱性水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的一种或几种物质，溶入水后配制成的溶液。
本发明一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特点和优点是：原料来源充足，成本较低；合成物是一种有机杂环多元羧酸的多酰胺，具有多个酰胺基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物具有耐硬水的性能；合成物具有极压性能。 
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入30克的三聚硫氰、60克硫酸，于40℃～60℃下，分批加入50克的马来酸酐，反应2～4小时，生成中间化合物三聚硫氰马来酸酐，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碳酸钠溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用稀盐酸酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得三(巯基丁二酸基)–均三嗪，制得的三(巯基丁二酸基)–均三嗪，加入107克羟乙基仲胺和13克水，于120～140℃下，进行反应4～6小时，将反应混合物降温，减压蒸馏进一步除去水分，制得三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。 
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入40克的三聚硫氰 、90克氨基磺酸，于40℃～60℃下，分批加入73克的马来酸酐，反应2～4小时，生成中间化合物三聚硫氰马来酸酐，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用氢氧化钠水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得三(巯基丁二酸基)–均三嗪，制得的三(巯基丁二酸基)–均三嗪，加入78克羟乙基仲胺和78克羟异丙基仲胺及20克水，于120～140℃下，进行反应4～6小时，将反应混合物降温，减压蒸馏进一步除去水分，制得三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。 
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入29克的三聚硫氰、85克对甲基苯磺酸，于40℃～60℃下，分批加入57克的马来酸酐，反应2～4小时，生成中间化合物三聚硫氰马来酸酐，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碳酸氢钠溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用稀盐酸酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得三(巯基丁二酸基)–均三嗪，制得的三(巯基丁二酸基)–均三嗪，加入150克羟异丙基仲胺和26克水，于120～140℃下，进行反应4～6小时，将反应混合物降温，减压蒸馏进一步除去水分，制得三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。 
 以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特征是：三聚硫氰和马来酸酐，在酸性催化剂作用下进行加成反应，其反应生成的化合物经提纯后，再与羟烷基仲胺进行酰胺化反应，生成三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂，具体包含以下步骤：
1)．三聚硫氰、马来酸酐（Ⅱ）在酸性催化剂催化作用下，于40℃～60℃下反应2～4小时，降温至30℃以下，生成中间化合物三聚硫氰马来酸酐；
2)．加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，得三(巯基丁二酸基)–均三嗪；
3)．三(巯基丁二酸基)–均三嗪与羟烷基仲胺反应，于120～140℃下，酸性催化剂存在下进行反应4～6小时，将反应混合物降温，减压蒸馏进一步除去水分，制得三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪防锈添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种三(巯基丁二酸酰胺基)–均三嗪及其制备方法，其特征是：所述的三聚硫氰、马来酸酐和羟烷基仲胺的摩尔比为1﹕3～3.5﹕6～7；所述的酸性催化剂是硫酸、氨基磺酸和对甲基苯磺酸中的一种或两种，其用量为三聚硫氰用量的200%～300%；
所述的碱性水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的一种或几种物质，溶入水后配制成的溶液。
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