CN104630928A - 一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括以下步骤：石墨烯母粒的制备；磷系无卤阻燃母粒的制备；称取石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料进行混合干燥；干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理；均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体；将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；丝束切断，包装。增强阻燃再生聚酯切片纺丝成型好，纤维品质优良；采用的石墨烯能与磷系阻燃剂产生协同作用，可有效减少阻燃剂的用量，从而降低成本，另外可起到增强作用，能有效提高纤维力学性能。

Description

一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法
技术领域
本发明属于再生聚酯纤维材料领域，特别涉及一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法。
背景技术
目前，再生聚酯纤维以其环保、绿色、价格竞争优势(同原生聚酯纤维相比)明显等特点，受到国家各部门的大力支持，并得到了快速发展。再生聚酯纤维是将聚酯瓶片去除瓶盖、标签及添加剂后，使用物理或化学方法对瓶片进行处理加工而得到的。聚酯纤维属于熔融可燃性纤维，对再生聚酯纤维进行阻燃化处理，降低其引发火灾的危害性显得十分必要和迫切。
聚酯阻燃改性的方法主要有共聚、共混、后整理等几种方法，其中共混法因工序简单，耐久性好等优点，而被广泛应用。专利CN102877156A将磷系无卤阻燃剂络合物与聚酯粉体高速混合后制备阻燃母粒，再将阻燃母粒熔体与再生聚酯熔体混合后纺丝制得永久再生阻燃涤纶纤维；专利CN102747455A利用废旧聚酯PET瓶片料，通过磷系阻燃剂与废旧聚酯PET瓶片料共混熔融改性反应制造出阻燃母粒，在常规纺丝条件的基础上，通过优化工艺改变了磷系阻燃剂热稳定性差，而且由于磷化物的酸性，在纺丝过程中会降低粘度、可纺性差、疵点多等技术难题。
然而添加型磷系阻燃剂的加入会影响再生聚酯纤维力学性能，成为阻燃再生聚酯纺丝中需要解决的重要问题。自从石墨烯2004年被发现以来，其作为一种新型碳材料立即引起了科学界的极大关注。石墨烯的二维层状结构使其具有优异的阻燃效应，如片层阻隔效应等，能够延缓热量的传递、热解产物的扩散、逸出。此外，石墨烯是已知的机械强度最高的物质且具备化学性能稳定等优点，在聚合物中添加少量的石墨烯便可将聚合物的力学性能提高许多。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，以解决现有的再生聚酯纤维力学性能差的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯母粒的制备
石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，将石墨烯与表面活性剂按照1～5:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子；将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯母粒；
(2)磷系无卤阻燃母粒的制备
将反应型的磷系无卤阻燃剂与聚酯粉体混合后经螺杆造粒工艺制得含磷颗粒，阻燃母粒的含磷量为60000～100000ppm；
(3)称取石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空***将水分随空气一起抽除，干燥温度为90～140℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为30min～90min；
(5)均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275～278℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
优选的，步骤(1)中，石墨烯微粒尺寸为500nm～1000nm。
优选的，步骤(1)中，石墨烯粒子的加入量为聚酯粉料质量的10～20％。
优选的，步骤(2)中，磷系无卤阻燃母粒的含磷量在60000～100000ppm。
优选的，步骤(3)中，石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料的质量分数配比为：2～6％的石墨烯母粒、4～8％的磷系无卤阻燃母粒、86～94％的再生聚酯。
优选的，所述再生聚酯原料为以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一种或几种。
优选的，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四氰代二甲基苯醌中的一种。
优选的，所述磷系无卤阻燃剂为N-羟甲基丙酰胺类甲基膦酸酯、羟乙基苯基次膦酸、甲基膦酸二甲酯、羟丙基苯基次膦酸的一种或几种，粒径为0.1～8um。
优选的，步骤(4)中的熔体在均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，最终聚酯的特性粘度在0.64dL/g～0.68 dL/g,均质除杂搅拌器的真空度为10Pa～70Pa。
本发明的另一个目的是提供一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维。
一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维，由上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的增强阻燃再生聚酯切片纺丝成型好，纤维品质优良；采用的石墨烯能与磷系阻燃剂产生协同作用，可有效减少阻燃剂的用量，从而降低成本，另外可起到增强作用，能有效提高纤维力学性能。
(1)本发明创新性的将石墨烯与磷系无卤阻燃剂结合使用，所提供的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯纺丝成型性好，纤维品质优良；
(2)本发明中采用的石墨烯不仅对于聚酯纤维具有增强作用，能有效提高纤维的力学性能(纤维强度提高0.5～1.2cN/dtex)；而且能够提高聚酯纤维的热稳定性，阻燃效率高，能与磷系无卤阻燃剂发生协同阻燃作用，有效减少阻燃剂的添加量，降低成本；
(3)本发明所采用的石墨烯和磷系无卤阻燃剂均无卤、无毒，符合环境友好型特征。
(4)本发明所采用的方法生产工艺流程简单，能耗低，操作方便，适合大批量生产，可有效通过改变石墨烯母粒的添加量改变聚酯纤维的力学性能和阻燃性能。
(5)石墨烯电子传输速率高、导电性能优越，将其添加到聚酯材料中，有很好的抗静电效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)石墨烯母粒的制备
石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸为500nm～1000nm，按照2:1的质量比将石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮搅拌、混合、分散得到石墨烯粒子；将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，石墨烯粒子的加入量为聚酯粉料质量的10％,采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯母粒；
(2)磷系无卤阻燃母粒的制备
将粒径为0.1～8um的N-羟甲基丙酰胺类甲基膦酸酯和甲基膦酸二甲酯的混合物与聚酯粉体高速混合后经螺杆造粒工艺制得含磷颗粒，阻燃母粒的含磷量在60000ppm；
(3)按照质量百分比，称取6％的石墨烯母粒、4％的磷系无卤阻燃母粒、90％的再生聚酯，进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空***将水分随空气一起抽除，干燥温度在90℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后经熔体泵送至均质除杂搅拌器，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间在30min，最终聚酯的特性粘度为0.64dL/g,均质除杂搅拌器的真空度为10Pa；
(5)均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，牵伸加工参数为牵伸倍数2倍，热盘温度为80℃，热板温度为120℃，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
实施例2
(1)石墨烯母粒的制备
石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸为500nm～1000nm，按照5:1的质量比将石墨烯与四氰代二甲基苯醌搅拌、混合、分散得到石墨烯粒子；将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，石墨烯粒子的加入量为聚酯粉料质量的15％,采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯母粒；
(2)磷系无卤阻燃母粒的制备
将粒径为0.1～8um的羟乙基苯基次膦酸与聚酯粉体高速混合后经螺杆造粒工艺制得含磷颗粒，阻燃母粒的含磷量在100000ppm；
(3)按照质量百分比，称取2％的石墨烯母粒、8％的磷系无卤阻燃母粒、90％的再生聚酯，进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空***将水分随空气一起抽除，干燥温度在140℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后经熔体泵送至均质除杂搅拌器，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间在90min，最终聚酯的特性粘度为0.68 dL/g,均质除杂搅拌器的真空度为30Pa；
(5)均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在276℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，牵伸加工参数为牵伸倍数2倍，热盘温度为80℃，热板温度为120℃，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
实施例3
(1)石墨烯母粒的制备
石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸为500nm～1000nm，按照1:1的质量比将石墨烯与聚乙烯醇搅拌、混合、分散得到石墨烯粒子；将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，石墨烯粒子的加入量为聚酯粉料质量的20％,采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯母粒；
(2)磷系无卤阻燃母粒的制备
将反应型的磷系无卤阻燃剂与聚酯粉体高速混合后经螺杆造粒工艺制得含磷颗粒，阻燃母粒的含磷量在80000ppm；
(3)按照以下质量比例称取石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料进行混合干燥：3％石墨烯母粒、5％磷系无卤阻燃母粒、92％的再生聚酯；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空***将水分随空气一起抽除，干燥温度在90℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后经熔体泵送至均质除杂搅拌器，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间在60min，最终聚酯的特性粘度为0.67 dL/g,均质除杂搅拌器的真空度为70Pa；
(5)均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在278℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，牵伸加工参数为牵伸倍数2倍，热盘温度为80℃，热板温度为120℃，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
实施例1～3所生产的增强阻燃再生聚酯纤维的性能测试结果如表1所示：
表1 实施例1～3性能测试结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)石墨烯母粒的制备
石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，将石墨烯与表面活性剂按照1～5:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子；将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯母粒；
(2)磷系无卤阻燃母粒的制备
将反应型的磷系无卤阻燃剂与聚酯粉体混合后经螺杆造粒工艺制得含磷颗粒；
(3)称取石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空***将水分随空气一起抽除，干燥温度为90～140℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为30min～90min；
(5)均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275～278℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
2.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石墨烯微粒尺寸为500nm～1000nm。
3.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石墨烯粒子的加入量为聚酯粉料质量的10～20％。
4.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，磷系无卤阻燃母粒的含磷量在60000～100000ppm。
5.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，石墨烯母粒和磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料的质量分数配比为：2～6％的石墨烯母粒、4～8％的磷系无卤阻燃母粒、86～94％的再生聚酯。
6.如权利要求1或5所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：所述再生聚酯原料为以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四氰代二甲基苯醌中的一种。
8.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：所述磷系无卤阻燃剂为N-羟甲基丙酰胺类甲基膦酸酯、羟乙基苯基次膦酸、甲基膦酸二甲酯、羟丙基苯基次膦酸的一种或几种，粒径为0.1～8um。
9.如权利要求1所述的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的熔体在均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，最终聚酯的特性粘度在0.64dL/g～0.68dL/g,均质除杂搅拌器的真空度为10Pa～70Pa。
10.根据权利要求1～10任一项权利要求所述的制备方法制备得到的基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维。
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