CN105671676A - 一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法。所述的纤维其由50~75wt%聚酯切片和25~50wt%含石墨烯发光母粒制成；所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成：聚酯切片100份，石墨烯0.05~0.1份，发光材料25~50份、分散剂0.05~0.2份、偶联剂0.01~0.1份、热稳定剂0.01~0.1份、光稳定剂0.01~0.1份、抗氧化剂0.01~0.1份、有机溶剂0.1~1份。本发明制备的发光聚酯纤维具有强度高、韧性好、纤维综合应用性能强的特点。且本发明的制造方法简单易行，便于工业化生产。

Description

一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
发光纤维是利用稀土发光材料制成的新型功能性纤维材料。该纤维是以纺丝原料为基体，采用长余辉稀土铝酸盐为发光体，经特种纺丝加工制成。发光纤维只要吸收任何可见光10分钟，便能将光能蓄贮于纤维之中，在黑暗状态下持续发光10小时以上，而且可以循环使用。可广泛应用于建筑装潢、交通运输、航空航海、夜间作业、消防应急、日常生活及娱乐服装等领域，具有良好的发展前景。
但是，目前所制备的发光纤维存在强度低，如发光聚酯纤维强度约1.72cN/dtex，还不到普通聚酯纤维强度的一半，而且纤维刚性大、柔韧性差，这严重制约了发光纤维的应用推广。如何提高发光纤维的强度，成为阻碍发光纤维推广应用的一项技术瓶颈。学术界正寻找着提高发光纤维性能的方法，如ZL201410099683.0《一种具有皮芯结构的复合夜光纤维及其制造方法》，采用皮芯结构，皮层为发光材料、载体树脂；芯层为聚烯烃树脂，来提高纤维的纺丝性能和发光亮度，改善纤维的综合性能，其中对纺丝工艺提升和保护发光亮度效果明显，但对强度和柔韧性的改善幅度不够大。石墨烯作为一种性能优异的纳米材料，其断裂强度比最好的钢材还要高200倍，同时具有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。因此，石墨烯为提高发光纤维强度提供了一条新的途径，另外，石墨烯几乎透明，上述优点可大幅提高发光纤维的强度、柔韧性且不影响发光纤维的亮度，从而提高发光纤维的综合应用性能。因此，迫切需要研发采用石墨烯增强发光纤维的方法，来提高发光纤维的综合应用性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法。本发明制备的发光聚酯纤维具有强度高、韧性好、综合应用性能强的特点。且本发明的制造方法简单易行，便于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯增强的发光聚酯纤维，其由50~75wt%聚酯切片和25~50wt%含石墨烯发光母粒制成；
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成：聚酯切片100份、石墨烯0.05~0.1份、发光材料25~50份、分散剂0.05~0.2份、偶联剂0.01~0.1份、热稳定剂0.01~0.1份、光稳定剂0.01~0.1份、抗氧化剂0.01~0.1份、有机溶剂0.1~1份；
所述的聚酯切片为纺长丝级聚酯切片。
所述的石墨烯为单层石墨烯或多层石墨烯纳米片。
所述的石墨烯可以由机械剥离法、化学气相沉积法(CVD)、氧化石墨法、石墨插层化合物法(GICs)等方法制备。
所述的石墨烯包括氧化石墨烯(GrapheneOxide)，即片层结构中带有部分羟基、羧基、环氧基等含氧基团的石墨烯。
所述的发光材料为稀土铝酸盐发光粉、稀土硅酸盐发光粉中的一种，平均粒径为1-5μm。
一种制备如上所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维的方法，包括以下步骤：
（1）混合粉体制备：将石墨烯粉末加入有机溶剂中，超声振荡，得到分散均匀的石墨烯悬浮液；将发光材料与分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，充分混合均匀备用；
（2）含石墨烯发光母粒制备：将干燥的聚酯切片，喂入双螺杆挤出机，同时将步骤（1）得到的混合粉体采用侧喂法喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
（3）发光丝制备：将干燥的聚酯切片和步骤（2）制得的含石墨烯的发光母粒，按相应的质量配比喂入纺丝机，经螺杆挤出、熔融纺丝、牵伸和卷绕，得到增强型发光丝。
步骤（2）中聚酯切片和含石墨烯的发光母粒的干燥方法为：160~180℃，鼓风预结晶10~20min，然后在160~180℃，真空干燥4~6h。
步骤（3）中所述的纺丝机的箱体温度为260~300℃，牵伸辊的温度为70~110℃、牵伸倍数为1.5~5、卷绕速度为300~1500m/min。
本发明的有益效果在于：
1）本发明采用石墨烯有效突破了发光纤维强力低的技术瓶颈；通过将石墨烯与发光材料等混合制得发光母粒，有效提高了石墨烯材料在基体树脂中的分散性，且增强了基体树脂与石墨烯之间的界面强度；
2）本发明制备的发光聚酯纤维断裂强度和柔韧性得到明显增强，纤维综合应用性能大幅提升，且本发明制备工艺简单，便于工业化生产。
具体实施方式
下面用具体实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
下述实施例所使用的发光材料采用市售产品，如大连路明发光科技有限公司生产的LM系列发光粉。
下述实施例所使用的石墨烯材料采用市售产品，如上海卡吉特化工科技有限公司生产的石墨烯粉末。
下述实施例所使用的载体树脂为是纺长丝级聚酯切片，例如中国石化仪征化纤股份有限公司生产的SB500型纤维级聚酯切片。
其余助剂均为常规市售产品。
实施例1
一种石墨烯增强的发光聚酯纤维，其由聚酯切片和含石墨烯发光母粒按重量百分比70:30制成；
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成：聚酯切片100份，石墨烯0.05份、发光材料35份、分散剂0.1份、偶联剂0.05份、热稳定剂0.05份、光稳定剂0.05份、抗氧化剂0.05份、N，N’-二甲基甲酰胺0.25份；
一种采用石墨烯增强发光聚酯纤维的具体制备方法：
（1）取石墨烯粉末加入浴比为1:5的N，N’-二甲基甲酰胺溶剂中，用超声波清洗机分散1h，得到分散均匀的石墨烯悬浮液；往发光材料中添加分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，并充分混合均匀备用；
（2）将聚酯切片，通过180℃的鼓风预结晶20min，然后在180℃的真空中干燥5h；取干燥的聚酯切片与步骤（1）得到的混合粉体喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
（3）取经干燥的聚酯切片，步骤（2）中所得的含石墨烯的发光母粒，混合喂入纺丝机，通过螺杆挤出机、熔融纺丝，螺杆从Ⅰ区到Ⅴ区加热温度分别为280℃、285℃、288℃、290℃、290℃，纺丝箱温度为290℃，牵伸辊温度为85℃，两段牵伸倍数分别为2.0和1.6，总的牵伸倍数为3.2，卷绕速度为1000m/min，得到增强发光聚酯纤维。
本实施例所制得的增强发光聚酯纤维强度达到3.35cN/dtex，柔韧性好。
实施例2
一种石墨烯增强的发光聚酯纤维，其由聚酯切片和含石墨烯发光母粒按重量百分比70:30制成；
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成：聚酯纤维100份，石墨烯0.1份、发光材料35份、分散剂0.1份、偶联剂0.05份、热稳定剂0.05份、光稳定剂0.05份、抗氧化剂0.05份、N，N’-二甲基甲酰胺0.5份；
一种采用石墨烯增强发光聚酯纤维的具体制备方法：
（1）取石墨烯粉末加入浴比为1:5的N，N’-二甲基甲酰胺溶剂中，用超声波清洗机分散1h，得到分散均匀的石墨烯悬浮液；往发光材料中添加分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，并充分混合均匀备用；
（2）将聚酯切片，通过180℃的鼓风预结晶20min，然后在180℃的真空中干燥5h；取干燥的聚酯切片与步骤（1）得到的含有石墨烯的发光材料喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
（3）取经干燥的聚酯切片，步骤（2）中所得的发光母粒，混合喂入纺丝机，通过螺杆挤出机、熔融纺丝，螺杆从Ⅰ区到Ⅴ区加热温度分别为280℃、285℃、288℃、290℃、290℃，纺丝箱温度为290℃，牵伸辊温度为85℃，两段牵伸倍数分别为2.0和1.6，总的牵伸倍数为3.2，卷绕速度为1000m/min，得到增强发光聚酯纤维。
本实施例所制得的增强发光聚酯纤维强度达到3.20cN/dtex，柔韧性好。
实施例3
一种石墨烯增强的发光聚酯纤维，其由聚酯切片和含石墨烯发光母粒按重量百分比70:30制成；
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成：聚酯纤维100份，石墨烯0.01份、发光材料35份、分散剂0.1份、偶联剂0.05份、热稳定剂0.05份、光稳定剂0.05份、抗氧化剂0.05份、N，N’-二甲基甲酰胺0.05份；
一种采用石墨烯增强发光聚酯纤维的具体制备方法：
（1）取石墨烯粉末加入浴比为1:5的N，N’-二甲基甲酰胺溶剂中，用超声波清洗机分散1h，得到分散均匀的石墨烯悬浮液；往发光材料中添加分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，并充分混合均匀备用；
（2）将聚酯切片，通过180℃的鼓风预结晶20min，然后在180℃的真空中干燥5h；取干燥的聚酯切片与步骤（1）得到的含有石墨烯的发光材料喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
（3）取经干燥的聚酯切片，步骤（2）中所得的发光母粒，混合喂入纺丝机，通过螺杆挤出机、熔融纺丝，螺杆从Ⅰ区到Ⅴ区加热温度分别为280℃、285℃、288℃、290℃、290℃，纺丝箱温度为290℃，牵伸辊温度为85℃，两段牵伸倍数分别为2.0和1.6，总的牵伸倍数为3.2，卷绕速度为1000m/min，得到增强发光聚酯纤维。
本实施例所制得的增强发光聚酯纤维强度达到2.95cN/dtex，柔韧性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯增强的发光聚酯纤维，其特征在于：其由50~75wt%聚酯切片和25~50wt%含石墨烯发光母粒制成；
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成：聚酯切片100份，石墨烯0.05~0.1份，发光材料25~50份、分散剂0.05~0.2份、偶联剂0.01~0.1份、热稳定剂0.01~0.1份、光稳定剂0.01~0.1份、抗氧化剂0.01~0.1份、有机溶剂0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维，其特征在于：所述的聚酯切片为纺长丝级聚酯切片。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维，其特征在于：所述的石墨烯为单层石墨烯或多层石墨烯纳米片。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维，其特征在于：所述的石墨烯包括带有含氧化基团的石墨烯。
5.根据权利要求1所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维，其特征在于：所述的发光材料为稀土铝酸盐发光粉、稀土硅酸盐发光粉中的一种，平均粒径为1-5μm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维，其特征在于：所述的有机溶剂包括N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、无水乙醇中的一种或两种。
7.一种制备如权利要求1-6任一项所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）混合粉体制备：将石墨烯粉末加入有机溶剂中，超声振荡，得到分散均匀的石墨烯悬浮液；将发光材料与分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，充分混合均匀备用；
（2）含石墨烯发光母粒制备：将干燥的聚酯切片，喂入双螺杆挤出机，同时将步骤（1）得到的混合粉体采用侧喂法喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
（3）发光丝制备：将干燥的聚酯切片和步骤（2）制得的含石墨烯的发光母粒，按相应的质量配比喂入纺丝机，经螺杆挤出、熔融纺丝、牵伸和卷绕，得到增强型发光丝。
8.根据权利要求7所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中聚酯切片和含石墨烯的发光母粒的干燥方法为：160~180℃，鼓风预结晶10~20min，然后在160~180℃，真空干燥4~6h。
9.根据权利要求7所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的纺丝机的箱体温度为260~300℃，牵伸辊的温度为70~110℃、牵伸倍数为1.5~5、卷绕速度为300~1500m/min。
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