CN106367831A - 一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法 Download PDF

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陈红霞
陆鹏
丁可敬
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Abstract

本发明提供了一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，先将纳米TiO2分散到均匀的石墨烯溶液中，再将石墨烯和纳米TiO2的混合分散液后添加到纺丝液中，湿法纺丝制成具有抗菌除臭效果再生纤维素纤维。本发明利用纳米TiO2的光触媒作用使纤维具有分解纤维表面挥发性有机物（VOC）的作用，除去纤维制品在使用过程中产生的甲醛、氨气、壬烯醛等有毒有害气体，达到除臭的目的；石墨烯的物理抗菌作用可使纤维具有一定的抗菌抑菌效果。

Description

一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是天然纤维素经过一系列复杂的化学变化和物理变化制成的可再生纤维，主要组成物质为纤维素，具有优良的染色性能和光泽，同时还拥有极佳服用性能和广泛的适用性能，此外，其悬垂性远胜于棉、麻所制成的纺织品。其用途几乎遍及所有的工业、农业、生活衣着等各方面，是纺织工业的重要原料之一。
近年来，随着人们对生活品质的要求越来越高，各种功能性的产品也是层出不穷，抗菌、防螨、芳香整理等产品，也越来越多的手到消费者的青睐。而再生纤维素纤维的产品以其良好的各项性能，目前已经普及到人们生活的各个领域，包括服装、家纺等。近年来，各种有着特殊功能的的再生纤维素纤维制品，自然也是受到了很多消费者的推崇，尤其是防螨、抗菌、除臭等产品。
近年来，一些其他方面的功能助剂也进入人们的视线，其中光触媒以其低廉的成本持久的效果受到人们的重视，相关的专利也是越来越多，专利CN105483849A公开了一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，该方法直接将具有光触媒催化作用的纳米二氧化钛添加到再生纤维素纤维中，其光触媒作用能有效地氧化分解挥发性有机物(VOC)且功能持久有效，但是光触媒的催化反应不仅能降解此类挥发性有机物，其对纤维素大分子本身也会起到一点程度氧化降解的作用，最终会导致纤维制品强力的降低。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，所得再生纤维素纤维有较好抗菌除臭效果，且安全、环保、对人体无伤害。
技术方案：一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，粘胶纺丝液的制备；
步骤2，石墨烯-纳米TiO2分散液的制备，先将石墨烯分散在水中，再加入纳米TiO2，分散；
步骤3，将石墨烯-纳米TiO2分散液与粘胶纺丝液混合后进行湿法纺丝。
进一步地，所述石墨烯为氧化石墨烯。
进一步地，所述氧化石墨烯的厚度小于100nm。
进一步地，所述纳米TiO2为锐钛型纳米TiO2，粒径为10～20nm。
进一步地，所述石墨烯-纳米TiO2分散液中石墨烯的质量浓度为20％～30％，纳米TiO2的质量浓度为5％～10％，溶剂为水。
进一步地，步骤3中石墨烯的用量为粘胶纺丝液中甲纤含量的5％～10％。
进一步地，步骤3中纳米TiO2的用量为粘胶纺丝液中甲纤含量的1％～3％。
进一步地，石墨烯-纳米TiO2分散液中还加入分散剂，分散剂用量为石墨烯用量的1％～3％。
进一步地，所述分散剂为六偏磷酸钠、硬脂酸甘油酯、硬脂酸盐其中的一种。
有益效果：本发明通过将石墨烯和纳米TiO2混合后添加到纺丝液中，制成安全、环保、对人体无伤害的抗菌除臭再生纤维素纤维。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件(例如参考沈兰萍著的《织物结构与设计》，中国纺织出版社，2005)或者按照产品说明书进行。
本发明提供了一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，通过将石墨烯和纳米TiO2混合后添加到纺丝液中，制成具有抗菌除臭效果再生纤维素纤维。
氧化石墨烯是由石墨烯在强酸下氧化而成，在网状片层周围分布大量的羧基(-COOH)，而在网状结构上下分布大量的羟基(-OH)，羟基和羧基亲水性集团，本发明选择亲水性的纳米二氧化钛颗粒可与氧化石墨烯上的亲水基团结合，使纳米二氧化钛颗粒均匀分散到石墨烯的结构上。因此本发明要根据氧化石墨烯的氧化程度来控制纳米二氧化钛的添加量，以达到二者能够均匀分散的目的，如果纳米二氧化钛添加量过多就会出现二氧化钛聚集且与氧化石墨烯缠绕而影响纤维纺丝，二氧化钛的量太少则无法达到更好抗菌除臭的效果。
本发明先将纳米TiO2分散到均匀的石墨烯溶液中，由于纳米TiO2结构中的Ti-O具有较强的极性，可以与网状石墨烯结构上存在的-OH、-COOH等极性基团相结合，可使得纳米TiO2均匀分布到石墨烯溶液中，以便于后期石墨烯和纳米TiO2能够均匀地分散到纤维中。此外，本发明将纳米TiO2和氧化石墨烯混合后制得再生纤维素纤维，利用纳米TiO2的光触媒作用使纤维具有分解纤维表面挥发性有机物(VOC)的作用，除去纤维制品在使用过程中产生的甲醛、氨气、壬烯醛等有毒有害气体，达到除臭的目的；而石墨烯的物理抗菌作用也可是纤维具有一定的抗菌抑菌效果。本发明另外一个突出效果是由于纳米TiO2的光触媒作用可能会导致纤维素大分子链也会发生氧化降解反应，最终导致纤维的断裂强度在使用过程中会不断地损失，而网状的氧化石墨烯的加入，可与纤维素大分子链间形成类似复合材料的结构，在一定程度上可弥补由于光触媒作用导致强力损失，提升纤维制品的内在品质。
本发明中所述的甲纤是指：甲种纤维素又称α-纤维素。纤维素原料在20℃浸于17.5％～18％的氢氧化钠溶液中经过45分钟后不溶解的部分。
实施例1
粘胶纺丝液的制备：
原料为聚合度为500-600的棉浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：
按照上述工艺制造而成粘胶纺丝液甲纤含量为8.9％，NaOH质量分数为6.0，粘度为(落球法)59s，熟程度为(10％NH4Cl)8.8mL。
落球法：2mm钢球从所述粘胶溶液中下落20cm所需的时间。
石墨烯-纳米TiO2分散体系的制备：
在反应釜内，用蒸馏水配制质量分数为20％的氧化石墨烯分散体系，加入占氧化石墨烯质量3％的三硬脂酸甘油酯分散剂，充分搅拌即可获得较为均匀的氧化石墨烯乳状液，后加入质量分数为5％的纳米TiO2，充分搅拌可获得均匀的石墨烯-纳米TiO2分散液。采用板框滤机经双层细布过滤，压力在0.2Mpa以下，得到均匀的石墨烯-纳米TiO2分散乳液。
粘胶溶液与石墨烯-纳米TiO2分散乳液的混合：
采用比例泵定量地将石墨烯-纳米TiO2分散乳状液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。石墨烯-纳米TiO2乳状液采用注射泵以6升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为50升/min，常温下静置1h。其中，石墨烯的质量为甲纤重量的5％，纳米TiO2的质量占甲纤重量的1％。
湿法纺丝：
将石墨烯-纳米TiO2乳状液与粘胶的混合溶液充分反应后送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.06mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴温度为52℃，塑化浴温度为95℃。凝固浴组成为：硫酸115g/L，硫酸钠325g/L，硫酸锌11.5g/L。
实施例2
粘胶纺丝液的制备：
原料为聚合度为500-600的木浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：
按照上述工艺制造而成粘胶纺丝液甲纤含量为9.0％，NaOH质量分数为5.9，粘度为(落球法)60s，熟程度为(10％NH4Cl)8.9mL。
落球法：2mm钢球从所述粘胶溶液中下落20cm所需的时间。
石墨烯-纳米TiO2分散体系的制备：
在反应釜内，用蒸馏水配制质量分数为25％的氧化石墨烯分散体系，加入占氧化石墨烯质量3％的六偏磷酸钠分散剂，充分搅拌即可获得较为均匀的氧化石墨烯乳状液，后加入质量分数为8％的纳米TiO2，充分搅拌可获得均匀的石墨烯-纳米TiO2分散液。采用板框滤机经双层细布过滤，压力在0.2Mpa以下，得到均匀的石墨烯-纳米TiO2分散乳液。
粘胶溶液与石墨烯-纳米TiO2分散乳液的混合：
采用比例泵定量地将石墨烯-纳米TiO2分散乳状液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。石墨烯-纳米TiO2乳状液采用注射泵以6升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为50升/min，常温下静置1h。其中，石墨烯的质量为甲纤重量的8％，纳米TiO2的质量占甲纤重量的2％。
湿法纺丝：
将石墨烯-纳米TiO2乳状液与粘胶的混合溶液充分反应后送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.06mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴温度为52℃，塑化浴温度为95℃。凝固浴组成为：硫酸115g/L，硫酸钠325g/L，硫酸锌11.5g/L。
实施例3
粘胶纺丝液的制备：
原料为聚合度为500-600的竹浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：
按照上述工艺制造而成粘胶纺丝液甲纤含量为8.8％，NaOH质量分数为6.1，粘度为(落球法)58s，熟程度为(10％NH4Cl)9.0mL。
落球法：2mm钢球从所述粘胶溶液中下落20cm所需的时间。
石墨烯-纳米TiO2分散体系的制备：
在反应釜内，用蒸馏水配制质量分数为30％的氧化石墨烯分散体系，加入占氧化石墨烯质量3％的三硬脂酸甘油酯分散剂，充分搅拌即可获得较为均匀的氧化石墨烯乳状液，后加入质量分数为10％的纳米TiO2，充分搅拌可获得均匀的石墨烯-纳米TiO2分散液。采用板框滤机经双层细布过滤，压力在0.2Mpa以下，得到均匀的石墨烯-纳米TiO2分散乳液。
粘胶溶液与石墨烯-纳米TiO2分散乳液的混合：
采用比例泵定量地将石墨烯-纳米TiO2分散乳状液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。石墨烯-纳米TiO2乳状液采用注射泵以6升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为50升/min，常温下静置1h。其中，石墨烯的质量为甲纤重量的10％，纳米TiO2的质量占甲纤重量的3％。
湿法纺丝：
将石墨烯-纳米TiO2乳状液与粘胶的混合溶液充分反应后送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.06mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴温度为52℃，塑化浴温度为95℃。凝固浴组成为：硫酸115g/L，硫酸钠325g/L，硫酸锌11.5g/L。
对照例1
与实施例1的区别在于：直接加入相同质量分数的纳米TiO2，其他条件相同。
对照例2
与实施例1的区别在于：石墨烯-纳米TiO2分散乳状液中纳米TiO2质量分数为2％，其他条件相同。
对照例3
与实施例1的区别在于：石墨烯-纳米TiO2分散乳状液中纳米TiO2质量分数为15％，其他条件相同。
纤维的断裂强度、断裂伸长和变异系数测试依据“GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法”执行。
将本发明的纤维纺成同一纱支的纱线后织造成相同组织的面料，采用ATCCNO.6538、ATCC NO.8739、ATCC NO.10231标准方法测试实施例纤维制成面料的抑菌率。
从上表的测试结果可以看出：石墨烯-纳米TiO2分散乳状液中纳米TiO2质量分数越大会对纺丝原液的可纺性产生影响，原因是混合体系中纳米TiO2的量太大，与氧化石墨烯分散不匀，产生聚集，导致堵孔。此外，石墨烯的加入和改善纤维的拉伸性能，可弥补后期因TiO2的降解作用对纤维造成的强力损失；随着氧化石墨烯量的不断增加，制得纤维的强力会有一定程度的提升，改善纤维的拉伸性能，同时由于纳米TiO2的存在使得纤维具有较好抑菌性。

Claims (9)

1.一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，粘胶纺丝液的制备；
步骤2，石墨烯-纳米TiO2分散液的制备，先将石墨烯分散在水中，再加入纳米TiO2，分散；
步骤3，将石墨烯-纳米TiO2分散液与粘胶纺丝液混合后进行湿法纺丝。
2.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的厚度小于100nm。
4.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米TiO2为锐钛型纳米TiO2，粒径为10～20nm。
5.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯-纳米TiO2分散液中石墨烯的质量浓度为20%～30%，纳米TiO2的质量浓度为5%～10%，溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中石墨烯的用量为粘胶纺丝液中甲纤含量的5%～10%。
7.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中纳米TiO2的用量为粘胶纺丝液中甲纤含量的1%～3%。
8.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：石墨烯-纳米TiO2分散液中还加入分散剂，分散剂用量为石墨烯用量的1%～3%。
9.根据权利要求8所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为六偏磷酸钠、硬脂酸甘油酯、硬脂酸盐其中的一种。
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