CN104630864A - 镁合金微弧氧化膜的封孔方法 - Google Patents

镁合金微弧氧化膜的封孔方法 Download PDF

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    • C25D11/24—Chemical after-treatment
    • C25D11/246—Chemical after-treatment for sealing layers

Abstract

本发明提出了一种简单有效的镁合金微弧氧化膜封孔方法，首先配置PVDF溶液，然后加入原硅酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠，再选择性加入过氧化二苯甲酰（BPO）和二乙烯苯DVB，在30℃下搅拌反应一段时间，过滤得到滤液。将表面镀有微弧氧化膜的镁合金样品在上述滤液中浸泡一定时间后，取出并置于烘箱中干燥得到封孔后样品。本发明解决了镁合金微弧氧化膜存在孔隙和抗腐蚀能力低的问题，使得镁合金微弧氧化膜孔隙大大减少，膜的抗腐蚀能力有了很大提升。

Description

镁合金微弧氧化膜的封孔方法
技术领域：
本发明属于镁合金微弧氧化膜封孔技术领域，具体是涉及一种镁合金微弧氧化膜的封孔方法。
背景技术：
随着社会的不断发展，镁合金因为其具有密度低、比强度高、良好的电磁屏蔽性能、优良的机械加工性能而在汽车制造、航天航空、计算机、通讯、家用电器中获得了越来越广泛的应用。但是由于镁是一种较为活泼的金属，镁及镁合金在其应用时极易发生腐蚀。镁及镁合金较差的耐蚀性严重限制了它们在各领域的应用，因而对镁及镁合金的表面改性研究近些年来发展迅速，其中阳极氧化、化学转化膜、微弧氧化、化学镀、电镀、热喷涂等提升镁合金耐蚀性的方法均有较多应用，其中微弧氧化是一种新兴的较为方便且效果较好的一种处理方式。但微弧氧化形成的陶瓷膜不致密，存在裂纹和孔隙，这样就使得微弧氧化后的镁合金表面耐蚀性依然较差，因此需要对微弧氧化膜表面的这些孔隙进行封孔处理，从而提升微弧氧化膜的耐蚀性。
本发明采用高分子材料聚偏氟乙烯(PVDF)对镁合金微弧氧化膜进行封孔，得到了较好的效果，大大提升了镁合金微弧氧化膜的抗腐蚀性能。
发明内容：
发明目的：
为了解决上述镁合金微弧氧化膜存在孔隙和抗腐蚀能力低的问题，本发明提出了一种简单有效的镁合金微弧氧化膜封孔方法，使得镁合金微弧氧化膜孔隙大大减少，膜的抗腐蚀能力有了很大提升。
技术方案：
一种镁合金微弧氧化膜的封孔方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
(1)配制浓度为20g/L-50g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠，并使其在混合溶液中的浓度为3×10-3mol/L-1×10-2mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0mg/ml-1.2mg/ml和二乙烯苯DVB使其占混合溶液中的体积百分比为0-0.8％，继续搅拌0.5h过滤，得到滤液；
(2)将表面镀有微弧氧化膜的镁合金样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置1h-5h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
步骤(1)中所述二乙烯苯试剂的浓度为54％。
优点及效果：
本发明提出了一种镁合金微弧氧化膜的封孔方法，具有如下优点：
(1)、可有效将高分子PVDF引入到微弧氧化膜中，将孔隙封住，极大地减少了膜的孔隙率或完全将膜孔隙封住，有效提高了镁合金微弧氧化膜的抗腐蚀性能。
(2)、本发明方法操作简单，原料来源方便，环保性较好，成本较低，易于实现规模化工业生产。
(3)、封孔后的镁合金样品具有较好的耐蚀性，可望在汽车制造、计算机、通讯和家用电器等领域有所应用。
附图说明：
图1为基体样品(a)、未交联样品(b)和交联样品(c)在3.5％氯化钠溶液中浸泡不同时间时的交流阻抗图。
从图中可以看出未交联样品在氯化钠溶液中抗腐蚀性能好于基体样品和交联样品在氯化钠溶液中的抗腐蚀性能。交联处理后的样品抗腐蚀性能也优于基体样品。说明镁合金微弧氧化膜经过封孔处理后，耐蚀性能有很大提高。
参考图片1为原硅酸钠浓度分别为1×10-2mol/L，8×10-3mol/L，4×10-3和3×10-3mol/L的PVDF溶液，从图中可以看出，随着原硅酸钠溶液浓度下降，PVDF溶液的颜色也相应变浅。
图中原硅酸钠浓度分别为1×10-2mol/L，8×10-3mol/L，4×10-3和3×10-3mol/L的PVDF溶液。
参考图片2为经过PVDF溶液浸泡并干燥后的样品照片，从图中可以看出，镁合金微弧氧化膜经过PVDF封孔后，样品表面很光滑，依然呈现出微弧氧化膜的颜色。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不受实施例的限制。
本发明涉及一种镁合金微弧氧化膜的封孔方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：该方法按以下步骤进行：
(1)配制浓度为20g/L-50g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠，并使其在混合溶液中的浓度为3×10-3mol/L-1×10-2mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0mg/ml-1.2mg/ml和二乙烯苯DVB使其占混合溶液中的体积百分比为0-0.8％，继续搅拌0.5h过滤，得到滤液；
(2)将表面镀有微弧氧化膜的镁合金样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置1h-5h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
步骤(1)中所述二乙烯苯试剂的浓度为54％。
实施例1
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0.8mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.4％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例2：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为1.2mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.4％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例3：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0.8mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.8％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例4：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为1×10-2mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0.8mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.4％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例5：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为8×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0.8mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.4％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例6：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为3×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0.8mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.4％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置5h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例7：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0.8mg/ml和DVB(浓度为54％)使其占混合溶液中的体积百分比为0.4％，继续搅拌0.5h过滤，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例8：
配制浓度为20g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例9：
配制浓度为30g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例10：
配制浓度为40g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置3h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例11：
配制浓度为30g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠，并使其在混合溶液中的浓度为4×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置4h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例12：
配制浓度为50g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入氢氧化钠，并使其在混合溶液中的浓度为3×10-3mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置2h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
实施例13：
配制浓度为50g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入氢氧化钾，并使其在混合溶液中的浓度为1×10-2mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，过滤，得到滤液。将样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置1h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
结论：经实验证明，本发明方法成功密封了镁合金微弧氧化膜。封孔后镁合金样品的耐蚀性远优于未封孔处理的样品，同时封孔材料与基体结合力较好，在氯化钠溶液中长时间浸泡后，依然保持较好的耐蚀性。

Claims (2)

1.一种镁合金微弧氧化膜的封孔方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
(1)配制浓度为20g/L-50g/L的PVDF溶液，搅拌0.5h使其均匀溶解，然后加入原硅酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠，并使其在混合溶液中的浓度为3×10-3mol/L-1×10-2mol/L，然后在30℃下搅拌3h后，再加入过氧化二苯甲酰(BPO)使其在混合溶液中的浓度为0mg/ml-1.2mg/ml和二乙烯苯DVB使其占混合溶液中的体积百分比为0-0.8％，继续搅拌0.5h过滤，得到滤液；
(2)将表面镀有微弧氧化膜的镁合金样品水平放置于烧杯底部，然后将滤液沿烧杯壁缓慢倒入，将样品全部没过，然后保持在30℃放置1h-5h，最后将样品置于70℃烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的镁合金微弧氧化膜的封孔方法，其特征在于：步骤(1)中所述二乙烯苯试剂的浓度为54％。
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