CN104617246B - 一种电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池隔膜的制备方法，首先将环氧树脂，玻璃纤维，二氧化钨，柠檬酸和聚乙烯醇搅拌混合均匀，然后加入反应釜中，在惰性气体保护条件下加热搅拌加入聚氧乙烯异丁基酚醚和羟丙甲纤维素，在真空条件下加热保持30‑40分钟，得中间物一；再将中间物一通过压延法压延成膜，然后将膜加入到去离子水中，加入无水乙醇，磷酸氢铵，聚甘油脂肪酸酯，十二烷基苯磺酸钠，羟丙基甲基纤维素，加热至沸腾，并保持15‑20分钟，降至室温，得到电池隔膜。本发明提供的电池隔膜具有良好的综合性能，极大提升了隔膜的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种电池隔膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着资源的日益枯竭和全球气候变暖等问题的突显，绿色低碳的生活方式受到了倡导。其中，发展电动车及混合电动车来部分代替消耗化石燃料的内燃机汽车是解决能源危机及环境恶化的主要方法之一。驱动电源是影响电动车推广使用的关键部件，如今广泛使用的驱动电源包括铅酸电池、镍镉电池(NiCd)、锂电子电池和锌镍电池等。在各种驱动电源中，锌镍电池由于具有功率高、能量足、无环境污染、可靠性高和安全性好、成本低廉、使用寿命长等优点，得到了广泛的研究。在锌镍电池中，由于锌极易出现变形、枝晶、腐蚀和钝化等问题，从而导致锌镍电池存在循环寿命短、自放电较大和循环使用过程容量衰减快等缺陷。为了改进锌镍电池的上述缺陷，相关研究人员不断对锌镍电池隔膜进行研究。目前已经有研究对以上缺陷进行改进，但是常用的电池隔膜还存在机械强度不够，浸润性差，隔膜穿孔的问题，因此就需要更进一步研究开发一种综合性能优良的电池隔膜。
发明内容
本发明的目的在于为了解决以上现有技术的不足而提供一种电池隔膜的制备方法，通过特定方法制备综合性能优异的电池隔膜。
本发明采用的技术手段如下：
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂20-30份，玻璃纤维3-8份，二氧化钨1-4份，柠檬酸2-8份和聚乙烯醇5-10份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在惰性气体保护条件下加热至130-150℃，搅拌40-60分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚2-5份和羟丙甲纤维素3-8份，在真空条件下加热至100-120℃，保持30-40分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，然后将膜加入到质量份为300-400份的去离子水中，加入无水乙醇10-20份，磷酸氢铵3-8份，聚甘油脂肪酸酯1-5份，十二烷基苯磺酸钠2-5份，羟丙基甲基纤维素1-4份，加热至沸腾，并保持15-20分钟，降至室温，得到电池隔膜。
进一步地，所述的电池隔膜的制备方法，步骤1中搅拌混合条件为搅拌温度60-70℃，搅拌速度150-180转/分钟，搅拌时间30-40分钟。
进一步地，所述的电池隔膜的制备方法，步骤2中所述惰性气体为氮气或氩气。
进一步地，所述的电池隔膜的制备方法，步骤2中所述真空条件的真空度为0.02-0.06MPa。
进一步地，所述的电池隔膜的制备方法，步骤3中压延条件为混炼温度180-190℃，压延温度180-200℃。
进一步地，所述的电池隔膜的制备方法，步骤3中降至室温的过程为先以30-35℃/分钟的速度降至0℃，保持10-20分钟，然后再自然升温至室温。
进一步地，所述的电池隔膜的制备方法，步骤3中压延后膜的厚度为800-1000μm。
本发明提供的电池隔膜具有良好的综合性能，其中吸液率达到了192%以上，增重量达到了4.8
g/m2以上，面电阻达到了0.017Ω/cm2以下，拉伸强度达到了162MPa以上，整体性能优良。本发明通过特定的步骤得到了性能优越的隔膜产品，极大提升了隔膜的应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂20份，玻璃纤维3份，二氧化钨1份，柠檬酸2份和聚乙烯醇5份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度60℃，搅拌速度150转/分钟，搅拌时间30分钟，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在氮气保护条件下加热至130℃，搅拌40分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚2份和羟丙甲纤维素3份，在真空度为0.02MPa的真空条件下加热至100℃，保持30分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为180℃，压延温度180℃，压延后膜的厚度为800μm，然后将膜加入到质量份为300份的去离子水中，加入无水乙醇10份，磷酸氢铵3份，聚甘油脂肪酸酯1份，十二烷基苯磺酸钠2份，羟丙基甲基纤维素1份，加热至沸腾，并保持15分钟，降至室温，降至室温的过程为先以30℃/分钟的速度降至0℃，保持10分钟，然后再自然升温至室温，得到电池隔膜。
实施例2
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂23份，玻璃纤维5份，二氧化钨2份，柠檬酸4份和聚乙烯醇6份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度63℃，搅拌速度160转/分钟，搅拌时间35分钟，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在氩气保护条件下加热至136℃，搅拌50分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚3份和羟丙甲纤维素5份，在真空度为0.03MPa的真空条件下加热至110℃，保持35分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为183℃，压延温度188℃，压延后膜的厚度为800μm，然后将膜加入到质量份为330份的去离子水中，加入无水乙醇13份，磷酸氢铵5份，聚甘油脂肪酸酯2份，十二烷基苯磺酸钠3份，羟丙基甲基纤维素2份，加热至沸腾，并保持18分钟，降至室温，降至室温的过程为先以32℃/分钟的速度降至0℃，保持15分钟，然后再自然升温至室温，得到电池隔膜。
实施例3
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂26份，玻璃纤维7份，二氧化钨3份，柠檬酸6份和聚乙烯醇8份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度68℃，搅拌速度170转/分钟，搅拌时间37分钟，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在氮气保护条件下加热至145℃，搅拌50分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚4份和羟丙甲纤维素6份，在真空度为0.04MPa的真空条件下加热至115℃，保持36分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为185℃，压延温度194℃，压延后膜的厚度为870μm，然后将膜加入到质量份为360份的去离子水中，加入无水乙醇18份，磷酸氢铵7份，聚甘油脂肪酸酯4份，十二烷基苯磺酸钠3份，羟丙基甲基纤维素3份，加热至沸腾，并保持18分钟，降至室温，降至室温的过程为先以34℃/分钟的速度降至0℃，保持18分钟，然后再自然升温至室温，得到电池隔膜。
实施例4
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂30份，玻璃纤维8份，二氧化钨4份，柠檬酸8份和聚乙烯醇10份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度70℃，搅拌速度180转/分钟，搅拌时间40分钟，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在氮气保护条件下加热至150℃，搅拌60分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚5份和羟丙甲纤维素8份，在真空度为0.06MPa的真空条件下加热至120℃，保持40分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为190℃，压延温度200℃，压延后膜的厚度为1000μm，然后将膜加入到质量份为400份的去离子水中，加入无水乙醇20份，磷酸氢铵8份，聚甘油脂肪酸酯5份，十二烷基苯磺酸钠5份，羟丙基甲基纤维素4份，加热至沸腾，并保持20分钟，降至室温，降至室温的过程为先以35℃/分钟的速度降至0℃，保持20分钟，然后再自然升温至室温，得到电池隔膜。
对比例1
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂26份，玻璃纤维7份，柠檬酸6份和聚乙烯醇8份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度68℃，搅拌速度170转/分钟，搅拌时间37分钟，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在氮气保护条件下加热至145℃，搅拌50分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚4份和羟丙甲纤维素6份，在真空度为0.04MPa的真空条件下加热至115℃，保持36分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为185℃，压延温度194℃，压延后膜的厚度为870μm，然后将膜加入到质量份为360份的去离子水中，加入无水乙醇18份，磷酸氢铵7份，聚甘油脂肪酸酯4份，十二烷基苯磺酸钠3份，羟丙基甲基纤维素3份，加热至沸腾，并保持18分钟，降至室温，降至室温的过程为先以34℃/分钟的速度降至0℃，保持18分钟，然后再自然升温至室温，得到电池隔膜。
对比例2
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂26份，玻璃纤维7份，二氧化钨3份，柠檬酸6份和聚乙烯醇8份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度68℃，搅拌速度170转/分钟，搅拌时间37分钟，得混合物料；
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步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为185℃，压延温度194℃，压延后膜的厚度为870μm，然后将膜加入到质量份为360份的去离子水中，加入无水乙醇18份，磷酸氢铵7份，聚甘油脂肪酸酯4份，十二烷基苯磺酸钠3份，羟丙基甲基纤维素3份，加热至沸腾，并保持18分钟，自然降至室温，得到电池隔膜。
对比例3
一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂26份，玻璃纤维7份，二氧化钨3份，柠檬酸6份和聚乙烯醇8份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，条件为搅拌温度68℃，搅拌速度170转/分钟，搅拌时间37分钟，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在氮气保护条件下加热至145℃，搅拌50分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚4份和羟丙甲纤维素6份，加热至115℃，保持36分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，其中混炼温度为185℃，压延温度194℃，压延后膜的厚度为870μm，然后将膜加入到质量份为360份的去离子水中，加入无水乙醇18份，磷酸氢铵7份，聚甘油脂肪酸酯4份，十二烷基苯磺酸钠3份，羟丙基甲基纤维素3份，加热至沸腾，并保持18分钟，降至室温，降至室温的过程为先以34℃/分钟的速度降至0℃，保持18分钟，然后再自然升温至室温，得到电池隔膜。
对以上实施例与对比例制备得到的电池隔膜进行性能测试，结果如下表：
从以上试验数据可以看出，本发明提供的电池隔膜具有良好的综合性能，其中吸液率达到了192%以上，增重量达到了4.8 g/m2以上，面电阻达到了0.017Ω/cm2以下，拉伸强度达到了162MPa以上，整体性能优良。其中实施例3的结果更为突出，因此可以作为最优选实施例。对比例1-3都是在实施例3的基础上进行的验证性试验，其中对比例1中没有加入二氧化钨，结果导致面电阻极大升高，说明该组分的引入能够降低面电阻；对比例2中步骤2中降至室温的过程为：先以34℃/分钟的速度降至0℃，保持18分钟去除，结果导致电池隔膜拉伸强度明显降低，面电阻也有一定上升，因此降温的步骤对于最终隔膜的机械强度以及面电阻具有重要影响；对比例3中在制备步骤2中没有采用真空条件，结果导致隔膜的吸液率以及增重量极大下降，因此该条件是能够得到吸液率好的本发明的隔膜的重要步骤。
Claims (7)
1. 一种电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照重量份，将环氧树脂20-30份，玻璃纤维3-8份，二氧化钨1-4份，柠檬酸2-8份和聚乙烯醇5-10份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得混合物料；
步骤2，将混合物料加入反应釜中，在惰性气体保护条件下加热至130-150℃，搅拌40-60分钟，然后加入聚氧乙烯异丁基酚醚2-5份和羟丙甲纤维素3-8份，在真空条件下加热至100-120℃，保持30-40分钟，得到中间物一；
步骤3，将中间物一通过压延法压延成膜，然后将膜加入到质量份为300-400份的去离子水中，加入无水乙醇10-20份，磷酸氢铵3-8份，聚甘油脂肪酸酯1-5份，十二烷基苯磺酸钠2-5份，羟丙基甲基纤维素1-4份，加热至沸腾，并保持15-20分钟，降至室温，得到电池隔膜。
2. 根据权利要求1所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中搅拌混合条件为搅拌温度60-70℃，搅拌速度150-180转/分钟，搅拌时间30-40分钟。
3. 根据权利要求1所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述惰性气体为氮气或氩气。
4. 根据权利要求1所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述真空条件的真空度为0.02-0.06MPa。
5. 根据权利要求1所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3中压延条件为混炼温度180-190℃，压延温度180-200℃。
6. 根据权利要求1所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3中降至室温的过程为先以30-35℃/分钟的速度降至0℃，保持10-20分钟，然后再自然升温至室温。
7. 根据权利要求1所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3中压延后膜的厚度为800-1000μm。
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