CN104591164A - 一种石墨烯微体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，具体公开了一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.05mg/mL～2mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后将该氧化石墨烯分散液用滴管滴于超疏水表面的衬底上；放入烘箱，调节烘箱温度为55～65℃，进行烘干；最后用肼蒸汽对氧化石墨烯片进行还原得到石墨烯微体。本发明制备石墨烯微体的方法操作简单、能耗低，利用超疏水表面的不浸润性，让氧化石墨烯自团聚成氧化石墨烯微体，经过简单还原后得到石墨烯微体。

Description

一种石墨烯微体的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯微体的制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的，其基本结构单元为六个碳原子构成的六元环，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯具有优异的性质(J.APPL.POLYM.SCI.,2014，DOI:10.1002/APP.39628)，它是目前世界上最强的材料，杨氏模量达到了1TPa。另外，它的热导率高到5300W/Mk，比表面积达到了2300m2/g，同时具有超高的电子迁移率200000cm2/Vs，所有这些性能使得石墨烯成为世界的宠儿。但在实际制备的过程中，由于石墨烯的憎水特性，总会发生片片的团聚，从而埋没它高比表面积的优点，最终阻碍了其在微电子、复合材料、催化等领域的进一步应用。
表面褶皱的石墨烯，其表面的褶皱可以阻止氧化烯片层之间相互叠合，从而使其具有更高的比表面积，便于石墨烯在催化等领域广泛应用。因此，如何使氧化石墨烯片层形成更多的褶皱，成为当前研究的一个热点。目前，在制备石墨烯前驱体氧化石墨烯片层形成更多褶皱的一种较好的方法是在800℃下将含有氧化石墨烯或氧化石墨烯和其它材料的混合物的微小气溶胶快速蒸发，从而得到高褶皱的石墨烯片层结构(ACSNANO,2011,5,8943-8949)。但是这种方法需要很高的温度，能耗较高。现有技术中，制备石墨烯微体过程都比较繁琐，普遍加工时间长且加热温度高，导致功耗较大。提高氧化石墨烯比表面积的另一种有效途径是调控其自组装行为，阻止氧化石墨烯片层之间叠合，使原本易于形成层状堆叠的单层石墨烯碎片无序堆积，形成球状或者更复杂的多面体结构。理论上来说，由氧化石墨烯片层交错堆积形成的热力学上稳定的球体将具备更大的孔体积、孔隙率和比表面积。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种石墨烯微体的制备方法，该方法制备的石墨烯微体比表面积大，该方法操作简单、成本低廉、生产效率较高。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.05mg/mL～2mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后将该氧化石墨烯分散液用滴管滴于超疏水表面的衬底上；放入烘箱，调节烘箱温度为55～65℃，进行烘干；最后用肼蒸汽对氧化石墨烯片进行还原得到石墨烯微体。
进一步地，所述的超疏水表面的衬底包括：荷叶、聚四氟乙烯、七氟丙烯酸酯、含氟烯烃以及用低表面能物质处理过的玻璃、硅片、金属片、塑料中任意一种。
进一步地，所述的低表面能物质为含氟丙基笼状倍半硅氧烷或者二甲基硅油。
进一步地，所述的滴管的滴头内径为0.1～4mm。
本发明的有益效果为：本发明制备石墨烯微体的方法操作简单、能耗低，利用超疏水表面的不浸润性，让氧化石墨烯自团聚成氧化石墨烯微体，经过简单还原后得到石墨烯微体。本发明利用荷叶等超疏水表面通过简单的滴加在其表面团聚成球状形成液滴的方法制成石墨烯微体，微体大小一方面可以通过在滴加时的液滴尺寸(滴管滴头内径大小)进行调整，另一方面可以通过控制氧化石墨烯分散液的浓度进行调整。该制备方法简单易行且干燥温度较低，大大降低功耗。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备的石墨烯微体的低倍扫描电子显微图片；
图2为实施例1制备的石墨烯微体的高倍扫描电子显微图片；
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.05mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径1mm的滴管滴在荷叶表面，所述的荷叶预先用去离子水和乙醇清洗；
第二步，将滴有氧化石墨烯的荷叶放入烘箱，调节烘箱温度为55℃，进行烘干；待干燥完，从荷叶上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。图1为所制石墨烯微体的低倍扫描电镜图，图2为所制石墨烯微体的高倍扫描电镜图，很明显，微体由大量褶皱的石墨烯片团聚而成。
实施例2
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径0.2mm的滴管滴在荷叶表面，所述的荷叶预先用去离子水和乙醇清洗；
第二步，将滴有氧化石墨烯的荷叶放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从荷叶上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。所制得的微体类似于图1所示，只是在体积上有所增加。
实施例3
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径1mm的滴管滴在聚四氟乙烯表面，所述的聚四氟乙烯预先用去离子水和乙醇清洗；
第二步，将滴有氧化石墨烯的聚四氟乙烯放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从聚四氟乙烯上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
实施例4
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成2mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径1mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟丙基笼状倍半硅氧烷(fluoroPOSS)所修饰的玻璃；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为65℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。所得的石墨烯微体在体积上明显的减小。
实施例5
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成2mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径0.1mm的移液枪滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟丙基笼状倍半硅氧烷(fluoroPOSS)所修饰的玻璃；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为65℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。所得的石墨烯微体在体积上明显的减小。
实施例6
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.06mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径4mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的塑料；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。所得的石墨烯微体在体积上明显的增加。
实施例7
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.06mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径2.5mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的硅片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
实施例8
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.15mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径3mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的铜金属片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
实施例9
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.16mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径3.4mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟烯烃；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
实施例10
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.09mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径2.4mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟丙基笼状倍半硅氧烷(fluoroPOSS)处理过的铝金属片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为63℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
实施例11
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.08mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径1.5mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟丙基笼状倍半硅氧烷(fluoroPOSS)处理过的铁金属片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
实施例12
一种石墨烯微体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.15mg/mL的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴头内径2mm的滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为七氟丙烯酸酯；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯微体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种石墨烯微体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成0.05mg/mL～2mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后将该氧化石墨烯分散液用滴管滴于超疏水表面的衬底上；放入烘箱，调节烘箱温度为55～65℃，进行烘干；最后用肼蒸汽对氧化石墨烯片进行还原得到石墨烯微体。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯微体的制备方法，其特征在于，所述的超疏水表面的衬底包括：荷叶、聚四氟乙烯、七氟丙烯酸酯、含氟烯烃以及用低表面能物质处理过的玻璃、硅片、金属片、塑料中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯微体的制备方法，其特征在于，所述的低表面能物质为含氟丙基笼状倍半硅氧烷或者二甲基硅油。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯微体的制备方法，其特征在于，所述的滴管的滴头内径为0.1～4mm。
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