CN104609409A - 一种石墨烯毫米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，具体公开了一种石墨烯毫米片的制备方法，包括以下步骤：首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成4wt‰～500wt‰的氧化石墨烯分散液，然后将该氧化石墨烯分散液滴于超疏水表面的衬底上；放入烘箱，调节烘箱温度为45～85℃，进行烘干；最后用肼蒸汽对氧化石墨烯片进行还原得到石墨烯毫米片。本发明利用超疏水表面的特性合成了石墨烯毫米片，该方法可以通过控制分散液浓度或液滴大小，实现石墨烯毫米片大小的控制。同时，由于衬底超疏水的缘故，可以非常容易并完整的将石墨烯片从衬底上取下，易于大规模生产。

Description

一种石墨烯毫米片的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯毫米片的制备方法。
背景技术
石墨烯由于其优异的力、热、电、光等性能而受到越来越多的重视，目前世界各国都在加快石墨烯的商业化研究。在研究商业化的进程中，由于其应用广泛，石墨烯宏观体逐渐成为了研究的热点，例如石墨烯海绵可以方便的用于漏油的吸附(AdvancedFunctional Materials,2012,22,4421-4425)、石墨烯薄膜可以用于透明导电电极(Scientific Reports,2013,3,article number:2714(1-7))等。这些宏观的石墨烯材料可以方便的集成在现有的使用***中，从而可以很快的加以应用。对于有些应用如工业废气的吸附处理，要求材料要有很高的比表面积，同时这些材料尺寸不能太大也不能太小，太大会降低比表面积，太小操作起来不方面，还可能会导致材料的浪费和环境的污染，最佳的尺寸应在毫米级别，但是到目前为止，还没有发现关于毫米级石墨烯片的报道。
另外，现有技术中，制备的片状石墨烯形状灵活性往往不高，大都受到衬底形貌或者模板形貌的制约，且制备完成后从衬底上剥离比较困难，操作较为繁琐。
发明内容
技术问题：本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种石墨烯毫米片的制备方法，该方法制备的石墨烯为毫米片结构，且非常容易并完整的与衬底剥离。
技术方案：本发明的一种石墨烯毫米片的制备方法包括以下步骤：
首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成4wt‰～500wt‰的氧化石墨烯分散液，然后将该氧化石墨烯分散液滴于超疏水表面的衬底上；放入烘箱，调节烘箱温度为45～85℃，进行烘干；最后用肼蒸汽对氧化石墨烯片进行还原得到石墨烯毫米片。
所述的超疏水表面的衬底包括：荷叶、聚四氟乙烯、七氟丙烯酸酯、含氟烯烃以及用低表面能物质处理过的玻璃、硅片、金属片、塑料中任意一种。
所述的低表面能物质为含氟丙基笼状倍半硅氧烷或者二甲基硅油。
有益效果：本发明利用超疏水表面的特性合成了石墨烯毫米片，该方法可以通过控制分散液浓度或液滴大小，实现石墨烯毫米片大小的控制。同时，由于衬底超疏水的缘故，可以非常容易并完整的将石墨烯片从衬底上取下，易于大规模生产。在这个过程中，利用超疏水表面的多样性和灵活性可以得到不同形貌和大小的石墨烯毫米片，方便快捷，能耗极低且得到的产物易从衬底上剥离，操作简单方便。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备的石墨烯毫米片的数码照片；
图2为实施例1制备的石墨烯毫米片的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本发明石墨烯毫米片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成4wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在荷叶表面，所述的荷叶预先用去离子水和乙醇清洗；
第二步，将滴有氧化石墨烯的荷叶放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从荷叶上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。所得样品如图1所示，图2为所得样品的扫描电镜图片，从图1和图2可以很明显看出，石墨烯毫米片表面存有大量的褶皱，其表面的褶皱可以阻止石墨烯片层之间相互叠合，从而使其具有更高的比表面积，便于扩大石墨烯的应用范围。
实施例2
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成100wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在荷叶表面，所述的荷叶预先用去离子水和乙醇清洗；
第二步，将滴有氧化石墨烯的荷叶放入烘箱，调节烘箱温度为60℃，进行烘干；待干燥完，从荷叶上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。所得样品类似图1，但片的体积明显增加。
实施例3
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成300wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在聚四氟乙烯表面，所述的聚四氟乙烯预先用去离子水和乙醇清洗；
第二步，将滴有氧化石墨烯的聚四氟乙烯放入烘箱，调节烘箱温度为45℃，进行烘干；待干燥完，从聚四氟乙烯上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。所得样品类似图1，但片的体积明显增加。
实施例4
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成500wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟丙基笼状倍半硅氧烷(fluoroPOSS)所修饰的玻璃；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为85℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。所得样品类似图1，但片的体积明显增加。
实施例5
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成400wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的硅片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为50℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。所得样品类似图1，但片的体积明显增加。
实施例6
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成500wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的铜金属片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为80℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。
实施例7
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成500wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟丙基笼状倍半硅氧烷(fluoroPOSS)所修饰的塑料；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为45℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。
实施例8
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成250wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为七氟丙烯酸酯；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为75℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。
实施例9
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成50wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在超疏水表面的衬底上，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为含氟烯烃；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为55℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。
实施例10
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成500wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的铝金属片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为80℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。
实施例11
第一步，首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成500wt‰的氧化石墨烯分散液，将该分散液用滴管滴在衬底表面，所述的衬底预先用去离子水和乙醇清洗；所述的衬底为二甲基硅油(polydimethysiloxane)处理过的铁金属片；
第二步，将滴有氧化石墨烯的衬底放入烘箱，调节烘箱温度为85℃，进行烘干；待干燥完，从衬底上取下；
第三步，将干燥好的产品，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃并维持24h，利用肼蒸汽对其进行还原，即可得到石墨烯毫米片。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种石墨烯毫米片的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
首先将氧化石墨加入去离子水中，超声分散形成4wt‰～500wt‰的氧化石墨烯分散液，然后将该氧化石墨烯分散液滴于超疏水表面的衬底上；放入烘箱，调节烘箱温度为45～85℃，进行烘干；最后用肼蒸汽对氧化石墨烯片进行还原得到石墨烯毫米片。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯毫米片的制备方法，其特征在于，所述的超疏水表面的衬底包括：荷叶、聚四氟乙烯、七氟丙烯酸酯、含氟烯烃或用低表面能物质处理过的玻璃、硅片、金属片或塑料中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯毫米片的制备方法，其特征在于，所述的低表面能物质为含氟丙基笼状倍半硅氧烷或者二甲基硅油。
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