CN114349054A - 花苞状硫化钼-二氧化钛-b复合材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花苞状硫化钼‑二氧化钛‑B复合材料的制备方法及其产品和应用，以两步水热合成为基础，首先水热煅烧制备TiO2‑B材料；接着与含硫的钼酸铵溶液继续进行水热合成反应，最终得到花苞状硫化钼‑二氧化钛‑B复合材料。这种新型的花苞状硫化钼/‑二氧化钛‑B复合材料中硫化钼和氮化碳之间由于异质结结构的存在，能够确保电子在界面间快速迁移，因此所制备的复合材料显示出优异的电化学性能，在电极材料领域方面有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米非金属材料制备领域，具体涉及一种一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着太阳能和风能等清洁能源在现代生活和工业中的广泛应用,储能设备的发展已成为当务之急。锂离子电池作为当今主要的储能设备，因其高能量密度、低自放电和环境友好等特性,引起了科学界和工业领域的广泛关注。在过去的几年中，人们对片状结构电极材料在锂离子电池中应用给予了大量的关注，如石墨烯、过渡金属碳化物(MXenes)、层状过渡金属硫化物等，因为它们具有优异的电学、光学和机械性能。硫化钼作为一种典型的层状过渡金属硫化物，具有三明治结构，有利于锂离子在层间的快速扩散，因而在锂离子电池材料上应用潜力巨大；然而硫化钼的导电性差影响了它的电化学性能。因此，人们试图将硫化钼与导电性好的材料复合构造复合纳米结构。
TiO2-B是一种亚稳晶型的二氧化钛材料，是一种比金红石和锐钛矿的密度小、结构松散的介稳态氧化钛同质变体。TiO2-B相最初是由Marchand等在1980年制备出来的；之后 Banfield通过K2Ti4O9的离子交换、热处理发现了TiO2-B。在光催化，锂电池，传感器等领域有很良好的应用前景。TiO2-B最卓越的结构特点在于晶体结构中存在沿着[010]方向的特征平行通道，在用在锂电池上的时候，有利于锂离子在通道内的结合与扩散。相比于锐钛型和金红石等晶型，有更高的可逆比容量。Kobayashi等人首次报道了TiO2-B纳米粒子的合成，纳米粒子的直径为3-6 nm；Armostrong等人首次合成了TiO2-B纳米线，直径为20-40nm； Liu等人（Advanced Materials, 2011, 23, 3450）制备了具有多级结构的TiO2-B，所制备的材料是由非常薄的TiO2-B纳米片构成。TiO2-B材料的微观结构不断在进行优化和改进，不论是纳米线，片状或者多级结构的TiO2-B，它们的表面积较小，在锂电池电极材料的应用上，会收到一定程度的限制。
近期的文献和理论研究结果表明，二硫化钼作为电极的电化学活性与其二维层状结构边缘的活性位点有关，设计具有纳米结构的三维MoS2空间材料并最大化的暴露其边缘催化活性位点数量是提高其电极活性的有效途径。将MoS2薄层有效复合于TiO2-B材料中，会明显降低硫化钼与二氧化钛纳米结构的界面电阻，显著提高反应效率。中国发明专利CN111383849A报道了一种二硫化钼/氮掺杂二氧化钛复合纳米管的制备方法，研究发现该复合材料具有良好的电化学性能。
目前二硫化钼与二氧化钛材料的复合制备方法主要包括原位混合法、物理法等，但是这些方法最终所能达到的效果均不尽人意，二硫化钼与二氧化钛材料不能完全有机结合，并且这些合成方法相对比较复杂，过程繁琐，耗时长，产率低，二硫化钼/二氧化钛复合材料也不具备一定的优异的结构构型。
现阶段有必要发展可控和重复性好的方法，来制备二硫化钼/二氧化钛复合材料；同时制备出的复合材料能够保持良好的纳米构型。本发明提出了一种新的将MoS2薄层有效复合于TiO2-B材料制备方法，两者形成了特定的异质结结构，并且能够保持良好的花苞状纳米构型。该材料用于电极方面活性效果明显，在锂离子电池电极材料以及电容器材料领域有着广阔的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种花苞状硫化钼/二氧化钛-B复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的花苞状硫化钼/二氧化钛-B复合材料产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
本发明的目的课题通过以下技术方案来实现：
1 花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法及其产品和应用，该方法以两步水热合成为基础，首先在强碱溶液中水热合成出钛酸盐，煅烧得到TiO2-B材料，接着将得到的亚稳晶型的二氧化钛TiO2-B材料，接着与含硫的钼酸铵溶液继续进行水热合成反应，最终得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，包括如下步骤为：
a、花苞状TiO2-B的制备：分别按钛源、乙二醇、去离子水或者钛源、乙二醇、氨水按比例放入烧杯中，搅拌10min；将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下反应6h，自然冷却至室温。离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤。在60℃下干燥8h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：将步骤a制备的TiO2-B材料置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120~220 ℃下水热反应24h，自然冷却至室温。离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤。在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
所述的钛源为TiCl3或者TiCl4，当用TiCl3作为钛源，只需要用乙二醇和去离子水即可；而当选用TiCl4为钛源，则需用乙二醇，并用氨水调节PH。
所述的钼酸铵浓度为0.1 ~0.3mol/L，水合肼浓度为0.3~2.0 mol/L，单质硫的用量范围为1.0~5.0 g；
所述的水热反应温度控制为120~220 ℃，优选为180 ℃；
本发明提供一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
本发明还提供一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料作为锂离子电池电极材料的应用。
本发明涉及一种花苞状硫化钼/二氧化钛-B复合材料的制备方法及花苞状硫化钼/二氧化钛-B复合材料。该方法首先在强碱溶液中水热合成出钛酸盐，煅烧得到特定晶型的TiO2-B材料；接着将得到的TiO2-B材料在钼酸铵溶液继续进行水热合成反应，最终得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料；硫化钼/二氧化钛-B复合材料中硫化钼与二氧化钛-B形成了异质结，呈现花苞状形貌，大多为3~5层结构，具有较好的电化学性能。该花苞状纳米复合材料的MoS2和TiO2-B之间能够产生异质结结构，独特的结构能够确保电子在界面间的快速迁移，因此所制备的复合材料显示出优异的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的SEM图。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料，以两步水热合成为基础，首先水热煅烧制备花苞状TiO2-B材料；接着与含硫的钼酸铵溶液继续进行水热合成反应，按如下制备步骤制备：
a、花苞状TiO2-B的制备：将4ml钛源TiCl3、40ml乙二醇和4ml去离子水放入烧杯中，搅拌10min得混合液；将混合液转移到50ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下水热反应6h，自然冷却至室温，离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：将1.0 g步骤a制备的TiO2-B材料置于含有0.1mol/L钼酸铵、2.0 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
由图1的扫描电镜谱图可以看出，复合材料呈现较为规则的花苞状，尺寸范围为400~500 nm，大多为3~5层结构。
实施例2
一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料，与实施例1步骤近似，按如下制备步骤制备：
a、花苞状TiO2-B的制备：准确称取4 mlTiCl3和4 ml去离子水在室温下搅拌，加入120 ml乙二醇，搅拌10 min后将混合液转移到150 ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150 ℃下反应4 h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；在60℃下干燥8 h，将干燥的粉末放在马弗炉中300℃烧结4 h，自然冷却，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：称取1.5 g步骤a制备的TiO2-B材料置于含有0.2mol/L钼酸铵溶液、2.5 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200 ℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
实施例3
一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料，与实施例1步骤近似，按如下制备步骤制备：
a、花苞状TiO2-B的制备：准确称取1.0 ml TiCl4溶解在80ml乙二醇中，在室温下搅拌2h，之后加入1.8g氨水（25 wt%），激烈搅拌10min。接着将混合液转移到100ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150 ℃温度下反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤后，在100℃下干燥8 h； 最后，将干燥的粉末置于马弗炉中350℃烧结2h，自然冷却，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：称取2.0 g步骤a制备的TiO2-B材料置于含有0.2mol/L钼酸铵溶液、2.5 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，220 ℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
Claims (9)
1.一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，以两步水热合成为基础，首先水热煅烧制备花苞状TiO2-B材料；接着与含硫的钼酸铵溶液继续进行水热合成反应，包括如下制备步骤：
a、花苞状TiO2-B的制备：将钛源、乙二醇、去离子水，或者，将钛源、乙二醇、氨水放入烧杯中，搅拌10min得混合液；将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下水热反应6h，自然冷却至室温，离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：将步骤a制备的TiO2-B材料置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120~220℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
2.根据权利要求1花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钛源为TiCl3或者TiCl4，当用TiCl3作为钛源，只需要用乙二醇和去离子水即可；而当选用TiCl4为钛源，则需用乙二醇，并用氨水调节pH值。
3.根据权利要求1花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钼酸铵浓度为0.1 ~0.3mol/L，水合肼浓度为0.3~2.0 mol/L，单质硫的用量范围为1.0~5.0 g。
4.根据权利要求1花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应温度控制为120~220 ℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述的花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，按如下制备步骤制备：
a、花苞状TiO2-B的制备：将4ml钛源TiCl3、40ml乙二醇和4ml去离子水放入烧杯中，搅拌10min得混合液；将混合液转移到50ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下水热反应6h，自然冷却至室温，离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：将1.0 g步骤a制备的TiO2-B材料置于含有0.1mol/L钼酸铵、2.0 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
6.根据权利要求1至4任一项所述的花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，按如下制备步骤制备：
a、花苞状TiO2-B的制备：准确称取4 mlTiCl3和4 ml去离子水在室温下搅拌，加入120ml乙二醇，搅拌10 min后将混合液转移到150 ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150 ℃下反应4 h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；在60℃下干燥8 h，将干燥的粉末放在马弗炉中300℃烧结4 h，自然冷却，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：称取1.5 g步骤a制备的TiO2-B材料置于含有0.2mol/L钼酸铵溶液、2.5 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200 ℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
7.根据权利要求1至4任一项所述的花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，按如下制备步骤制备：
a、花苞状TiO2-B的制备：准确称取1.0 ml TiCl4溶解在80ml乙二醇中，在室温下搅拌2h，之后加入1.8g氨水（25 wt%），激烈搅拌10min。接着将混合液转移到100ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150 ℃温度下反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤后，在100℃下干燥8 h； 最后，将干燥的粉末置于马弗炉中350℃烧结2h，自然冷却，得到花苞状TiO2-B材料；
b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：称取2.0 g步骤a制备的TiO2-B材料置于含有0.2mol/L钼酸铵溶液、2.5 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，220 ℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。
8.一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料，其特征在于根据权利要求1-7所述任一方法制备得到的。
9.一种根据权利要求8所述花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料作为锂离子电池电极材料的应用。
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