CN104568678A - 高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置及方法，该测试装置包括驱替***、地层条件模拟***、回压***、数据测试***和数据采集***；该测试方法包括岩心选取与处理、岩心饱和地层水、液硫准备、模拟地层高温高压环境、确定束缚水饱和度下的液硫相渗透率的条件、气-液硫按设定比例注入的相渗测试、记录累积产出液硫量V_Si和气量V_gi并进行地层条件修正和计算各时刻的液硫相相对渗透率K_rs和气相相对渗透率K_rg以及岩样含气饱和度S_g等多个步骤。本发明能够安全、方便、快捷、准确、高效地测定高温高压气-液硫相渗数据，为高含硫气藏制定合理的开发方案提供科学的数据支持。

Description

高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置及方法

技术领域

本发明涉及石油天然气勘探开发技术领域，特别是涉及一种符合高含硫气藏开发生产实际的高温高压气-液硫相渗曲线测试装置及方法。

背景技术

高含硫气藏全球分布广泛，，目前全球已发现400多个具有工业价值的高含硫气田，其主要分布在加拿大、美国、法国、德国、俄罗斯、中国和中东地区。全球高含硫气藏储量超过736320×108m³，约占世界天然气总储量的40％。我国四川盆地川东北地区资源丰富，例如，飞仙关组和长兴组的渡口河、铁山坡、普光、龙岗、元坝、罗家寨、龙王庙等均为高含硫气藏。高含硫气藏气体在开采过程中，随着气体产出，地层压力不断下降，元素硫将以单体形式从载硫气体中析出，当温度高于120℃将以液硫的形式存在，此时多孔介质中流体流动为气-液硫多相流动。

然而，目前石油开发领域中气液相渗测试方法主要依据标准SY/T5345-2007“岩石中两相流体相对渗透率测定方法”，采用稳态法或非稳态法测得，对真实岩心气-液硫相渗实验研究处于空白阶段，而现有气水相渗室内实验条件与真实地层渗流条件存在较大差异，且不能满足气-液硫相渗条件，同时现有测量设备的精度不足等，导致现有的实验装置根本无法测量气-液硫相渗曲线。因此有必要对现有设备进行改进并提供一种符合高含硫气藏生产实际的气-液硫相渗测试装置及方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置及方法，能够安全、方便、快捷、准确、高效地测定高温高压气-液硫相渗数据，为高含硫气藏制定合理的开发方案提供科学的数据支持。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，它包括驱替***、地层条件模拟***、回压***、数据采集***和数据测试***。

所述的驱替***包括含硫天然气样品罐、氮气罐、气体增压泵、气样中间容器、第一恒速恒压泵、液硫中间容器、水样中间容器、第二恒速恒压泵和过滤器。

所述的地层条件模拟***包括岩心夹持器、自动围压追踪泵和恒温箱。

所述的回压***包括回压控制阀和回压泵。

所述的数据测试***包括高精度磁悬浮天平、耐高温高压气液分离器、锥形瓶、冷凝浴、气体流量计和尾气中和池。

所述的数据采集***包括多个压力传感器、温度传感器、恒温箱温度控制仪、气体流量 计、磁悬浮天平传感器、数据采集板和计算机。

第一恒速恒压泵的出口端与气样中间容器的入口端连接，气样中间容器的出口端分别与气体增压泵的出口端和岩心夹持器的入口端连接，气体增压泵的出口端分别与含硫天然气样品罐和氮气罐的出口端连接。

第二恒速恒压泵的出口端分别与水样中间容器和液硫中间容器的入口端连接，水样中间容器的出口端与岩心夹持器的入口端连接，液硫中间容器的出口端通过过滤器与岩心夹持器的入口端连接。

岩心夹持器的出口端分别与耐高温高压气液分离器和回压控制阀的入口端连接，回压控制阀的出口端与回压泵的入口端连接，自动围压追踪泵的出口端与岩心夹持器的围压输入端连接，耐高温高压气液分离器的液体出口端与锥形瓶的入口端连接，锥形瓶悬挂于高精度磁悬浮天平上，耐高温高压气液分离器的气体出口端与冷凝浴的入口端连接，冷凝浴的出口端通过气体流量计与尾气中和池的入口端连接。

第一恒速恒压泵上设置有压力传感器A，第二恒速恒压泵上设置有压力传感器B，回压泵上设置有压力传感器C，岩心夹持器的两端分别设置有压力传感器D和压力传感器E，自动围压追踪泵上设置有压力传感器F，液硫中间容器上设置有温度传感器，恒温箱上设置有恒温箱温度控制仪，高精度磁悬浮天平上设置有磁悬浮天平传感器，压力传感器A、压力传感器B、压力传感器C、压力传感器D、压力传感器E、压力传感器F、温度传感器、恒温箱温度控制仪、气体流量计和磁悬浮天平传感器的数据输出端均分别与数据采集板的数据输入端连接，数据采集板还与计算机连接进行相互通信。

液硫中间容器、水样中间容器、气样中间容器、过滤器、岩心夹持器、锥形瓶和耐高温高压气液分离器均设置于恒温箱中。

所述的气样中间容器还设置有放空出口端，其放空出口端与放空阀连接。

所述是气样中间容器、水样中间容器和液硫中间容器均为活塞容器，活塞容器的内部分隔为互不相通的两个腔体，上端腔体与活塞容器的出口端连接，下端腔体与活塞容器的入口端连接。

所述液硫中间容器为用于将固态硫熔化为液硫的装置，其外侧设置有地热丝加热装置，该地热丝加热装置上温度传感器。

所述的恒温箱和冷凝浴和尾气中和池的外面均设有隔离钢化玻璃罩，该隔离钢化玻璃罩的上端还设有硫化氢气体泄漏报警装置和防爆排风扇。

所述的岩心夹持器的两端并联有压差表。

高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法，它包括以下多个步骤：

步骤1，岩心选取与处理：选取有代表性的岩心样本，按照相应的标准将岩心样本进行抽提、清洗、烘干处理，处理后测量所述岩心样本的长度L、直径d、岩心孔隙度φ、渗透率K。

步骤2，岩心饱和地层水：根据岩心样本实际地层水资料配制模拟地层水溶液，在常温下将配制好的地层水装满水样中间容器，利用实验装置对岩心样本进行抽真空处理。

打开第二恒速恒压泵的控制阀、水样中间容器的入口端控制阀、水样中间容器的出口端控制阀、岩心夹持器的入口端控制阀、岩心夹持器的出口端控制阀和耐高温高压气液分离器的液体控制阀。

关闭液硫中间容器的入口端控制阀、过滤器的控制阀、气样中间容器的控制阀、回压控制阀、耐高温高压气液分离器的气体控制阀。

将装满地层水的水样中间容器、岩心夹持器和耐高温高压气液分离器接通，开启第二恒速恒压泵推动水样中间容器中的活塞，将岩心样本充分饱和地层水。

步骤3，模拟真实地层束缚水条件：打开氮气罐的控制阀和气体增压泵的控制阀，在常温下通过气体增压泵将氮气装满气样中间容器，然后，关闭氮气罐的控制阀和气体增压泵的控制阀。

关闭水样中间容器的出口端控制阀、过滤器的控制阀和回压控制阀。

打开第一恒速恒压泵的控制阀、气样中间容器的控制阀、岩心夹持器的入口端控制阀、岩心夹持器的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器的液体控制阀和耐高温高压气液分离器的气体控制阀。

接通装满氮气的气样中间容器、岩心夹持器和耐高温高压气液分离器，驱替运作前先通过自动围压追踪泵给岩心夹持器加载一定的围压，开启第一恒速恒压泵推动气样中间容器中的活塞，使氮气驱替岩心样本中的地层水，置换出地层水，直至耐高温高压气液分离器的液体出口端不出地层水，驱替过程结束。

步骤4，液硫准备：选取实际高含硫气藏的高含硫天然气样品，注入样品气体前先打开气样中间容器的放空阀，放空气样中间容器内的残余氮气，然后关闭气样中间容器的放空阀，常温下通过气体增压泵将气样中间容器装满地层压力的高压含硫天然气；根据实际气藏含硫组分，选取相应的固态硫，并将其放入高温的液硫中间容器，通过液硫中间容器自身加热的方式，使固态硫达到熔点熔化形成液态硫。

步骤5，模拟地层高温高压环境：通过自动围压追踪泵给岩心夹持器加载设定的模拟地层条件围压；利用恒温箱模拟地层高温，并保证整个液硫驱替过程中不会出现固化而堵塞管 线及岩心样本。

步骤6，确定束缚水饱和度下的液硫相渗透率的条件：

打开第二恒速恒压泵的控制阀、液硫中间容器的入口端控制阀、液硫中间容器的出口端控制阀、过滤器的控制阀、岩心夹持器的入口端控制阀、岩心夹持器的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器的液体控制阀和耐高温高压气液分离器的气体控制阀。

关闭水样中间容器的入口端控制阀、水样中间容器的出口端控制阀、气样中间容器的控制阀和回压控制阀。

接通装有高温液硫的液硫中间容器、岩心夹持器和耐高温高压气液分离器；开启第二恒速恒压泵推动液硫中间容器中的活塞，液硫中间容器中的液硫驱替束缚水的岩心样本。

步骤7：采用第二恒速恒压泵进行恒压液硫驱替，待恒压驱替达10倍的孔隙体积后，待岩心夹持器两端进出口的压差和出口流量稳定后，定时测定出口液硫流量，连续测定三次液硫相渗透率，其相对误差小于3％，以此液硫相渗透率K_S，作为气-液硫相对渗透率基础；束缚水饱和度下的液硫相渗透率的计算公式为：

$K_S\left(S_{\mathrm{wi}}\right)=\frac{q_S{\mathrm{\μ}}_{S}L}{A(P_1-P_2)}{B}_S\×{10}^2$

式中：K_S——束缚水状态下液硫相有效渗透率，其单位为mD；

B_S——地层温度、压力条件下的液硫体积系数；

q_S——岩心出口压力下液硫的流量，其单位为mL/s；

μ_S——地层温度、压力条件下液硫的粘度，其单位为mPa·s；

L——岩心样本长度，其单位为cm；

A——岩心样本截面积，其单位为cm²；

P₁——岩心样本进口压力，其单位为MPa；

P₂——岩心样本出口压力，其单位为MPa；

S_wi——岩心样本束缚水饱和度。

步骤8，气-液硫按设定比例注入的相渗测试，其包括以下多个子步骤：

子步骤1：打开第一恒速恒压泵的控制阀、第二恒速恒压泵的控制阀、液硫中间容器的入口端控制阀、液硫中间容器的出口端控制阀、过滤器的控制阀、气样中间容器的控制阀、岩心夹持器的入口端控制阀、岩心夹持器的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器的液体控 制阀、耐高温高压气液分离器的气体控制阀和回压控制阀。

关闭气体增压泵的控制阀、水样中间容器的入口端控制阀、水样中间容器的出口端控制阀，接通装满高含硫天然气的气样中间容器、液硫中间容器、岩心夹持器和耐高温高压气液分离器。

子步骤2：同时启动第一恒速恒压泵和第二恒速恒压泵，设定好恒速或恒压，岩心夹持器的出口端设定好回压，将高含硫天然气与液硫以设定的比例注入岩心夹持器，开始气-液硫相渗测试实验，岩心夹持器的出口端通过耐高温高压气液分离器，将液硫与气体进行气液分离，耐高温高压气液分离器气体的出口端经过冷凝浴，除去气体中混有水蒸汽，通过气体流量计测定冷凝浴出口端的气体流量；液硫从耐高温高压气液分离器的液体出口端流入锥形瓶，该锥形瓶悬挂于高精度磁悬浮天平下，处于悬浮状态，通过高精度磁悬浮天平测出不同时刻的液硫质量，计算出相应的液硫量。

子步骤3：实验到高含硫天然气相有效渗透率渗透率小于0.005后，测定液硫相有效渗透率结束实验。

步骤9，记录累积产出液硫量V_Si和气量V_gi并进行地层条件修正：记录两种流体不同注入比例岩心两端的进出口压力P₁、P₂或压差ΔP及岩石夹持器的出口压力条件下的累积产出液硫量V_Si和气量V_gi。

通过相应的地层条件流体的体积系数将地面条件累积量转化成地层条件下的量，其涉及的计算公式为：

V'_Si＝V_SiB_S

V'_gi＝(V_gi-V_SiR_SG)B_G

式中：V'_Si——校正后的两种流体某一注入比例地层条件下累积产液硫量，其单位为cm³；

V'_gi——校正后的两种流体某一注入比例地层条件下累积产气量，其单位为cm³；

V_Si——两种流体某一注入比例地层条件下累积产液硫量，其单位为cm³；

V_gi——两种流体某一注入比例地层条件下累积产气量，其单位为cm³；

R_SG——液硫原始溶解气液比；

B_S——液硫原始体积系数；

B_G——高含硫天然气原始体积系数；

其中，液硫原始溶解气液比R_SG和液硫原始体积系数B_S通过PVT测试仪测定，其计算 公式为：

$R_{\mathrm{SG}}=\frac{V_G{\mathrm{\ρ}}_S}{W_S}$

$B_S=\frac{V_S{\mathrm{\ρ}}_S}{W_S}$

式中：W_S——脱气液硫的质量，其单位为g；

ρ_S——脱气液硫在地面温度下的密度，其单位为g/cm³；

V_G——液硫中分离出的标准状况下的体积，其单位为cm³；

V_S——放出液硫的地下体积，其单位为cm³；

其中，高含硫天然气原始体积系数B_G的计算公式为：

$B_G=Z\frac{273+T}{293}\frac{P_{\mathrm{SC}}}{P}$

式中：Z——高含硫天然气地层条件偏差系数；

T——地层温度，其单位为℃；

P——地层压力，其单位为MPa；

P_SC——地面大气压，其单位为MPa。

步骤10，计算各时刻的液硫相相对渗透率K_rs、气相相对渗透率K_rg和岩心样品含气饱和度S_g：

①各时刻的气相有效渗透率K_g的计算公式为：

式中，K_g——气相有效渗透率，其单位为mD；

A——岩心样本的截面积，其单位为cm²；

P_a——大气压力，其单位为MPa；

L——岩心样本的长度，其单位为cm；

Q_g——地层压力、温度下的高含硫天然气流量，其单位为cm³/s；

P₁——岩心夹持器入口端的压力，其单位为MPa；

P₂——岩心夹持器出口端的压力，其单位为MPa；

μ_g——地层条件下高含硫天然气粘度，其单位为mPa·s。

②各时刻的液相有效渗透率K_S的计算公式为：

式中，K_S——液相有效渗透率，其单位为mD；

μ_S——地层条件下液硫粘度，其单位为mPa·s；

Q_S——地层压力、温度下的液硫流量，其单位为cm³/s。

③各时刻的气相相对渗透率K_rg的计算公式为：

$K_{\mathrm{rg}}=\frac{K_g}{K_S\left(S_{\mathrm{wi}}\right)}$

式中，K_rg——气相相对渗透率；

S_wi——岩心样本束缚水饱和度。

④各时刻的液硫相相对渗透率K_rS的计算公式为：

$K_{\mathrm{rS}}=\frac{K_S}{K_S\left(S_{\mathrm{wi}}\right)}.$

⑤各时刻的岩心样本出口端面含液硫饱和度S_S的计算公式为：

$S_S=\frac{{V^{\′}}_{\mathrm{Si}}-V_{S0}}{V_P}$

式中，V_S0——初始计量容器液硫的体积，其单位为cm³；

V_P——岩心样本孔隙体积，其单位为cm³。

⑥各时刻的岩心样本出口端面含气饱和度S_g的计算公式为：

S_g＝1-S_wi-S_S。

所述的子步骤2中的气-液硫相渗测试实验中，每次注入给定比例的高含硫天然气和液硫时，每种流体的注入量至少为岩心样本孔隙体积的3倍，且待岩心夹持器的两端压力稳定后，再记录实验数据。

步骤9中所述的参数高含硫天然气地层条件偏差系数Z通过Dranchuk-Abu-Kassem经验公式计算法得到，其计算公式为：

$\begin{array}{c}1+(A_1+\frac{A_2}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_3}{T_{\mathrm{pr}}^3}+\frac{A_4}{T_{\mathrm{pr}}^4}+\frac{A_5}{T_{\mathrm{pr}}^5}){\mathrm{\ρ}}_r+(A_6+\frac{A_7}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_8}{T_{\mathrm{pr}}^2}){\mathrm{\ρ}}_r^2-\\ A_9(\frac{A_7}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_8}{T_{\mathrm{pr}}^2}){\mathrm{\ρ}}_r^5+\frac{A_{10}}{T_{\mathrm{pr}}^3}{\mathrm{\ρ}}_r^2(1+A_{11}{\mathrm{\ρ}}_r^2)\exp (-A_{11}{\mathrm{\ρ}}_r^2)-0.27\frac{p_{\mathrm{pr}}}{{\mathrm{\ρ}}_r{T}_{\mathrm{pr}}}=0\end{array}$

$\begin{array}{c}Z=1+(A_1+\frac{A_2}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_3}{T_{\mathrm{pr}}^3}){\mathrm{\ρ}}_r+(A_4+\frac{A_5}{T_{\mathrm{pr}}}){\mathrm{\ρ}}_r^2+\left(\frac{A_5{A}_6}{T_{\mathrm{pr}}}\right){\mathrm{\ρ}}_r^5\\ +\frac{A_7}{T_{\mathrm{pr}}^3}{\mathrm{\ρ}}_r^2(1+A_8{\mathrm{\ρ}}_r^2)\exp \left({-A}_8{\mathrm{\ρ}}_r^2\right)\end{array}$

式中，系数A₁～A₁₁的取值为：A₁＝0.3265，A₂＝-1.07，A₃＝-0.5339，A₄＝0.01569，A₅＝-0.05165，A₆＝0.5475，A₇＝-0.7361，A₈＝0.1844，A₉＝0.1056，A₁₀＝0.6134，A₁₁＝0.721。

当T_pr的取值范围为1.0≤T_pr≤3时，p_pr的取值范围为0.2≤p_pr≤30。

当T_pr的取值范围为0.7≤T_pr≤1.0时，p_pr的取值范围为p_pr<1.0。

步骤10中所述的地层条件下液硫粘度μ_S通过液态硫粘度经验公式计算得到，其计算公式为：

${\mathrm{\&mu;}}_S=\left\{\begin{array}{cc}0.45271-2.0357\&times;{10}^{-3}T+2.3208\&times;{10}^{-6}{T}^2,& 392.1K<T<433.2K\\ 392350-2660.9T+6.0061T^2-4.5115\&times;{10}^{-3}{T}^3,& 433.2K<T<463.2K\\ \frac{108.03}{{(1+e^{0.0816(T-476.08)})}^{0.512}}+0.9423,& Y>463.2K\end{array}\right.$

式中，μ_S——液态硫粘度，其单位为mPa·s；

T——温度，其单位为K。

步骤10中所述的地层条件下高含硫天然气粘度μ_g，通过Dempsey经验公式法计算得到，其计算公式为：

$\begin{array}{c}\ln \left(\frac{{\mathrm{\&mu;}}_g{T}_r}{{\mathrm{\&mu;}}_1}\right)=A_0+A_1{p}_r+A_2{p}_r^2+A_3{p}_r^3+T_r(A_4+A_5{p}_r+A_6{p}_r^2+A_7{p}_r^3)\\ +T_r^2(A_8+A_9{p}_r+A_{10}{p}_r^2+A_{11}{p}_r^3)+T_r^3(A_{12}+A_{13}p+A_{14}{p}_r^2+A_{15}{p}_r^3)\\ {\mathrm{\&mu;}}_1=(1.709\&times;{10}^{-5}-2.062\&times;{10}^{-6}{\mathrm{\&gamma;}}_g)(1.8T+32)+8.188\&times;{10}^{-3}\\ -6.15\&times;{10}^{-3}\lg \left({\mathrm{\&gamma;}}_g\right)\end{array}$

式中，参数A₀～A₁₅的取值为：A₀＝-2.4621182，A₁＝2.97054714，A₂＝-0.286264054，A₃＝0.00805420522，A₄＝2.80860949，A₅＝-3.49803305，A₆＝0.36037302，A₇＝-0.0104432413，A₈＝-0.793385684，A₉＝1.39643306，A₁₀＝-0.149144925，A₁₁＝0.00441015512，A₁₂＝0.0839387178，A₁₃＝-0.186408846，A₁₄＝0.0203367881，A₁₅＝-0.000609579263；

μ₁——在1个大气压和给定温度下单组分气体粘度，其单位为mPa·s；

γ_g——高含硫天然气的相对密度。

本发明的有益效果是：本发明提出了一种符合高含硫气藏开发生产实际的高温高压气-液 硫相渗曲线测试装置及方法，该测试方法能够安全、方便、快捷、准确、高效地测定高温高压气-液硫相渗数据，为高含硫气藏制定合理的开发方案提供科学的数据支持。

本发明实现了地层条件高温高压高含硫气藏气-液硫相渗实验，采用磁悬浮天平测量高精度测定相渗液硫量，同时实现实验全过程数据实时采集，填补了气-液硫相渗实验的空白，该实验能更精确安全地测定液硫、高含硫天然气相渗量，并通过实验与经验公式将室内实验测定流体相渗量修正成地层条件流体相渗量，使测试结果更符合地层实际，实验数据更可靠，为高含硫气藏制定高效合理的开发方案提供科学的数据支持，同时该测试装置还具有安全性好、精度高、操作方便快捷等优点。

附图说明

图1为本发明高含硫气藏开发生产实际的高温高压气-液硫相渗曲线测试装置的结构原理图；

图2为本发明测试装置中高精度磁悬浮天平的结构原理图；

图3为本发明测试装置中数据采集***的***原理框图；

图4为本发明高含硫气藏开发生产实际的高温高压气-液硫相渗曲线测试方法的流程图；

图中，1-含硫天然气样品罐，2-氮气罐，3-氮气罐控制阀，4-样品罐控制阀，5-气体增压泵，6-气体增压泵控制阀，7-气样中间容器放空阀，8-气样中间容器，9-气样中间容器控制阀，10-压力传感器A，11-第一恒速恒压泵控制阀，12-第一恒速恒压泵，13-温度传感器，14-液硫中间容器，15-液硫中间容器出口控制阀，16-过滤器，17-过滤器控制阀，18-压力传感器B，19-第二恒速恒压泵，20-第二恒速恒压泵控制阀，21-液硫中间容器入口控制阀，22-水样中间容器，23-水样中间容器入口控制阀，24-恒温箱温度控制仪，25-恒温箱，26-岩心夹持器入口控制阀，27-岩心夹持器，28-压差表，29-压力传感器C，30-回压控制阀，31-回压泵，32-高精度磁悬浮天平，33-耐高温高压气液分离器气体控制阀，34-冷凝浴，35-气体流量计，36-尾气中和池，37-水样中间容器出口控制阀，38-压力传感器D，39-自动围压追踪泵控制阀，40-压力传感器E。41-耐高温高压气液分离器液体控制阀，42-耐高温高压气液分离器，43-岩心夹持器出口控制阀，44-锥形瓶，45-压力传感器F，46-自动围压追踪泵，47-磁悬浮天平传感器，48-电磁铁，49-永久性磁铁，50-数据采集板，51-计算机。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

(一)高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置

如图1所示，一种高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，它包括驱替***、地 层条件模拟***、回压***、数据测试***和数据采集***。

(1)驱替***

所述驱替***包括含硫天然气样品罐1、氮气罐2、气体增压泵5、气样中间容器8、第一恒速恒压泵12、液硫中间容器14、水样中间容器22、第二恒速恒压泵19、过滤器16；

所述第一恒速恒压泵12的出口端通过管路与气样中间容器8的入口端连通，该管路上设置第一恒速恒压泵控制阀11，第一恒速恒压泵12上设置压力传感器A10。

气样中间容器8的出口端通过管路和气体增压泵控制阀6与气体增压泵5的出口端连通，气样中间容器8的出口端还依次通过气样中间容器控制阀9和岩心夹持器入口端控制阀26与岩心夹持器27的入口端连通，气样中间容器8的放空出口端还设有气样中间容器放空阀7。

气体增压泵5的入口端分别通过氮气罐控制阀3和样品罐控制阀4与氮气罐2和含硫天然气样品罐1的出口端连接。

第二恒速恒压泵19的出口端依次通过第二恒速恒压泵控制阀20和水样中间容器入口控制阀23与水样中间容器22的入口端连通，第二恒速恒压泵19的出口端还依次通过第二恒速恒压泵控制阀20和液硫中间容器入口控制阀21与液硫中间容器14的入口端连通，第二恒速恒压泵19上设置压力传感器B18。

水样中间容器22出口端依次通过水样中间容器出口控制阀37和岩心夹持器入口端控制阀26与岩心夹持器27的入口端连通。

液硫中间容器14的出口端设置液硫中间容器出口控制阀15，通过管路和液硫中间容器出口控制阀15与过滤器16相连。过滤器16的出口端设有过滤器控制阀17，通过过滤器控制阀17和岩心夹持器入口端控制阀26与岩心夹持器27的入口端连通。

气样中间容器8和水样中间容器22均为活塞容器，通过活塞将该活塞容器的内部分隔为互不连通的两个腔体，上端腔体储存样品，下端腔体连接恒速恒压泵。气样中间容器8和水样中间容器22分别用于存放高含硫天然气气样与地层水，分别通过第一恒速恒压泵12和第二恒速恒压泵19驱动其内部的活塞，将置于气样中间容器8中的高含硫化氢气样品和置于水样中间容器22中的地层水驱替至岩心夹持器27。

第一恒速恒压泵12与第二恒速恒压泵19用于提供流体的连续无脉冲驱替，能恒速、恒压工作，其最高工作压力均可为：120MPa，恒速范围：0.00001～16ml/min，流量精度：0.5％，压力精度：0.1％FS。

气体增压泵5能为气样中间容器8中的气体样品增压以达到所需地层条件；

液硫中间容器14为活塞容器，是一种用于将固态硫熔化为液硫的装置，该活塞容器外带有地热丝加热装置，可使该液硫中间容器14的温度高达200℃，且其加热效率高，地热丝加 热装置上设置有温度传感器13，实时监测液硫中间容器14的温度。

过滤器16能过滤液硫中的固体颗粒物，防止固体颗粒物堵塞管路和岩心样品。

(2)地层条件模拟***

所述地层条件模拟***包括用于模拟地层温度的恒温箱25、用于模拟地层压力的自动围压追踪泵46和岩心夹持器27。

岩心夹持器27的入出口两端分别设有岩心夹持器入口控制阀26和岩心夹持器出口控制阀43，其入口端还设置有压力传感器D38，出口端还设置有压力传感器E40，岩心夹持器出口控制阀43通过管路分别连接耐高温高压气液分离器42和回压控制阀30，自动围压追踪泵46连接岩心夹持器27，此管路上设有自动围压追踪泵控制阀39，自动围压追踪泵46设置压力传感器F45。

液硫中间容器14、水样中间容器22、气样中间容器8、过滤器16、岩心夹持器27、锥形瓶44、耐高温高压气液分离器42及相应的连接管路均必须置于恒温箱25中。

自动围压追踪泵46采用液压方式给岩心夹持器27加载地层围压，通过压力传感器D38、压力传感器E40和压力传感器F45实时追踪其内部压力，且内部压力不会随岩心夹持器27的温度升降而发生变化。

岩心夹持器27采用抗硫的哈氏合金材料制成，耐高温高压，重量轻，用于气-液硫相渗透率的测定。

恒温箱25用于模拟地层温度条件，恒温箱25的中部设有温度控制仪24，可实时监测与控制恒温箱25的温度，温度控制范围：室温～180℃，温度控制准确性：±0.5℃；

(3)回压***

所述回压***包括回压控制阀30、手动回压泵31和压力传感器C29，回压控制阀30的一端通过岩心夹持器出口控制阀43与岩心夹持器27的出口端连通，另一端与手动回压泵31相连，手动回压泵上设置压力传感器C29。

回压控制阀30用于调节岩心夹持器27出口端的压力大小与稳定性。

手动回压泵31通过液压的方式为岩心夹持器27的出口端加载压力，该手动回压泵31上设置压力传感器C29。

(4)数据测试*** 

所述数据测试***包括高精度磁悬浮天平32、耐高温高压气液分离器42、锥形瓶44、冷凝浴34、气体流量计35和尾气中和池36。

耐高温高压气液分离器42的入口端通过岩心夹持器出口控制阀43与岩心夹持器27的出口端接通；耐高温高压气液分离器42的气体出口端通过耐高温高压气液分离器气体控制阀 33与冷凝浴34的入口端相连，冷凝浴34的出口端通过气体流量计35与尾气中和池36相连；耐高温高压气液分离器42的液体出口端通过耐高温高压气液分离器液体控制阀41与锥形瓶44的入口端接通。

如图2所示，锥形瓶44悬挂于高精度磁悬浮天平32上，锥形瓶44的挂钩顶端设置有永久性磁铁49，高精度磁悬浮天平32的悬杆底部设置有电磁铁48，通过该永久性磁铁49和电磁铁48使锥形瓶44处于悬浮状态，高精度磁悬浮天平32实时测量锥形瓶44中高温液硫的质量。高精度磁悬浮天平32上还设置有磁悬浮天平传感器47。

高精度磁悬浮天平32的性能指标为：测试精度：0.01mg～1ug，重复性：±0.02mg～±2ug，可在高温高压高含硫环境下测定物体质量的细微变化。高精度磁悬浮天平32用于实时测量锥形瓶44中液硫的质量，测量精度极高。

耐高温高压气液分离器42的作用是将岩心夹持器27输出的液硫和气体分离，便于两者流量的测量。

冷凝浴34可选用液氮冷凝浴，用于冷凝耐高温高压气液分离器42的气体出口端输出的水蒸汽，减少气体流量测定误差。

气体流量计35用于测定岩样出口端气体流量。

尾气中和池36可选用NaOH溶液中和池，用于对实验尾气进行中和处理，防止硫化氢气体直接进入大气环境，而造成不安全事故发生。

(5)数据采集*** 

如图3所示，所述数据采集***包括压力传感器A10、压力传感器B18、压力传感器C29、压力传感器D38、压力传感器E40、压力传感器F45、温度传感器13、恒温箱温度控制仪24、气体流量计35、磁悬浮天平传感器47、数据采集板50和计算机51。

压力传感器A10的探头置于第一恒速恒压泵12上，压力传感器B18的探头置于第二恒速恒压泵19上，压力传感器C29的探头置于手动回压泵31上，压力传感器D38、压力传感器E40的探头分别置于岩心夹持器27的两端，压力传感器F45的探头置于自动围压追踪泵46上，温度传感器13的探头置于液硫中间容器14上，恒温箱温度控制仪24置于恒温箱25中部。

压力传感器A10、压力传感器B18、压力传感器C29、压力传感器D38、压力传感器E40、压力传感器F45、温度传感器13、恒温箱温度控制仪24、气体流量计35和磁悬浮天平传感器47等所有传感器的输出端分别与数据采集板50的采集输入端相接，数据采集板50将采集到数据输出到计算机51，通过计算机51对其数据进行后期的分析处理，还可根据采集到的数据对恒温箱温度控制仪24的温度进行控制调整。

所述的压力传感器、温度传感器13、气体流量计35和磁悬浮天平传感器47均用于将相应的信号实时传输到数据采集板50，数据采集板50将实验数据传输到计算机51，运用软件对实验数据进行相应处理。

本发明中所涉及的恒温箱25、冷凝浴34和尾气中和池36，其外面均设有隔离钢化玻璃罩，并在该隔离钢化玻璃罩的上端设置硫化氢气体泄漏报警装置和防爆排风扇。由于硫化氢气体有剧毒，所以本发明需对整个实验环境进行了安全防护措施。

为了提高抗腐蚀能力，凡与高含硫气体与液硫接触的所有管道、器件均采用抗硫的哈氏合金材料。

(二)高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法

如图4所示，高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法，它包括以下多个步骤：

(1)岩心选取与处理

选取有代表性的岩心样本，钻成直径为2.50cm或3.80cm的圆柱，长度不小于直径的1.5倍，按照相应的标准将岩心样本进行抽提、清洗、烘干处理，处理后测量所述岩心样本的长度L、直径d、岩心孔隙度φ、渗透率K。

(2)岩心饱和地层水

根据岩心样本实际地层水资料配制模拟地层水溶液，在常温下将配制好的地层水装满水样中间容器22，利用实验装置对岩心样本进行抽真空处理。

打开第二恒速恒压泵19的控制阀、水样中间容器22的入口端控制阀、水样中间容器22的出口端控制阀、岩心夹持器27的入口端控制阀、岩心夹持器27的出口端控制阀和耐高温高压气液分离器42的液体控制阀。

关闭液硫中间容器14的入口端控制阀、过滤器16的控制阀、气样中间容器8的控制阀、回压控制阀30、耐高温高压气液分离器42的气体控制阀。

将装满地层水的水样中间容器22、岩心夹持器27和耐高温高压气液分离器42接通，开启第二恒速恒压泵19推动水样中间容器22中的活塞，将岩心样本充分饱和地层水。

(3)模拟真实地层束缚水条件

打开氮气罐2的控制阀和气体增压泵5的控制阀，在常温下通过气体增压泵5将氮气装满气样中间容器8，然后，关闭氮气罐2的控制阀和气体增压泵5的控制阀。

关闭水样中间容器22的出口端控制阀、过滤器16的控制阀和回压控制阀30。

打开第一恒速恒压泵12的控制阀、气样中间容器8的控制阀、岩心夹持器27的入口端控制阀、岩心夹持器27的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器42的液体控制阀和耐高温 高压气液分离器42的气体控制阀。

接通装满氮气的气样中间容器8、岩心夹持器27和耐高温高压气液分离器42，驱替运作前先通过自动围压追踪泵46给岩心夹持器27加载一定的围压，开启第一恒速恒压泵12推动气样中间容器8中的活塞，使氮气驱替岩心样本中的地层水，置换出地层水，直至耐高温高压气液分离器42的液体出口端不出地层水，驱替过程结束。

(4)液硫准备

选取实际高含硫气藏的高含硫天然气样品，注入样品气体前先打开气样中间容器8的放空阀，放空气样中间容器8内的残余氮气，然后关闭气样中间容器8的放空阀，常温下通过气体增压泵5将气样中间容器8装满地层压力的高压含硫天然气；根据实际气藏含硫组分，选取相应的固态硫，并将其放入高温的液硫中间容器14，通过液硫中间容器14自身加热的方式，使固态硫达到熔点熔化形成液态硫。

(5)模拟地层高温高压环境

通过自动围压追踪泵46给岩心夹持器27加载设定的模拟地层条件围压；利用恒温箱25模拟地层高温，并保证整个液硫驱替过程中不会出现固化而堵塞管线及岩心样本。

(6)确定束缚水饱和度下的液硫相渗透率的条件：

打开第二恒速恒压泵19的控制阀、液硫中间容器14的入口端控制阀、液硫中间容器14的出口端控制阀、过滤器16的控制阀、岩心夹持器27的入口端控制阀、岩心夹持器27的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器42的液体控制阀和耐高温高压气液分离器42的气体控制阀。

关闭水样中间容器22的入口端控制阀、水样中间容器22的出口端控制阀、气样中间容器8的控制阀和回压控制阀30。

接通装有高温液硫的液硫中间容器14、岩心夹持器27和耐高温高压气液分离器42；开启第二恒速恒压泵19推动液硫中间容器14中的活塞，液硫中间容器14中的液硫驱替束缚水的岩心样本。

(7)计算束缚水饱和度下的液硫相渗透率

采用第二恒速恒压泵19进行恒压液硫驱替，待恒压驱替达10倍的孔隙体积后，待岩心夹持器27两端进出口的压差和出口流量稳定后，定时测定出口液硫流量，连续测定三次液硫相渗透率，其相对误差小于3％，以此液硫相渗透率K_S，作为气-液硫相对渗透率基础；束缚水饱和度下的液硫相渗透率的计算公式为：

$K_S\left(S_{\mathrm{wi}}\right)=\frac{q_S{\mathrm{\&mu;}}_{S}L}{A(P_1-P_2)}{B}_S\&times;{10}^2$

式中：K_S——束缚水状态下液硫相有效渗透率，其单位为mD；

B_S——地层温度、压力条件下的液硫体积系数；

q_S——岩心出口压力下液硫的流量，其单位为mL/s；

μ_S——地层温度、压力条件下液硫的粘度，其单位为mPa·s；

L——岩心样本长度，其单位为cm；

A——岩心样本截面积，其单位为cm²；

P₁——岩心样本进口压力，其单位为MPa；

P₂——岩心样本出口压力，其单位为MPa；

S_wi——岩心样本束缚水饱和度。

(8)气-液硫按设定比例注入的相渗测试

气-液硫按设定比例注入的相渗测试包括以下多个子步骤：

1、打开第一恒速恒压泵12的控制阀、第二恒速恒压泵19的控制阀、液硫中间容器14的入口端控制阀、液硫中间容器14的出口端控制阀、过滤器16的控制阀、气样中间容器8的控制阀、岩心夹持器27的入口端控制阀、岩心夹持器27的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器42的液体控制阀、耐高温高压气液分离器42的气体控制阀和回压控制阀30。

关闭气体增压泵5的控制阀、水样中间容器22的入口端控制阀、水样中间容器22的出口端控制阀，接通装满高含硫天然气的水样中间容器22、液硫中间容器14、岩心夹持器27和耐高温高压气液分离器42。

2、同时启动第一恒速恒压泵12和第二恒速恒压泵19，设定好恒速或恒压，岩心夹持器27的出口端设定好回压，将高含硫天然气与液硫以设定的比例注入岩心夹持器27，开始气-液硫相渗测试实验，岩心夹持器27的出口端通过耐高温高压气液分离器42，将液硫与气体进行气液分离，耐高温高压气液分离器气体42的出口端经过冷凝浴34，除去气体中混有水蒸汽，通过气体流量计35测定冷凝浴34出口端的气体流量；液硫从耐高温高压气液分离器42的液体出口端流入锥形瓶44，该锥形瓶44悬挂于高精度磁悬浮天平32下，处于悬浮状态，通过高精度磁悬浮天平32测出不同时刻的液硫质量，计算出相应的液硫量。

3、实验到高含硫天然气相有效渗透率渗透率小于0.005后，测定液硫相有效渗透率结束实验。

(9)记录累积产出液硫量V_Si和气量V_gi并进行地层条件修正

记录两种流体不同注入比例岩心两端的进出口压力P₁、P₂或压差ΔP及岩石夹持器的出口压力条件下的累积产出液硫量V_Si和气量V_gi。

通过相应的地层条件流体的体积系数将地面条件累积量转化成地层条件下的量，其涉及的计算公式为：

V'_Si＝V_SiB_S

V'_gi＝(V_gi-V_SiR_SG)B_G

式中：V'_Si——校正后的两种流体某一注入比例地层条件下累积产液硫量，其单位为cm³；

V'_gi——校正后的两种流体某一注入比例地层条件下累积产气量，其单位为cm³；

V_Si——两种流体某一注入比例地层条件下累积产液硫量，其单位为cm³；

V_gi——两种流体某一注入比例地层条件下累积产气量，其单位为cm³；

R_SG——液硫原始溶解气液比；

B_S——液硫原始体积系数；

B_G——高含硫天然气原始体积系数。

其中，液硫原始溶解气液比R_SG和液硫原始体积系数B_S通过PVT测试仪测定，其计算公式为：

$R_{\mathrm{SG}}=\frac{V_G{\mathrm{\&rho;}}_S}{W_S}$

$B_S=\frac{V_S{\mathrm{\&rho;}}_S}{W_S}$

式中：W_S——脱气液硫的质量，其单位为g；

ρ_S——脱气液硫在地面温度下的密度，其单位为g/cm³；

V_G——液硫中分离出的标准状况下的体积，其单位为cm³；

V_S——放出液硫的地下体积，其单位为cm³。

其中，高含硫天然气原始体积系数B_G的计算公式为：

$B_G=Z\frac{273+T}{293}\frac{P_{\mathrm{SC}}}{P}$

式中：Z——高含硫天然气地层条件偏差系数；

T——地层温度，其单位为℃；

P——地层压力，其单位为MPa；

P_SC——地面大气压，其单位为MPa。

(10)计算各时刻的液硫相相对渗透率K_rs、气相相对渗透率K_rg和岩心样品含气饱和度S_g

1、各时刻的气相有效渗透率K_g的计算公式为：

式中，K_g——气相有效渗透率，其单位为mD；

A——岩心样本的截面积，其单位为cm²；

P_a——大气压力，其单位为MPa；

L——岩心样本的长度，其单位为cm；

Q_g——地层压力、温度下的高含硫天然气流量，其单位为cm³/s；

P₁——岩心夹持器入口端的压力，其单位为MPa；

P₂——岩心夹持器出口端的压力，其单位为MPa；

μ_g——地层条件下高含硫天然气粘度，其单位为mPa·s。

2、各时刻的液相有效渗透率K_S的计算公式为：

式中，K_S——液相有效渗透率，其单位为mD；

μ_S——地层条件下液硫粘度，其单位为mPa·s；

Q_S——地层压力、温度下的液硫流量，其单位为cm³/s。

3、各时刻的气相相对渗透率K_rg的计算公式为：

$K_{\mathrm{rg}}=\frac{K_g}{K_S\left(S_{\mathrm{wi}}\right)}$

式中，K_rg——气相相对渗透率；

S_wi——岩心样本束缚水饱和度。

4、各时刻的液硫相相对渗透率K_rS的计算公式为：

$K_{\mathrm{rS}}=\frac{K_S}{K_S\left(S_{\mathrm{wi}}\right)}.$

5、各时刻的岩心样本出口端面含液硫饱和度S_S的计算公式为：

$S_S=\frac{{V^{\&prime;}}_{\mathrm{Si}}-V_{S0}}{V_P}$

式中，V_S0——初始计量容器液硫的体积，其单位为cm³；

V_P——岩心样本孔隙体积，其单位为cm³。

6、各时刻的岩心样本出口端面含气饱和度S_g的计算公式为：

S_g＝1-S_wi-S_S。

所述的子步骤2中的气-液硫相渗测试实验中，每次注入给定比例的高含硫天然气和液硫时，每种流体的注入量至少为岩心样本孔隙体积的3倍，且待岩心夹持器的两端压力稳定后，再记录实验数据。

步骤9中所述的参数高含硫天然气地层条件偏差系数Z通过Dranchuk-Abu-Kassem

(DAK)经验公式计算法得到，其计算公式为：

$\begin{array}{c}1+(A_1+\frac{A_2}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_3}{T_{\mathrm{pr}}^3}+\frac{A_4}{T_{\mathrm{pr}}^4}+\frac{A_5}{T_{\mathrm{pr}}^5}){\mathrm{\&rho;}}_r+(A_6+\frac{A_7}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_8}{T_{\mathrm{pr}}^2}){\mathrm{\&rho;}}_r^2-\\ A_9(\frac{A_7}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_8}{T_{\mathrm{pr}}^2}){\mathrm{\&rho;}}_r^5+\frac{A_{10}}{T_{\mathrm{pr}}^3}{\mathrm{\&rho;}}_r^2(1+A_{11}{\mathrm{\&rho;}}_r^2)\exp (-A_{11}{\mathrm{\&rho;}}_r^2)-0.27\frac{p_{\mathrm{pr}}}{{\mathrm{\&rho;}}_r{T}_{\mathrm{pr}}}=0\end{array}$

$\begin{array}{c}Z=1+(A_1+\frac{A_2}{T_{\mathrm{pr}}}+\frac{A_3}{T_{\mathrm{pr}}^3}){\mathrm{\&rho;}}_r+(A_4+\frac{A_5}{T_{\mathrm{pr}}}){\mathrm{\&rho;}}_r^2+\left(\frac{A_5{A}_6}{T_{\mathrm{pr}}}\right){\mathrm{\&rho;}}_r^5\\ +\frac{A_7}{T_{\mathrm{pr}}^3}{\mathrm{\&rho;}}_r^2(1+A_8{\mathrm{\&rho;}}_r^2)\exp \left({-A}_8{\mathrm{\&rho;}}_r^2\right)\end{array}$

式中，系数A₁～A₁₁的取值为：A₁＝0.3265，A₂＝-1.07，A₃＝-0.5339，A₄＝0.01569，A₅＝-0.05165，A₆＝0.5475，A₇＝-0.7361，A₈＝0.1844，A₉＝0.1056，A₁₀＝0.6134，A₁₁＝0.721。

当T_pr的取值范围为1.0≤T_pr≤3时，p_pr的取值范围为0.2≤p_pr≤30。

当T_pr的取值范围为0.7≤T_pr≤1.0时，p_pr的取值范围为p_pr<1.0。

步骤10中所述的地层条件下液硫粘度μ_S通过Shuai等人提出液态硫粘度经验公式计算得到，其计算公式为：

${\mathrm{\&mu;}}_S=\left\{\begin{array}{cc}0.45271-2.0357\&times;{10}^{-3}T+2.3208\&times;{10}^{-6}{T}^2,& 392.1K<T<433.2K\\ 392350-2660.9T+6.0061T^2-4.5115\&times;{10}^{-3}{T}^3,& 433.2K<T<463.2K\\ \frac{108.03}{{(1+e^{0.0816(T-476.08)})}^{0.512}}+0.9423,& Y>463.2K\end{array}\right.$

式中，μ_S——液态硫粘度，其单位为mPa·s；

T——温度，其单位为K。

步骤10中所述的地层条件下高含硫天然气粘度μ_g，通过Dempsey经验公式法计算得到，其计算公式为：

$\begin{array}{c}\ln \left(\frac{{\mathrm{\&mu;}}_g{T}_r}{{\mathrm{\&mu;}}_1}\right)=A_0+A_1{p}_r+A_2{p}_r^2+A_3{p}_r^3+T_r(A_4+A_5{p}_r+A_6{p}_r^2+A_7{p}_r^3)\\ +T_r^2(A_8+A_9{p}_r+A_{10}{p}_r^2+A_{11}{p}_r^3)+T_r^3(A_{12}+A_{13}p+A_{14}{p}_r^2+A_{15}{p}_r^3)\\ {\mathrm{\&mu;}}_1=(1.709\&times;{10}^{-5}-2.062\&times;{10}^{-6}{\mathrm{\&gamma;}}_g)(1.8T+32)+8.188\&times;{10}^{-3}\\ -6.15\&times;{10}^{-3}\lg \left({\mathrm{\&gamma;}}_g\right)\end{array}$

式中，参数A₀～A₁₅的取值为：A₀＝-2.4621182，A₁＝2.97054714，A₂＝-0.286264054，A₃＝0.00805420522，A₄＝2.80860949，A₅＝-3.49803305，A₆＝0.36037302，A₇＝-0.0104432413，A₈＝-0.793385684，A₉＝1.39643306，A₁₀＝-0.149144925，A₁₁＝0.00441015512，A₁₂＝0.0839387178，A₁₃＝-0.186408846，A₁₄＝0.0203367881，A₁₅＝-0.000609579263；

μ₁——在1个大气压和给定温度下单组分气体粘度，其单位为mPa·s；

γ_g——高含硫天然气的相对密度，设相对空气的密度为1。

Claims (10)

1.高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，其特征在于：它包括驱替***、地层条件模拟***、回压***、数据采集***和数据测试***；

所述的驱替***包括含硫天然气样品罐(1)、氮气罐(2)、气体增压泵(5)、气样中间容器(8)、第一恒速恒压泵(12)、液硫中间容器(14)、水样中间容器(22)、第二恒速恒压泵(19)和过滤器(16)；

所述的地层条件模拟***包括岩心夹持器(27)、自动围压追踪泵(46)和恒温箱(25)；

所述的回压***包括回压控制阀(30)和回压泵(31)；

所述的数据测试***包括高精度磁悬浮天平(32)、耐高温高压气液分离器(42)、锥形瓶(44)、冷凝浴(34)、气体流量计(35)和尾气中和池(36)；

所述的数据采集***包括多个压力传感器、温度传感器(13)、恒温箱温度控制仪(24)、气体流量计(35)、磁悬浮天平传感器(47)、数据采集板(50)和计算机(51)；

第一恒速恒压泵(12)的出口端与气样中间容器(8)的入口端连接，气样中间容器(8)的出口端分别与气体增压泵(5)的出口端和岩心夹持器(27)的入口端连接，气体增压泵(5)的出口端分别与含硫天然气样品罐(1)和氮气罐(2)的出口端连接；

第二恒速恒压泵(19)的出口端分别与水样中间容器(22)和液硫中间容器(14)的入口端连接，水样中间容器(22)的出口端与岩心夹持器(27)的入口端连接，液硫中间容器(14)的出口端通过过滤器(16)与岩心夹持器(27)的入口端连接；

岩心夹持器(27)的出口端分别与耐高温高压气液分离器(42)和回压控制阀(30)的入口端连接，回压控制阀(30)的出口端与回压泵(31)的入口端连接，自动围压追踪泵(46)的出口端与岩心夹持器(27)的围压输入端连接，耐高温高压气液分离器(42)的液体出口端与锥形瓶(44)的入口端连接，锥形瓶(44)悬挂于高精度磁悬浮天平(32)上，耐高温高压气液分离器(42)的气体出口端与冷凝浴(34)的入口端连接，冷凝浴(34)的出口端通过气体流量计(35)与尾气中和池(36)的入口端连接；

第一恒速恒压泵(12)上设置有压力传感器A(10)，第二恒速恒压泵(19)上设置有压力传感器B(18)，回压泵(31)上设置有压力传感器C(29)，岩心夹持器(27)的两端分别设置有压力传感器D(38)和压力传感器E(40)，自动围压追踪泵(46)上设置有压力传感器F(45)，液硫中间容器(14)上设置有温度传感器(13)，恒温箱(25)上设置有恒温箱温度控制仪(24)，高精度磁悬浮天平(32)上设置有磁悬浮天平传感器(47)，压力传感器A(10)、压力传感器B(18)、压力传感器C(29)、压力传感器D(38)、压力传感器E(40)、压力传感器F(45)、温度传感器(13)、恒温箱温度控制仪(24)、气体流量计(35)和磁悬浮天平传感器(47)的数据输出端均分别与数据采集板(50)的数据输入端连接，数 据采集板(50)还与计算机(51)连接进行相互通信；

液硫中间容器(14)、水样中间容器(22)、气样中间容器(8)、过滤器(16)、岩心夹持器(27)、锥形瓶(44)和耐高温高压气液分离器(42)均设置于恒温箱(25)中。

2.根据权利要求1所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，其特征在于：所述的气样中间容器(8)还设置有放空出口端，其放空出口端与放空阀(7)连接。

3.根据权利要求1所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，其特征在于：所述是气样中间容器(8)、水样中间容器(22)和液硫中间容器(14)均为活塞容器，活塞容器的内部分隔为互不相通的两个腔体，上端腔体与活塞容器的出口端连接，下端腔体与活塞容器的入口端连接。

4.根据权利要求3所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，其特征在于：所述液硫中间容器(14)为用于将固态硫熔化为液硫的装置，其外侧设置有地热丝加热装置，该地热丝加热装置上温度传感器(13)。

5.根据权利要求1所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，其特征在于：所述的恒温箱(25)和冷凝浴(34)和尾气中和池(36)的外面均设有隔离钢化玻璃罩，该隔离钢化玻璃罩的上端还设有硫化氢气体泄漏报警装置和防爆排风扇。

6.根据权利要求1所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试装置，其特征在于：所述的岩心夹持器(27)的两端并联有压差表(28)。

7.高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法，其特征在于：它包括以下多个步骤：

步骤1，岩心选取与处理：选取有代表性的岩心样本，按照相应的标准将岩心样本进行抽提、清洗、烘干处理，处理后测量所述岩心样本的长度L、直径d、岩心孔隙度φ、渗透率K；

步骤2，岩心饱和地层水：根据岩心样本实际地层水资料配制模拟地层水溶液，在常温下将配制好的地层水装满水样中间容器(22)，利用实验装置对岩心样本进行抽真空处理；

打开第二恒速恒压泵(19)的控制阀、水样中间容器(22)的入口端控制阀、水样中间容器(22)的出口端控制阀、岩心夹持器(27)的入口端控制阀、岩心夹持器(27)的出口端控制阀和耐高温高压气液分离器(42)的液体控制阀；

关闭液硫中间容器(14)的入口端控制阀、过滤器(16)的控制阀、气样中间容器(8)的控制阀、回压控制阀(30)、耐高温高压气液分离器(42)的气体控制阀；

将装满地层水的水样中间容器(22)、岩心夹持器(27)和耐高温高压气液分离器(42)接通，开启第二恒速恒压泵(19)推动水样中间容器(22)中的活塞，将岩心样本充分饱和 地层水；

步骤3，模拟真实地层束缚水条件：打开氮气罐(2)的控制阀和气体增压泵(5)的控制阀，在常温下通过气体增压泵(5)将氮气装满气样中间容器(8)，然后，关闭氮气罐(2)的控制阀和气体增压泵(5)的控制阀；

关闭水样中间容器(22)的出口端控制阀、过滤器(16)的控制阀和回压控制阀(30)；

打开第一恒速恒压泵(12)的控制阀、气样中间容器(8)的控制阀、岩心夹持器(27)的入口端控制阀、岩心夹持器(27)的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器(42)的液体控制阀和耐高温高压气液分离器(42)的气体控制阀；

接通装满氮气的气样中间容器(8)、岩心夹持器(27)和耐高温高压气液分离器(42)，驱替运作前先通过自动围压追踪泵(46)给岩心夹持器(27)加载一定的围压，开启第一恒速恒压泵(12)推动气样中间容器(8)中的活塞，使氮气驱替岩心样本中的地层水，置换出地层水，直至耐高温高压气液分离器(42)的液体出口端不出地层水，驱替过程结束；

步骤4，液硫准备：选取实际高含硫气藏的高含硫天然气样品，注入样品气体前先打开气样中间容器(7)的放空阀，放空气样中间容器(7)内的残余氮气，然后关闭气样中间容器(7)的放空阀，常温下通过气体增压泵(5)将气样中间容器(8)装满地层压力的高压含硫天然气；根据实际气藏含硫组分，选取相应的固态硫，并将其放入高温的液硫中间容器(14)，通过液硫中间容器(14)自身加热的方式，使固态硫达到熔点熔化形成液态硫；

步骤5，模拟地层高温高压环境：通过自动围压追踪泵(46)给岩心夹持器(27)加载设定的模拟地层条件围压；利用恒温箱(25)模拟地层高温，并保证整个液硫驱替过程中不会出现固化而堵塞管线及岩心样本；

步骤6，确定束缚水饱和度下的液硫相渗透率的条件：

打开第二恒速恒压泵(19)的控制阀、液硫中间容器(14)的入口端控制阀、液硫中间容器(14)的出口端控制阀、过滤器(16)的控制阀、岩心夹持器(27)的入口端控制阀、岩心夹持器(27)的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器(42)的液体控制阀和耐高温高压气液分离器(42)的气体控制阀；

关闭水样中间容器(19)的入口端控制阀、水样中间容器(19)的出口端控制阀、气样中间容器(8)的控制阀和回压控制阀(30)；

接通装有高温液硫的液硫中间容器(14)、岩心夹持器(27)和耐高温高压气液分离器(42)；开启第二恒速恒压泵(19)推动液硫中间容器(14)中的活塞，液硫中间容器(14)中的液硫驱替束缚水的岩心样本；

步骤7：采用第二恒速恒压泵(19)进行恒压液硫驱替，待恒压驱替达10倍的孔隙体积 后，待岩心夹持器(27)两端进出口的压差和出口流量稳定后，定时测定出口液硫流量，连续测定三次液硫相渗透率，其相对误差小于3％，以此液硫相渗透率K_S，作为气-液硫相对渗透率基础；束缚水饱和度下的液硫相渗透率的计算公式为：

式中：K_S——束缚水状态下液硫相有效渗透率，其单位为mD；

B_S——地层温度、压力条件下的液硫体积系数；

q_S——岩心出口压力下液硫的流量，其单位为mL/s；

μ_S——地层温度、压力条件下液硫的粘度，其单位为mPa·s；

L——岩心样本长度，其单位为cm；

A——岩心样本截面积，其单位为cm²；

P₁——岩心样本进口压力，其单位为MPa；

P₂——岩心样本出口压力，其单位为MPa；

S_wi——岩心样本束缚水饱和度；

步骤8，气-液硫按设定比例注入的相渗测试，其包括以下多个子步骤：

子步骤1：打开第一恒速恒压泵(12)的控制阀、第二恒速恒压泵(19)的控制阀、液硫中间容器(14)的入口端控制阀、液硫中间容器(14)的出口端控制阀、过滤器(16)的控制阀、气样中间容器(8)的控制阀、岩心夹持器(27)的入口端控制阀、岩心夹持器(27)的出口端控制阀、耐高温高压气液分离器(42)的液体控制阀、耐高温高压气液分离器(42)的气体控制阀和回压控制阀(30)；

关闭气体增压泵(5)的控制阀、水样中间容器(22)的入口端控制阀、水样中间容器(22)的出口端控制阀，接通装满高含硫天然气的气样中间容器(8)、液硫中间容器(14)、岩心夹持器(27)和耐高温高压气液分离器(42)；

子步骤2：同时启动第一恒速恒压泵(12)和第二恒速恒压泵(19)，设定好恒速或恒压，岩心夹持器(27)的出口端设定好回压，将高含硫天然气与液硫以设定的比例注入岩心夹持器(27)，开始气-液硫相渗测试实验，岩心夹持器(27)的出口端通过耐高温高压气液分离器(42)，将液硫与气体进行气液分离，耐高温高压气液分离器气体(42)的出口端经过冷凝浴(34)，除去气体中混有水蒸汽，通过气体流量计(35)测定冷凝浴(34)出口端的气体流 量；液硫从耐高温高压气液分离器(42)的液体出口端流入锥形瓶(44)，该锥形瓶(44)悬挂于高精度磁悬浮天平(32)下，处于悬浮状态，通过高精度磁悬浮天平(32)测出不同时刻的液硫质量，计算出相应的液硫量；

子步骤3：实验到高含硫天然气相有效渗透率渗透率小于0.005后，测定液硫相有效渗透率结束实验；

步骤9，记录累积产出液硫量V_Si和气量V_gi并进行地层条件修正：记录两种流体不同注入比例岩心两端的进出口压力P₁、P₂或压差ΔP及岩石夹持器(27)的出口压力条件下的累积产出液硫量V_Si和气量V_gi；

通过相应的地层条件流体的体积系数将地面条件累积量转化成地层条件下的量，其涉及的计算公式为：

V'_Si＝V_SiB_S

V'_gi＝(V_gi-V_SiR_SG)B_G

式中：V'_Si——校正后的两种流体某一注入比例地层条件下累积产液硫量，其单位为cm³；

V'_gi——校正后的两种流体某一注入比例地层条件下累积产气量，其单位为cm³；

V_Si——两种流体某一注入比例地层条件下累积产液硫量，其单位为cm³；

V_gi——两种流体某一注入比例地层条件下累积产气量，其单位为cm³；

R_SG——液硫原始溶解气液比；

B_S——液硫原始体积系数；

B_G——高含硫天然气原始体积系数；

其中，液硫原始溶解气液比R_SG和液硫原始体积系数B_S通过PVT测试仪测定，其计算公式为：

式中：W_S——脱气液硫的质量，其单位为g；

ρ_S——脱气液硫在地面温度下的密度，其单位为g/cm³；

V_G——液硫中分离出的标准状况下的体积，其单位为cm³；

V_S——放出液硫的地下体积，其单位为cm³；

其中，高含硫天然气原始体积系数B_G的计算公式为：

式中：Z——高含硫天然气地层条件偏差系数；

T——地层温度，其单位为℃；

P——地层压力，其单位为MPa；

P_SC——地面大气压，其单位为MPa；

步骤10，计算各时刻的液硫相相对渗透率K_rs、气相相对渗透率K_rg和岩心样品含气饱和度S_g：

①各时刻的气相有效渗透率K_g的计算公式为：

式中，K_g——气相有效渗透率，其单位为mD；

A——岩心样本的截面积，其单位为cm²；

P_a——大气压力，其单位为MPa；

L——岩心样本的长度，其单位为cm；

Q_g——地层压力、温度下的高含硫天然气流量，其单位为cm³/s；

P₁——岩心夹持器入口端的压力，其单位为MPa；

P₂——岩心夹持器出口端的压力，其单位为MPa；

μ_g——地层条件下高含硫天然气粘度，其单位为mPa·s；

②各时刻的液相有效渗透率K_S的计算公式为：

式中，K_S——液相有效渗透率，其单位为mD；

μ_S——地层条件下液硫粘度，其单位为mPa·s；

Q_S——地层压力、温度下的液硫流量，其单位为cm³/s；

③各时刻的气相相对渗透率K_rg的计算公式为：

式中，K_rg——气相相对渗透率；

S_wi——岩心样本束缚水饱和度；

④各时刻的液硫相相对渗透率K_rS的计算公式为：

⑤各时刻的岩心样本出口端面含液硫饱和度S_S的计算公式为：

式中，V_S0——初始计量容器液硫的体积，其单位为cm³；

V_P——岩心样本孔隙体积，其单位为cm³；

⑥各时刻的岩心样本出口端面含气饱和度S_g的计算公式为：

S_g＝1-S_wi-S_S。

8.根据权利要求7所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法，其特征在于：所述的子步骤2中的气-液硫相渗测试实验中，每次注入给定比例的高含硫天然气和液硫时，每种流体的注入量至少为岩心样本孔隙体积的3倍，且待岩心夹持器(27)的两端压力稳定后，再记录实验数据。

9.根据权利要求7所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法，其特征在于：步骤9中所述的参数高含硫天然气地层条件偏差系数Z通过Dranchuk-Abu-Kassem经验公式计算法得到，其计算公式为：

式中，系数A₁～A₁₁的取值为：A₁＝0.3265，A₂＝-1.07，A₃＝-0.5339，A₄＝0.01569，A₅＝-0.05165，A₆＝0.5475，A₇＝-0.7361，A₈＝0.1844，A₉＝0.1056，A₁₀＝0.6134，A₁₁＝0.721；

当T_pr的取值范围为1.0≤T_pr≤3时，p_pr的取值范围为0.2≤p_pr≤30；

当T_pr的取值范围为0.7≤T_pr≤1.0时，p_pr的取值范围为p_pr<1.0。

10.根据权利要求7所述的高温高压高含硫气藏气液硫相渗曲线测试方法，其特征在于：

步骤10中所述的地层条件下液硫粘度μ_S通过液态硫粘度经验公式计算得到，其计算公式为：

式中，μ_S——液态硫粘度，其单位为mPa·s；

T——温度，其单位为K；

步骤10中所述的地层条件下高含硫天然气粘度μ_g，通过Dempsey经验公式法计算得到，其计算公式为：

式中，参数A₀～A₁₅的取值为：A₀＝-2.4621182，A₁＝2.97054714，A₂＝-0.286264054，A₃＝0.00805420522，A₄＝2.80860949，A₅＝-3.49803305，A₆＝0.36037302，A₇＝-0.0104432413，A₈＝-0.793385684，A₉＝1.39643306，A₁₀＝-0.149144925，A₁₁＝0.00441015512，A₁₂＝0.0839387178，A₁₃＝-0.186408846，A₁₄＝0.0203367881，A₁₅＝-0.000609579263；

μ₁——在1个大气压和给定温度下单组分气体粘度，其单位为mPa·s；

γ_g——高含硫天然气的相对密度。