CN108593497A - 一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，所述的方法采用高精度磁悬浮天平分两次测量后计算得出铍薄膜密度，首先将称量桶单独在不同气压的He气介质中进行测量，后将自支撑铍薄膜置于称量桶中同样在不同气压的He气介质中进行共同测量，将两次测量的数据进行线性拟合并计算得到自支撑铍薄膜的质量及体积，从而计算出密度；本发明采用高精度的磁悬浮天平为称量装置，同时利用He气作为称量介质，将两次称量后的数据进行数值拟合后计算得到自支撑铍薄膜的质量及体积，从而计算出密度，具有测量误差小、样品无破裂风险等优点。

Description

一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法
技术领域
本发明涉及自支撑薄膜技术领域，尤其涉及一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法。
背景技术
自支撑薄膜是指无衬底支撑而独立存在的薄膜，作为靶材或滤光膜等大量应用于低能核物理、激光核物理、原子核化学实验等科研活动中，其外形尺寸一般为数mm，厚度为数μm。而自支撑铍薄膜常用于激光物理实验中的状态方程靶、某些精密仪器上的X射线滤片、软X射线激光实验中的滤光片等，对薄膜的要求主要体现在薄膜厚度、均匀性、杂质含量及密度控制等。其中薄膜密度会影响X射线的过滤效果，一般要求其尽量接近理论值，同时薄膜密度会间接反应薄膜杂质含量及薄膜内部缺陷，是薄膜参量中的一项重要指标。然而，对自支撑薄膜密度进行精确测量是个难题。
铍材料是最轻的金属之一，其理论密度仅为1.85g/cm3，常用的自支撑铍薄膜由于其尺寸较小，其质量一般小于1μg，而常规的密度天平其分辨精度只有1×10-4g，在实际测量中存在有效数值太少而无法满足测量准确度的问题，只有采用更高精度的天平才能达到要求。
另外，如采用排水法测量自支撑铍薄膜密度，由于铍薄膜的脆性使其存在浸入液体及捞取时破裂的风险，且自支撑铍薄膜沾水后如不能完全干燥也存在测量误差的问题，必须采用一种新的测量方法。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，依次包括以下步骤：
(a)将磁悬浮天平测量室内充入高纯He气，记录在不同气压变化时磁悬浮天平的称量桶的重量值；
(b)将步骤(a)所得重量值与不同气压下He气密度值进行线性数据拟合，得出称量桶的质量及体积；
(c)将自支撑铍薄膜置于称量桶内，在测量室内充入高纯He气，记录在不同气压变化时的称量桶和自支撑铍薄膜的共同重量值；
(d)将步骤(c)所得重量值与不同气压下He气密度值进行线性数据拟合，得出称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积；
(e)由称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积减去称量桶的质量及体积，得出自支撑铍薄膜的质量及体积，计算出密度。
本发明采用磁悬浮天平作为测量设备，磁悬浮天平的测量是基于Archimedes浮力原理，即流体中物体的重量等于物体的理论质量减去排开的同体积流体的重量之差值。测量具体原理是将样品置于处于封闭空间的测量室内，利用测量室外部的电磁铁与测量室内部的永久磁铁的耦合使样品与天平完全隔离处于悬浮状态，***将样品的重力信号无接触地传递给天平进行处理从而得出物体重量值。磁悬浮天平测量室内流体可以加温并加压，可拓展测量使用范围。
作为优选的技术方案：步骤(a)所述磁悬浮天平精度为1×10-6g，称量范围为0～8g。
作为优选的技术方案：步骤(a)所述高纯He气纯度为99.9999％，不同气压值为0Mpa(即真空)、2MPa、4MPa、6MPa及8MPa。He气密度随不同气压而相应变化，从而影响称量桶的重量称量值。
作为优选的技术方案：步骤(b)所述不同气压下He气密度精度为1×10-6g.cm-3，数据拟合所用模型为Archimedes公式：M＝Mt-ρ×V，其中M为物体重量称量值，Mt为物体重量理论值，ρ为He气体密度，V为物体体积，根据不同气压He气下的M和ρ值做线性拟合，得出Mt和V值，即称量桶的质量及体积。
作为优选的技术方案：步骤(c)所述自支撑铍薄膜为无衬底支撑的纯铍薄膜，外部尺寸小于10mm，其厚度介于1μm～10μm。
作为优选的技术方案：步骤(c)所述高纯He气纯度为99.9999％，所述不同气压值为0MPa(即真空)、2MPa、4MPa、6MPa及8MPa。He气密度随不同气压而相应变化，从而影响称量桶和自支撑铍薄膜的共同重量称量值。
作为优选的技术方案：步骤(d)所述不同气压下He气密度精度为1×10-6g.cm-3，数据拟合所用模型同样为Archimedes公式，根据不同气压He气下的M和ρ值做线性拟合，得出Mt和V值，即称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积。
本发明提供的精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，首先是铍材料脆性极高，特别是对自支撑铍薄膜而言，一点外力作用即可使其破裂，本发明的自支撑铍薄膜处于高纯惰性气体中，避免了采用液体法测量时，将其浸入液体中捞取及干燥过程中破裂的风险；然后，本发明采用的分两次测量并数据拟合后将结果相减得出自支撑铍薄膜的质量及体积的方法，可以避免采用常规单次排气法测量带来的误差较大问题，测量精度可以得到有效保证。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用高精度的磁悬浮天平为称量装置，同时利用He气作为称量介质，将两次称量后的数据进行数值拟合后计算得到自支撑铍薄膜的质量及体积，从而计算出密度，具有测量误差小、样品无破裂风险等优点。
附图说明
图1为磁悬浮天平测试原理图；
图2为称量桶单独称量时的数据拟合曲线；
图3为称量桶和自支撑铍薄膜共同称量时的数据拟合曲线。
图1中：1、常规高精度天平；2、磁悬浮耦合控制单元；3、称量单元；4、热油浴；5、真空及充压管道；6、待测样品；7、称量桶；8、流体环境。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例：
图1为磁悬浮天平测试原理图，磁悬浮天平是现有技术，其组成部分包括常规高精度天平1、磁悬浮耦合控制单元2、称量单元3、热油浴4、真空及充压管道5、称量桶7和流体环境8等。测试过程中，将待测样品6置于称量桶7内，整个称量单元3处于密封的流体环境8中，可以利用真空及充压管道5抽真空及充入一定压力的流体；作为磁悬浮天平的技术核心，称量单元3利用位于测量室外部的电磁铁与测量室内部的永久磁铁的耦合即磁悬浮耦合控制单元2使待测样品6和称量单元3悬浮，与天平完全隔离，同时将样品的重力信号无接触地传递给外界的常规高精度天平1进行处理，从而实现样品的无扰动、精确测量，处于测量室外部的热油浴4可使样品在测量过程中加热，可拓展测量范围。
下面以精确测量自支撑铍薄膜密度为例，对本发明的具体实施方式进行描述。测量操作步骤主要包括以下五个步骤：
第一步：将磁悬浮天平测量室内充入高纯He气，记录在不同气压变化时的称量桶重量值。
开启磁悬浮天平稳压电源开关，开启真空泵组，开启总电源，开启控制***开关，开启计算机，调节天平耦合控制旋钮在MP位，调节气动阀气体压力至0.6MPa～0.8MPa，调节油浴温度至25.5℃。开启仪器测试程序，选择空白测试，选择工作气体He气，设置测试压力，设置平衡时间，参数设定完成后开启测试程序，一共测试在0MPa(真空)、2MPa、4MPa、6MPa及8MPa气压时的称量桶重量值。25.5℃时不同气压下的He气密度及称量桶单独称重数据如表1所示，其中He气密度来源于National Institute of Standards and Technology,U.S.Department of Commerce(https://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/)：
表1不同气压下He气密度及称量桶单独称重值
第二步：将重量值与不同气压下He气密度值进行线性数据拟合，得出称量桶的质量及体积。
根据Archimedes原理：M＝Mt-ρ×V，将不同气压下的重量实测值M与不同气压下的He气密度值ρ进行线性数据拟合，得出称量桶的质量Mt及体积V。拟合直线如图2所示，图2中，横坐标为不同气压时的He气密度值，纵坐标为称量桶重量称量值，图中的点为每次的测量数据，直线为测量数据线性拟合结果，该直线为M＝5.572559-ρ×0.703323，其中称量桶质量Mt为5.572559g，体积V为0.703323cm3。
第三步：将自支撑铍薄膜置于称量桶内，在测量室内充入高纯He气，记录在不同气压变化时的称量桶重量值。
称量桶单独测试完成后，磁悬浮天平先抽真空，再充He气至1个大气压，并检查称量部件温度是否处于室温，打开称量室，将自支撑铍薄膜置于称量桶内。开启仪器测试程序，选择工作气体He气，设置测试压力，设置平衡时间，参数设定完成后开启测试程序，一共测试在0MPa(真空)、2MPa、4MPa、6MPa及8MPa气压时的称量桶重量值。不同气压下的He气密度及称量桶和铍薄膜共同称重数据如表2所示，其中He气密度同表1：
表2不同气压下He气密度及称量桶和铍薄膜共同称重值
第四步：将重量值与不同气压下He气密度值进行线性数据拟合，得出称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积。
同样根据Archimedes原理：M＝Mt-ρ×V，将不同气压下的重量实测值M与不同气压下的He气密度值ρ进行线性数据拟合，得出称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量Mt及体积V。拟合直线如图3所示，图3中横坐标为不同气压时的He气密度值，纵坐标为称量桶和铍薄膜共同重量称量值，图中的点为每次的测量数据，直线为测量数据线性拟合结果，该直线为M＝5.574281-ρ×0.704288，其中称量桶和铍薄膜共同质量Mt为5.574281g，共同体积V为0.704288cm3。
第五步：由称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积减去称量桶的质量及体积，得出自支撑铍薄膜的质量及体积，计算出密度。
称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积分别为5.574281g和0.704288cm3，而称量桶的单独质量及体积分别为5.572559g和0.703323cm3，两者之差分别为0.001722g和0.000965cm3，该值即为自支撑铍薄膜的质量和体积，其相应密度值为1.784g/cm3，约96.4％铍理论密度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(a) 将磁悬浮天平测量室内充入高纯He气，记录在不同气压变化时磁悬浮天平的称量桶的重量值；
(b) 将步骤（a）所得重量值与不同气压下He气密度值进行线性数据拟合，得出称量桶的质量及体积；
(c) 将自支撑铍薄膜置于称量桶内，在测量室内充入高纯He气，记录在不同气压变化时的称量桶和自支撑铍薄膜的共同重量值；
(d) 将步骤（c）所得重量值与不同气压下He气密度值进行线性数据拟合，得出称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积；
(e) 由称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积减去称量桶的质量及体积，得出自支撑铍薄膜的质量及体积，计算出密度。
2.根据权利要求1所述的一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于：步骤(a)所述磁悬浮天平精度为1×10-6g，称量范围为0~8g。
3. 根据权利要求1所述的一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于：步骤(a)所述高纯He气纯度为99.9999%，不同气压值为0 Mpa、2MPa、4MPa、6MPa及8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于：步骤(b)所述不同气压下He气密度精度为1×10-6g.cm-3，数据拟合所用模型为Archimedes公式：M=M t-ρ×V，其中M为物体重量称量值，M t为物体重量理论值，ρ为He气体密度，V为物体体积，根据不同气压He气下的M和ρ值做线性拟合，得出M t和V值，即称量桶的质量及体积。
5.根据权利要求1所述的一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于：步骤(c)所述自支撑铍薄膜为无衬底支撑的纯铍薄膜，外部尺寸小于10mm，其厚度介于1μm~10μm。
6.根据权利要求1所述的一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于：步骤(c)所述高纯He气纯度为99.9999%，所述不同气压值为0MPa、2MPa、4MPa、6MPa及8MPa。
7.根据权利要求1所述的一种精确测量自支撑铍薄膜密度的方法，其特征在于：步骤(d)所述不同气压下He气密度精度为1×10-6g.cm-3，数据拟合所用模型同样为Archimedes公式，根据不同气压He气下的M和ρ值做线性拟合，得出M t和V值，即称量桶和自支撑铍薄膜的共同质量及体积。
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