CN104562147A - 一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法 - Google Patents

一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法 Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires

Abstract

本发明公开了一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，首先在容器中分别加入Na2SiO3、NaF、KOH和石墨烯，再倒入适量的去离子水；将所述容器放于超声波仪器中，直至石墨烯完全溶解或均匀分散于溶液中，形成电解液；将配置好的电解液倒入不锈钢电解槽中，利用预先准备的纯镁试样作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，采用直流脉冲电源进行微弧氧化处理，得到所述含碳的微弧氧化陶瓷层。采用该方法所制得的微弧氧化陶瓷层表面更加光滑、致密，具有更好的减磨耐磨作用，且制备过程更加高效节能。

Description

一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法
技术领域
本发明涉及化工制造技术领域，尤其涉及一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法。
背景技术
目前，镁及镁合金相对于其他材料，其优点有资源丰富、低密度、高强度、优良的热传导性、优良的刚性、电磁屏蔽性能佳、价格低廉以及可回收利用，符合环保性等，该材料广泛应用于汽车、电子、3C、航空航天及医疗等行业中。而微弧氧化技术可在镁及镁合金表面生长一层陶瓷薄膜，通过对工艺过程进行控制，可以使生成的陶瓷薄膜具有优异的耐磨和耐蚀性能，以及较高的硬度和绝缘性。影响微弧氧化成膜效果的主要因素包括：电参数、电解液成分及浓度、溶液的温度及PH和反应时间等，其中电解液的组成直接关系到成膜成功与否和膜层的性能。
而现有技术方案中所采用的电解液无法保证最终制备的微弧氧化陶瓷层的耐磨、耐蚀性，且制备微弧氧化陶瓷层的过程能耗过大，也影响了制备效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，采用该方法所制得的微弧氧化陶瓷层表面更加光滑、致密，具有更好的减磨耐磨作用，且制备过程更加高效节能。
一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，所述方法包括：
首先在容器中分别加入Na2SiO3、NaF、KOH和石墨烯，再倒入适量的去离子水；
将所述容器放于超声波仪器中，直至石墨烯完全溶解或均匀分散于溶液中，形成电解液；
将配置好的电解液倒入不锈钢电解槽中，利用预先准备的纯镁试样作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，采用直流脉冲电源进行微弧氧化处理，得到所述含碳的微弧氧化陶瓷层。
所制备的电解液中：Na2SiO3的含量为5～20g/L，NaF的含量为5～15g/L，KOH的含量为5～20g/L，石墨烯的含量为0.0067～0.0567g/L。
所述KOH为所述电解液的PH调节剂，且所述NaF为所述电解液中起降低起弧电压的试剂。
所制备的电解液的PH值为12～13。
所述预先准备的纯镁试样的制备过程为：
首先将镁棒切割成半径为33mm，厚度为3mm的镁圆片；
在所述镁圆片的边缘处钻孔，孔的大小与所用悬挂铝丝匹配；
采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂纸将所述镁圆片的表面由粗到细依次打磨，然后抛光，并在无水乙醇中超声清洗，再吹干得到纯镁试样以备用。
所述直流脉冲电源的电压为180～230V，占空比为10～50％。
在进行微弧氧化处理过程中：所述电解液的温度维持在20～35℃，PH值为12～13，且处理时间为3～30min。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，采用该方法所制得的微弧氧化陶瓷层表面更加光滑、致密，具有更好的减磨耐磨作用，且制备过程更加高效节能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法流程示意图；
图2为本发明所举实例中纯镁试样经微弧氧化处理后的EDS能谱图；
图3为本发明所举实例中纯镁试样经微弧氧化处理后的表面摩擦磨损曲线图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例通过在电解液中加入石墨烯，然后利用微弧氧化技术在镁表面制备一层表面光滑、致密，有一定厚度的微弧氧化陶瓷层，该陶瓷层的减摩耐磨性能更好，并且微弧氧化处理的电压仅为180～230V，更加高效节能。下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法流程示意图，所述方法包括：
步骤11：首先在容器中分别加入Na2SiO3、NaF、KOH和石墨烯，再倒入适量的去离子水；
步骤12：将所述容器放于超声波仪器中，直至石墨烯完全溶解或均匀分散于溶液中，形成电解液；
在该步骤中，所制备的电解液中各成分的含量可以为：Na2SiO3的含量为5～20g/L，NaF的含量为5～15g/L，KOH的含量为5～20g/L，石墨烯的含量为0.0067～0.0567g/L。
上述KOH为所述电解液的PH调节剂，且所述NaF为所述电解液中起降低起弧电压的试剂；按照上述步骤，所制备的电解液的PH值为12～13。
步骤13：将配置好的电解液倒入不锈钢电解槽中，利用预先准备的纯镁试样作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，采用直流脉冲电源进行微弧氧化处理，得到所述含碳的微弧氧化陶瓷层。
在该步骤中，所述直流脉冲电源的电压为180～230V，占空比为10～50％。
同时，在进行微弧氧化处理过程中：所述电解液的温度维持在20～35℃，PH值为12～13，且处理时间为3～30min。
具体实现中，上述预先准备的纯镁试样的制备过程为：
首先将镁棒切割成半径为33mm，厚度为3mm的镁圆片；
在所述镁圆片的边缘处钻孔，孔的大小与所用悬挂铝丝匹配；
采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂纸将所述镁圆片的表面由粗到细依次打磨，然后抛光，并在无水乙醇中超声清洗，再吹干得到纯镁试样以备用。
按照上述步骤所制备的微弧氧化陶瓷层表面更加光滑、致密，具有更好的减磨耐磨作用，且制备过程更加高效节能。
下面通过具体实例对本发明制备方法进行详细说明：
(1)首先准备纯镁试样：将镁棒切割成半径为33mm，厚度为3mm的镁圆片，在镁边缘处钻孔，孔的大小与所用悬挂铝丝匹配，用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#砂纸将试样表面打磨，然后抛光，在无水乙醇中超声清洗后，再吹干得到纯镁试样备用。
(2)然后配置电解液：首先在干净的烧杯中，分别加入5～20g/L的Na2SiO3、5～15g/L的NaF、5～20g/L的KOH和0.0067～0.0567g/L的石墨烯，其次倒入适量的去离子水于烧杯中，最后将烧杯放于超声波仪器中，直至石墨烯溶解或均匀分散于溶液中，形成电解液，所得到的电解液的PH值为12～13。
(3)再进行微弧氧化处理：将(2)配置好的电解液倒入不锈钢电解槽中，利用(1)中得到的纯镁试样作为阳极，不锈钢电解槽作为阴极，采用直流脉冲电源，在电压为180～230V，占空比为10～50％的条件下进行微弧氧化处理，并维持电解液温度为20～35℃，处理时间3～30min。
在处理结束后取出样品，将其表面用去离子水冲干净，再用吹风机吹干就可以得到纯镁试样经微弧氧化处理后的微弧氧化陶瓷层。
下面再对上述产品的性能进行测试，如图2所示为本发明所举实例中纯镁试样经微弧氧化处理后的EDS能谱图，图2中：a、b为在电解液中加入石墨烯后纯镁经微弧氧化处理后表面取样处的EDS能谱图；c、d为在电解液中没有加入石墨烯，纯镁经微弧氧化处理后表面取样处的EDS能谱图。
从上述能谱图中可看出：加入石墨烯后纯镁经微弧氧化处理后的表面经旋转摩擦试验，a和b取样位置处含有碳元素，经电子探针分析，a位置处的各元素含量如表1所示，而没有加入石墨烯纯镁经微弧氧化处理后的表面经旋转摩擦试验，c和d位置处不含有碳元素。
表1a取样位置处的电子探针分析结果
如图3所示为本发明所举实例中纯镁试样经微弧氧化处理后的表面摩擦磨损曲线图，图3中：a为在电解液中没有加入石墨烯纯镁经微弧氧化处理后的表面摩擦磨损曲线，平均摩擦系数为0.161；b为在电解液中加入石墨烯后纯镁经微弧氧化处理的表面摩擦磨损曲线，平均摩擦系数为0.052，为前者的1/3。上述所采用的摩擦工艺参数为：试验所用压头为GCr15钢球，硬度为62HRC，环境温度为室温，相对湿度为35％，载荷为100g，实验时间为30min，样品台旋转速度为500r/m，磨痕半径为3mm。
由此可见，采用本发明所制得的微弧氧化陶瓷层表面更加光滑、致密，摩擦系数为0.052，仅为没有加入石墨烯的电解液所制得的微弧氧化陶瓷层的1/3，起到了很好的减磨耐磨作用；并且微弧氧化的处理电压仅为180～230V，高效节能，因此大大提高了镁的使用寿命和应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，所述方法包括：
首先在容器中分别加入Na2SiO3、NaF、KOH和石墨烯，再倒入适量的去离子水；
将所述容器放于超声波仪器中，直至石墨烯完全溶解或均匀分散于溶液中，形成电解液；
将配置好的电解液倒入不锈钢电解槽中，利用预先准备的纯镁试样作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，采用直流脉冲电源进行微弧氧化处理，得到所述含碳的微弧氧化陶瓷层。
2.根据权利要求1所述制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，所制备的电解液中：
Na2SiO3的含量为5～20g/L，NaF的含量为5～15g/L，KOH的含量为5～20g/L，石墨烯的含量为0.0067～0.0567g/L。
3.根据权利要求1或2所述制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，
所述KOH为所述电解液的PH调节剂，且所述NaF为所述电解液中起降低起弧电压的试剂。
4.根据权利要求1或2所述制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，
所制备的电解液的PH值为12～13。
5.根据权利要求1所述制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，所述预先准备的纯镁试样的制备过程为：
首先将镁棒切割成半径为33mm，厚度为3mm的镁圆片；
在所述镁圆片的边缘处钻孔，孔的大小与所用悬挂铝丝匹配；
采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂纸将所述镁圆片的表面由粗到细依次打磨，然后抛光，并在无水乙醇中超声清洗，再吹干得到纯镁试样以备用。
6.根据权利要求1所述制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，
所述直流脉冲电源的电压为180～230V，占空比为10～50％。
7.根据权利要求1所述制备含碳的微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于，在进行微弧氧化处理过程中：
所述电解液的温度维持在20～35℃，PH值为12～13，且处理时间为3～30min。
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