CN102732934B - 一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法 - Google Patents

一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法 Download PDF

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一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，包括下述工艺步骤：对铝或者铝合金进行适当的前处理，以常规的工艺对其进行阳极氧化处理；用电泳法以不同的工艺条件去处理已阳极氧化处理的铝或铝合金、电泳沉积、烘干、烧结，从而在封闭铝及铝合金阳极氧化膜孔的同时生成氧化硅陶瓷涂层。本发明所提供的电泳沉积方法工艺简便，易于实施且无需较高的条件要求，所制备的陶瓷涂层致密，性能良好，成分均匀。本工艺可用于封闭铝或铝合金阳极氧化微孔，阳极氧化膜孔中电泳硅溶胶工艺清洁无污染易实现工业化。

Description

一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法
技术领域
本发明涉及一种用于封闭铝或铝合金及含铝部件阳极氧化后微孔的方法，特别涉及一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，尤其可以通过在低电压的条件下进行多次封孔，进而实现较好的封孔效果。
背景技术
铝及其铝合金由于具有比强度高、导热和导电性好、质量轻的优点，在航空航天、建筑、汽车等现代工业中具有广泛的应用前景。然而铝合金质软、耐磨性差、易被腐蚀。铝的性质比较活泼，在空气中表面形成的氧化膜具有一定的抗蚀性能，但是这种氧化膜的厚度只有几纳米到几十纳米，硬度也很低，抵抗环境侵蚀的能力较差。故在使用时常常先进行必要的表面强化处理，将铝及其合金放在适当的电解液中作为阳极进行通电处理，在外加电场的作用下，可以在铝制品表面上形成一层氧化膜，厚度在10-200um之间，其耐蚀性，耐磨性，电绝缘性大大提高，这使得铝及其合金材料的应用范围大幅拓宽，但是铝合金阳极氧化得到的多孔膜－氧化过程产生的氧化膜具有很高的孔隙率和吸附能力，容易受污染和腐蚀介质侵蚀，特别是侵蚀性阴离子（如Clˉ、S2ˉ、含阳离子等）以及水分子等仍然能够透过氧化膜，导致耐蚀性（特别是小孔腐蚀）和耐磨性变差，因此必须进行封孔处理，来提高其耐蚀性、抗污染能力和固定色素体能力。
发明内容
本发明的目的，是提供一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，以提高膜的耐腐蚀性和抗污染性。
采用的技术方案是：
一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=0.5~2:1；碱蚀所用碱浓度为20~50g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=0.5~2:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压8~22V、电流密度1.0~2.2A/dm2、阳极氧化时间为10~60min，得到膜厚为5~20μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用0.1~20A/dm2的电流密度在0.1~100V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行0~10次；
(4)烘干：在50~120℃烘干10分钟~24小时，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中50~1200℃下烧结0.5~5h，得到附着力较好的膜层；
上述电泳硅溶胶为市售的粒径为10~20nm范围或8~100nm范围内的溶胶，或在实验室里自行制备，为已知技术。
本发明首先对铝或铝合金及含铝部件进行适当的预处理，用一定的阳极氧化工艺，得到膜厚为5~20μm的阳极氧化膜；按照权利要求书中所述方法，制得或购得所需的硅溶胶，然后以电泳的方法将硅溶胶“泳”到经过阳极氧化处理好的铝或铝合金及含铝部件，电泳之后进过烘干和烧结之后便在铝或铝合金及含铝部件上添加了一层附着力较好的至少一层涂覆层，这种涂层可以是薄陶瓷涂层也可以是一种氧化硅溶胶—凝胶（Sol—Gel）涂层。
根据本发明的实施方式，不同的硅溶胶得到的薄陶瓷涂层也可以是一种氧化硅溶胶—凝胶（Sol—Gel）涂层的膜厚为0.5~25μm。
本发明的优点在于：
本发明通过电泳法用硅溶胶封闭铝及铝合金阳极氧化膜膜孔，取代铝合金阳极氧化膜的重铬酸盐封闭技术，减轻对环境的污染，电泳沉积技术是一种温和的表面涂覆方法，可避免高温过程引起的相变和脆裂；工艺易实现，设备较简单，沉积工艺易控制，实现工业化成本低，涂膜均匀。
具体实施方式
实施例1
一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=0.5:1；碱蚀所用碱浓度为20g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=0.5:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压8V、电流密度1.0A/dm2、阳极氧化时间为10min，得到膜厚为5μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用0.1A/dm2的电流密度在0.1V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行1次；
(4)烘干：在50℃烘干24小时，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中1200℃下烧结0.5h，得到附着力较好的膜层；
上述电泳硅溶胶为市售的粒径为10~20nm范围或8~100nm范围内的溶胶，或在实验室里自行制备，为已知技术。
实施例2
一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=1:1；碱蚀所用碱浓度为30g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=1:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压15V、电流密度1.6A/dm2、阳极氧化时间为40min，得到膜厚为12μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用10A/dm2的电流密度在50V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行5次；
(4)烘干：在80℃烘干10小时，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中600℃下烧结3h，得到附着力较好的膜层；
上述电泳硅溶胶为市售的粒径为10~20nm范围或8~100nm范围内的溶胶，或在实验室里自行制备，为已知技术。
实施例3
一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=2:1；碱蚀所用碱浓度为50g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=2:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压22V、电流密度2.2A/dm2、阳极氧化时间为60min，得到膜厚为20μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用20A/dm2的电流密度在100V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行10次；
(4)烘干：在120℃烘干10分钟，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中50℃下烧结5h，得到附着力较好的膜层；
上述电泳硅溶胶为市售的粒径为10~20nm范围或8~100nm范围内的溶胶，或在实验室里自行制备，为已知技术。

Claims (4)

1.一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=0.5~2:1；碱蚀所用碱浓度为20~50g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=0.5~2:1，待用；
（2）阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压8~22V、电流密度1.0~2.2A/dm2、阳极氧化时间为10~60min，得到膜厚为5~20μm的阳极氧化膜；
（3）电泳沉积封闭：用0.1~20A/dm2的电流密度在0.1~100V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行0~10次；
（4）烘干：在50~120℃烘干10分钟~24小时，得到干燥的膜层；
（5）烧结：在马弗炉中50~1200℃下烧结0.5~5h，得到附着力较好的膜层。
2.根据权利要求1所述的一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=0.5:1；碱蚀所用碱浓度为20g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=0.5:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压8V、电流密度1.0A/dm2、阳极氧化时间为10min，得到膜厚为5μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用0.1A/dm2的电流密度在0.1V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行1次；
(4)烘干：在50℃烘干24小时，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中1200℃下烧结0.5h，得到附着力较好的膜层。
3.根据权利要求1所述的一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=1:1；碱蚀所用碱浓度为30g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=1:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压15V、电流密度1.6A/dm2、阳极氧化时间为40min，得到膜厚为12μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用10A/dm2的电流密度在50V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行5次；
(4)烘干：在80℃烘干10小时，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中600℃下烧结3h，得到附着力较好的膜层。
4.根据权利要求1所述的一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)前处理：将铝或铝合金表面进行疏松氧化皮，除油，去氧化皮，出光预处理，抛光使用砂纸由粗到细，最终选用的砂纸型号为2000#；去氧化皮所用的硝酸溶液：去离子水=2:1；碱蚀所用碱浓度为50g/L；碱蚀之后工件表面常附着一层挂灰，用出光液去除挂灰后进行阳极氧化处理，出光液采用硝酸溶液，硝酸：水=2:1，待用；
(2)阳极氧化：将前处理后的铝或铝合金进行阳极氧化，阳极氧化选用直流电源，设置的电源电压22V、电流密度2.2A/dm2、阳极氧化时间为60min，得到膜厚为20μm的阳极氧化膜；
(3)　电泳沉积封闭：用20A/dm2的电流密度在100V电压下，电泳硅溶胶沉积于铝或铝合金阳极氧化膜孔中，用去离子水清洗，重复进行10次；
(4)烘干：在120℃烘干10分钟，得到干燥的膜层；
(5)烧结：在马弗炉中50℃下烧结5h，得到附着力较好的膜层。
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