CN104560030B - 一种绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法，将含硅量高的植物剪碎后用去离子水洗净，加入酸液，水浴加热；将用酸处理过的样品用去离子水洗至中性，放入坩埚中，加热至样品变成白色粉末；取白色粉末，加入碱溶液，微波辐射加热，得到荧光硅纳米颗粒。本发明的绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法，完全在水相中进行，原料便宜、绿色环保、操作安全、快速简便、毒性小，所得的荧光硅纳米颗粒有很好的单分散性和荧光性质，量子产率高，储存稳定性好，具有良好的水溶性，可以作为荧光标记物广泛应用于各种光学相关领域。

Description

一种绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于硅纳米材料技术领域，涉及一种荧光硅纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种绿色的由含硅量高的植物制备荧光硅纳米颗粒的方法。
背景技术
功能化的硅纳米材料有着很好的光学/电学/机械性质、表面可修饰性和很好的兼容性等独特的性质，因而人们对功能化的硅纳米材料有着极强的兴趣(参见：Pavesi,L.；Negro,L.D.；Mazzoleni,C.；Franzo,G.；Priolo,F.Nature 2000,408,440-444.Ding,Z.F.；Quinn,B.M.；Haram,S.K.；Pell,L.E.；Korgel,B.A.；Bard,A.J.Science 2002,296,1293-1297.Ma,D.D.D.；Lee,C.S.；Au,F.C.K.；Tong,S.Y.；Lee,S.T.Science 2003,299,1874-1877.Patolsky,F.；Timko,B.P.；Yu,G.H.；Fang,Y.；Greytak,A.B.；Zheng,G.F.；Lieber,C.M.Science 2006,313,1100-1104.)。典型的荧光硅纳米颗粒是很有代表性的零维硅纳米材料，因为其有很好的生物相容性和低毒性而有望在生物学和医学上得到应用(参见：Michalet,X.；Pinaud,F.F.；Bentolila,L.A.；Tsay,J.M.；Doose,S.；Li,J.J.；Sundaresan,G.；Wu,A.M.；Gambhir,S.S.；Weiss,S.Science 2005,307,538-544.Song,S.P.；Qin,Y.；He,Y.；Huang,Q.；Fan,C.H.；Chen,H.Y.Chem.Soc.Rev.2010,39,4234-4243.He,Y.；Fan,C.H.；Lee,S.T.Nano Today 2010,5,282-295.)。迄今为止，荧光硅纳米颗粒的制备方法需要昂贵的或是有毒的硅前体溶液，例如硅纳米线，大块硅，有机硅小分子，在合成的过程中还需要加入有机试剂，例如烯烃，烷烃，醇类化合物。合成的步骤通常较多，还会造成环境污染(参见：Li,Z.F.；Ruckenstein,E.NanoLett.2004,4,1463-1467.Warner,J.H.；Hoshino,A.；Yamamoto,K.；Tilley,R.D.Angew.Chem.,Int.Ed.2005,44,4550-4554.Erogbogbo,F.；Yong,K.T.；Roy,I.；Xu,G.X.；Prasad,P.N.；Swihart,M.T.ACS Nano 2008,2,873-878.14.He,Y.；Su,Y.Y.；Yang,X.B.；Kang,Z.H.；Xu,T.T.；Zhang,R.Q.；Fan,C.H.；Lee,S.T.J.Am.Chem.Soc.2009,131,4434-4438.)。
众所周知，植物当中含有硅元素。而有些植物的硅含量相对较高，木贼属和禾本科植物中的硅含量能占植物灰的50％～70％。但是至今为止，利用这种便宜环保的天然材料制备荧光硅纳米颗粒的方法尚无报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种绿色环保、操作安全、快速简便的制备荧光硅纳米颗粒的方法。
具体的，本发明提供如下技术方案：
本发明的绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法，包括下述步骤：
(1)、将含硅量10wt％～35wt％的植物剪碎后用去离子水洗净，加入38wt％～5wt％的酸液，温度50℃～100℃的水浴下加热1h～10h；
优选的，所述的含硅量10wt％～35wt％的植物为禾本科植物、苔藓植物、蕨类植物、莎草科植物、菊科蒿属植物、堇菜科植物或茜草科植物。
优选的，所述的酸液为盐酸、磷酸、硝酸或硫酸。
(2)、将步骤(1)用酸处理过的样品用去离子水洗至中性，放入坩埚中，加热至样品变成白色粉末；
(3)、取步骤(2)所得的白色粉末，加入0.1mol/L～10mol/L的碱溶液，在功率15W～1000W，温度100℃～160℃下微波辐射加热30min～20h，得到荧光硅纳米颗粒。
优选的，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明的绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法，完全在水相中进行，原料便宜、绿色环保、操作安全、快速简便、毒性小，所得的荧光硅纳米颗粒有很好的单分散性和荧光性质，量子产率高，储存稳定性好，具有良好的水溶性，可以作为荧光标记物广泛应用于各种光学相关领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明最佳实施例6制备得到的荧光硅纳米颗粒的荧光光谱图，激发波长为300nm～500nm；
图2是本发明最佳实施例6制备得到的荧光硅纳米颗粒的透射电镜(TEM)图和高分辨率透射电镜(HRTEM)图，其中a)为TEM图，b)为HRTEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。
本发明所用的原料可由市场自由购得，化学药剂均为分析纯；用于制备荧光硅纳米颗粒的微波反应器型号：NOVA SII，购于上海的Preekem公司。
实施例1
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的稻壳用10wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的稻壳放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.04g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的NaOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：100℃；时间：2h。
实施例2
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的小麦秆用10wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的小麦秆放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.05g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的KOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：110℃；时间：2.5h。
实施例3
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的甘蔗渣用20wt％的盐酸水浴回流加热2h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的甘蔗渣放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.03g二氧化硅样品，加入0.6mol/L的NaOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：130℃；时间：3h。
实施例4
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的稻壳用15wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的稻壳放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.07g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的KOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：140℃；时间：4h。
实施例5
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的甘蔗渣用10wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的稻壳放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.04g二氧化硅样品，加入0.8mol/L的KOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：150℃；时间：3h。
实施例6
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的稻壳用15wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的稻壳放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.04g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的NaOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：160℃；时间：2h。
实施例7
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的稻壳用15wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的甘蔗渣放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.04g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的NaOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：160℃；时间：3h。
实施例8
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的稻壳用15wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的小麦秆放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.04g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的NaOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：160℃；时间：2.5h。
实施例9
(1)用酸进行前处理
将用去离子水洗净的稻壳用15wt％的盐酸水浴回流加热3h。
(2)制备二氧化硅样品
将处理好的稻壳放在瓷坩埚中，用酒精灯加热至呈灰白色。
(3)微波辐射制备荧光硅纳米颗粒
取0.04g二氧化硅样品，加入0.5mol/L的NaOH溶液10mL，置于微波辐射专用的玻璃管中进行微波辐射，可得到荧光硅纳米颗粒。
微波辐射条件为：微波功率600W；温度：160℃；时间：6h。
实施例6为本发明的最佳实施例，由图1的实施例6制备得到的荧光硅纳米颗粒的荧光光谱图可以看出制备得到的荧光硅纳米颗粒具有激发波长依赖性的特征；由图2的实施例6制备得到的荧光硅纳米颗粒的TEM图得知制备得到的水溶性近红外硅量子点是球状的且具有很好的单分散性的纳米颗粒，从HRTEM图看出荧光硅纳米颗粒具有很好的晶格条纹，说明制备得到的荧光硅纳米颗粒有很好的结晶性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种绿色制备荧光硅纳米颗粒的方法，包括下述步骤：
(1)、将稻壳、小麦秆或甘蔗渣剪碎后用去离子水洗净，加入38wt％～5wt％的酸液，温度50℃～100℃的水浴下加热1h～10h；
(2)、将步骤(1)用酸处理过的样品用去离子水洗至中性，放入坩埚中，加热至样品变成白色粉末；
(3)、取步骤(2)所得的白色粉末，加入0.1mol/L～10mol/L的碱溶液，在功率15W～1000W，温度100℃～160℃下微波辐射加热30min～20h，得到荧光硅纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸液为盐酸、磷酸、硝酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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