CN107955610B - 一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，步骤如下：(1)称量0.35克氢氧化钠，充分溶解于10ml无水乙醇中，得到氢氧化钠酒精溶液；(2)量取8ml油酸，加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，得到白色粘稠溶液；(3)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(2)所得的溶液中，得到混合溶液；(4)将配制好的2ml不同Gd3+离子浓度配比的稀土硝酸盐溶液缓慢加入步骤(3)的溶液中，得到一种乳浊液；(5)将步骤(4)的乳浊液装入聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时；(6)使用无水乙醇和去离子水交替清洗所得的样品，然后采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱中干燥24小时；使用本方法在操作上相对简单，无有毒有机物，符合环保要求，便于推广应用。

Description

一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属于上转换荧光纳米材料制备技术领域，通过掺杂不同浓度的Gd3+离子实现NaYF4纳米晶的尺寸可调，具体涉及一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法。
背景技术
上转换材料是一种通过吸收红外光子将其转换成可见光子或者紫外光子的荧光材料。稀土掺杂上转换纳米材料具有独特的光学特性，在多彩三维立体显示、太阳能电池、固体激光器、LED和荧光标签等方面有着广泛的应用价值(Opt Mater 2016；59:49-54)。近年来，随着高质量纳米晶的成功制备，使得上转换纳米材料作为生物荧光标签在生物检测等方面有着快速的发展 (Anal Chim Acta 2014；832:1-33)。其与传统染料标签相比，其具有抗漂白、高稳定性和发光强度高等优点。
在众多的稀土掺杂上转换基质材料中，NaYF4具有较低的声子能量和较高的稳定性，被誉为是最优越的上转换基质材料之一。NaYF4具有两种结构，一种是立方相结构，一种是六角相结构。六角相NaYF4与立方相NaYF4相比具有较高的上转换效率(Inorg chem 2007；46:6329-6337)。目前通过不同方法已经成功制备了不同形貌(棒状、管状和盘状等)，不同尺寸的六角相NaYF4纳米晶材料(Ceram Int 2015；41:s713-s718)。然而对于如何实现NaYF4纳米晶的可控生长，以实现在不同领域的应用，依然是一项挑战。因此在制备过程中有效的控制NaYF4的生长，实现其形貌尺寸的可控具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尺寸可调的六角相NaYF4纳米晶的制备方法，本方法基本特点是采用油酸作为乳化剂，通过调节不同Gd3+离子浓度，在190 度条件加热20小时，制备出不同尺寸的六角相NaYF4纳米晶。本发明一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液以备用；
(2)量取8ml油酸，缓慢加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的白色粘稠溶液；
(3)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，缓缓加入步骤(2)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(4)配制五份不同Gd3+离子浓度配比的稀土硝酸盐各1mmol,将其分别溶解到2ml的去离子水中，得到五份2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后分别将五份稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；其中所述Gd3+离子摩尔浓度分别为：5、 10、20、30、40mol％；
(5)将步骤(4)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时得到样品；
(6)使用无水乙醇和去离子水交替清洗步骤(5)得到的样品3-4次，之后采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持60℃环境干燥24小时。
本发明的制备方法具有以下特点和优点：
(1)使用本方法所制备的NaYF4纳米晶上转换荧光材料为单一六角相结构。
(2)使用本方法所制备的NaYF4纳米晶上转换荧光材料均为棒状的形貌，随着Gd3+离子摩尔浓度升高到40mol％，其平均长度从1239nm减小到318nm，平均直径从194nm减小到69nm。
(3)使用本方法在操作上相对简单，无有毒有机物，符合环保要求，便于推广应用。
附图说明
图1是本发明制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1～5所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的X射线衍射(XRD)图，所有样品均为单一六角相结构：
其中(a)为实施例1掺杂5mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；
(b)为实施例2掺杂10mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；
(c)为实施例3掺杂20mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；
(d)为实施例4掺杂30mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据；
(e)为实施例5掺杂40mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶X射线衍射(XRD)数据。
图3是本发明实施例1～5所制备NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片：
其中(a)为实施例1掺杂5mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；
(b)为实施例2掺杂10mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；
(c)为实施例3掺杂20mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；
(d)为实施例4掺杂30mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；
(e)为实施例5掺杂40mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片。
图4是本发明实施例1～5所制备的六角相NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶在980nm半导体激光器激发下的上转换荧光光谱图：
其中(a)为实施例1掺杂5mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；
(b)为实施例2掺杂10mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；
(c)为实施例3掺杂20mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；
(d)为实施例4掺杂30mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱；
(e)为实施例5掺杂40mmol％Gd3+离子所制备的NaYGdF4:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶的上转换荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明进行更进一步的描述。
实施例1：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液。量取8ml油酸，缓慢加入氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的白色粘稠溶液。
(2)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(1)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(3)称量1mmol的稀土硝酸盐(其中Y、Gd、Yb、Er和Tm按摩尔百分比为78.875％、5％、15％、0.125％和1％)；将其溶解到2ml的去离子水中，得到 2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；
(4)将步骤(3)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时。自然冷却至室温，使用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-4次，采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持 60℃环境干燥24小时。
如图2和图3-(a)所示，样品为单一六角相结构，呈现出棒状形貌，平均直径约为194nm，平均长度约为1239nm。
实施例2：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液。量取8ml油酸，缓慢加入氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；
(2)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(1)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(3)称量1mmol的稀土硝酸盐(其中Y、Gd、Yb、Er和Tm按摩尔百分比为73.875％、10％、15％、0.125％和1％)；将其溶解到2ml的去离子水中，得到 2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；
(4)将步骤(3)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时。自然冷却至室温，使用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-4次，采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持60℃环境干燥24小时；
如图2和图3-(b)所示，样品为单一六角相结构，呈现出棒状形貌，平均直径约为132nm，平均长度约为1100nm。
实施例3：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液。量取8ml油酸，缓慢加入氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；
(2)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(1)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(3)称量1mmol的稀土硝酸盐(其中Y、Gd、Yb、Er和Tm按摩尔百分比为63.875％、20％、15％、0.125％和1％)；将其溶解到2ml的去离子水中，得到 2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；
(4)将步骤(3)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时。自然冷却至室温，使用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-4次，采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持60℃环境干燥24小时。
如图2和图3-(c)所示，样品为单一六角相结构，呈现出棒状形貌，平均直径约为102nm，平均长度约为807nm。
实施例4：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液。量取8ml油酸，缓慢加入氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；
(2)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(1)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(3)称量1mmol的稀土硝酸盐(其中Y、Gd、Yb、Er和Tm按摩尔百分比为53.875％、30％、15％、0.125％和1％)；将其溶解到2ml的去离子水中，得到 2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；
(4)将步骤(3)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时。自然冷却至室温，使用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-4次，采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持60℃环境干燥24小时。
如图2和图3-(d)所示，样品为单一六角相结构，呈现出棒状形貌，平均直径约为74nm，平均长度约为430nm。
实施例5：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液。量取8ml油酸，缓慢加入氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；
(2)配制8ml NaF(0.5mmol/ml)水溶液，加入步骤(1)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(3)称量1mmol的稀土硝酸盐(其中Y、Gd、Yb、Er和Tm按摩尔百分比为43.875％、40％、15％、0.125％和1％)；将其溶解到2ml的去离子水中，得到 2ml(0.5mmol/ml)稀土硝酸盐水溶液，然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3)所得的半透明混合溶液，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；
(4)将步骤(3)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时。自然冷却至室温，使用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-4次，采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持 60℃环境干燥24小时。
如图2和图3-(e)所示，样品为单一六角相结构，呈现出棒状形貌，平均直径约为69nm，平均长度约为318nm。

Claims (2)

1.一种尺寸可调上转换NaYF4纳米晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)精确称量0.35克氢氧化钠，将其充分溶解于10ml无水乙醇中，形成无色透明的氢氧化钠酒精溶液以备用；
(2)量取8ml油酸，缓慢加入步骤(1)所制备的氢氧化钠酒精溶液中，强力搅拌待其充分反应后得到油酸钠、油酸和酒精混合的粘稠白色溶液；
(3)配制8ml NaF0.5mmol/ml水溶液，缓缓加入步骤(2)所得的溶液中，强力搅拌，得到半透明的混合溶液；
(4)配制Gd3+离子的稀土硝酸盐1mmol,将其溶解到2ml的去离子水中，得到稀土硝酸盐水溶液,然后将稀土硝酸盐水溶液缓慢加入步骤(3) 所得的半透明混合溶液中，持续强力搅拌30分钟，得到一种乳浊液；所述Gd3+离子浓度在5-40mol％之间；
(5)将步骤(4)所得的乳浊液装入30ml聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜，保持190℃温度环境20小时，得到样品；
(6)使用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-4次，采用离心法收集所得到样品，并置于干燥箱保持60℃环境干燥24小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的水热合成法采用油酸作为乳化剂，通过掺杂不同浓度的Gd3+离子能够制备不同尺寸的纳米晶样品。
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CN102030356A (zh) * 2010-10-26 2011-04-27 北京化工大学 一种制备单分散四氟钇钠多色发光纳米晶的方法

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Gd3+掺杂对NaYF4:Yb3+, Tm3+/Er3+纳米材料上转换荧光性能的影响;胡荣璇等;《发光学报》;20141231;第36卷(第1期);第20-26页 *

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