CN104529453B - 一种ZnS透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnS透明陶瓷的制备方法；其具体步骤如下：将硫代乙酰胺和氯化锌溶解于去离子水中配成混合溶液作为母液，采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中，同时加热搅拌，调节溶液的pH值后，静置沉淀；通过离心分离出沉淀物，然后清洗沉积物，得到前驱体沉淀物；将得到的前驱体沉淀物干燥后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，再将粉体进行真空热压烧结，制得ZnS透明陶瓷；该方法制备得到ZnS透明陶瓷具有良好的机械性能，且与市场上买的商业粉体制备的相比，透过率有很大的提高，在2～12μm范围内透过率高；本发明工艺简单、成本低、周期短，适用于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnS透明陶瓷的制备方法；尤其涉及一种真空热压法制备ZnS透明陶瓷的方法，更确切地说是一种通过共沉淀制备出ZnS粉体后，采用H2S/N2混合气高温处理，再经真空热压工艺烧结制备出ZnS透明陶瓷的方法。
背景技术
硫化锌(ZnS)是一种典型的II-VI族材料，具有带隙宽、导电性能好等特点，是一种性能优良的红外光学材料，被广泛应用于平板显示、红外探测器、光致发光器件、红外窗口、太阳能电池、传感器、激光器和光催化等方面。其透射波段覆盖了可见光、中红外和远红外，并且具备良好的力学和热学性能。近年来，随着激光、前视红外传感器、照相机和图像识别技术的发展，光学***的工作谱段得到了极大的扩展，然而，为了满足制导***对光学窗口的要求，光学窗口材料除了要拥有优异的光学性能之外还有有良好的力学性能。目前，比较成熟的制备ZnS材料的工艺为CVD方法，虽然其制备出的ZnS材料透过率在不断地提高，但是机械性能却很难满足要求。然而，热压工艺制备出的ZnS陶瓷材料不仅具有优异的力学性能，具有制备周期短、可以批量制备大尺寸样品、制备样品的力学性能较好、容易实现过渡金属离子固溶、可制备复合结构和复杂形状样品等优点。
美国最早于1964年公布了两个与热压硫化锌相关的专利，公开号分别为US3131025和US3131238，提出了热压硫化锌的制备工艺方法。此后，在CVD ZnS的基础上通过热等静压处理获得了多光谱ZnS。1981年，公开号为US4303635美国专利提出了一种提高CVD ZnS光学性能的工艺方法，即ZnS的沉积温度不低于300℃，气体压强在800-3000bars，同时避免与ZnS反应；1982年，公开号为US4366141的美国专利提出了一种通过添加碱金属卤化物来提高热压ZnS在可见、红外波段范围内透过性能的工艺方法；1994年，公开号为US5324353的美国专利提出了一种在CVD ZnS表面镀Co，经高温处理后可提 高材料在可见光和长波波段范围内光学性能的工艺方法；
在以上专利中，都是用目前相当成熟的CVD工艺方法制备ZnS材料，大都做的为ZnS材料透过率方面的的改进，他们生产出的ZnS材料虽然具有较好的光学性能，却不具备好的机械性能，无法应用于高速飞行的武器制导***、红外探测器等对红外窗口材料强度要求比较高的应用。
发明内容
本发明的目的为了改进现有技术的不足而提供一种ZnS透明陶瓷的制备方法，能制备出均匀性好、透过率高，光学性能优异的ZnS透明陶瓷；使制备得到的ZnS材料不仅具有优异的光学性能，在2.0～12μm具有高的透过率，且具有优异的机械性能。
本发明的技术方案为：一种ZnS透明陶瓷的制备方法，其具体步骤如下：
(1)粉体合成过程：将硫代乙酰胺和氯化锌溶解于去离子水中，配成混合溶液作为母液，把盐酸和氨水混合用去离子水配成溶液，作为沉淀剂；采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中，同时加热搅拌，调节溶液的pH值后，静置沉淀；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇清洗沉积物，得到前驱体沉淀物；
(2)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物干燥，烘干后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，粉体装入坩埚后，放入到通有硫化氢(H2S)和氮气(N2)混合气的管式炉中；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体；
(3)热压烧结过程：对步骤(2)处理得到的粉体进行真空热压烧结。
原料选取：S原料选用市售分析纯(99％及以上)硫代乙酰胺(CH3CSNH2，TAA)，Zn原料选用选用市售分析纯(99％及以上)氯化锌(ZnCl2)；选用市售分析纯氨水和分析纯盐酸调节溶液PH值；选用去离子水作为溶剂。
优选步骤(1)中将硫代乙酰胺和氯化锌按摩尔比1:1溶解于去离子水，配成金属离子溶液总浓度为2～5mol/L的溶液；沉淀剂中盐酸和氨水的摩尔比为1:(2-4)，沉淀剂的浓度为0.5～1mol/L；沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为 2-6mL/min；加热搅拌的温度在30～60℃；调节溶液的pH值为10～12；静置沉淀15～30h。用去离子水和无水乙醇清洗沉积物时，一般分别清洗3～5遍。
优选步骤(2)中前驱体沉淀物干燥温度为60～80℃，干燥时间为2～5h；硫化氢和氮气混合气中H2S和N2的体积比为1：(4-9)；混合气的流量为100～300ml/h；粉体预处理温度为550～650℃，预处理时间为5～8h。
优选步骤(3)中热压烧结温度为920～980℃，保温时间为3～5h，压力为60～90MPa，真空度为5×10-3Pa以上，优选0.65～4×10-3Pa。热压烧结过程中所用的模具一般石墨磨具。
有益效果：
(1)该方法制备得到ZnS透明陶瓷较之CVD法和单晶生长方法具有良好的机械性能，且与市场上买的商业粉体制备的相比，透过率有很大的提高，在2～12μm范围内透过率高；
(2)该方法所制备的ZnS材料晶粒细小，从而保持了热压ZnS材料优异的机械性能。本发明工艺简单、成本低、周期短，适用于批量生产。
附图说明
图1是实施例1～5个得到的ZnS的XRD物相图；其中(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4，(e)为实施例5；
图2是实例1热压工艺烧结得到ZnS陶瓷透过率图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进一步详细描述。
以下举例说明本发明的方法。
各个实例中变量的参数：
表1
实施例1
(1)原料选取：S原料选用市售分析纯(99％及以上)硫代乙酰胺(CH3CSNH2，TAA)，Zn原料选用选用市售分析纯(99％及以上)氯化锌(ZnCl2)；选用市售分析纯(35％)氨水和分析纯(35％)盐酸调节溶液pH值；选用去离子水作为溶剂。
(2)粉体合成过程：分别称取10.0g TAA和17.1g ZnCl2溶解于去离子水中， 配成混合溶液作为母液(金属离子溶液总浓度3mol/L)，把盐酸(HCl)和氨水(NH3 ﹒H2O)按摩尔比1:4混合用去离子水配成溶液，作为沉淀剂(沉淀剂的浓度0.8mol/L)；采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为3mL/min，同时加热搅拌(温度为48℃)，调节溶液的pH值为11后，静置沉淀18h；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水清洗4遍，再用无水乙醇清洗3遍沉积物；
(3)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物在65℃的环境下干燥4h，烘干后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，粉体装入坩埚后，放入到通有比例为15/85的硫化氢(H2S)和氮气(N2)混合气的管式炉中，气体的流量为100mL/h；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体，粉体处理温度为600℃，处理时间为5h；
(4)热压烧结过程：对步骤(3)处理得到的粉体进行真空热压烧结。热压烧结温度为950℃，保温时间5h，压力80MPa，真空度3.2×10-3Pa，热压烧结过程中所用的模具石墨磨具。烧结出的样品XRD图谱如图1中(a)所示，主相为立方ZnS相，样品经抛光至2.5mm厚，在2～12μm范围的透过率如图2所示，其7.0μm处的透过率为63.2％。
实施例2
(1)原料选取：S原料选用市售分析纯(99％及以上)硫代乙酰胺(CH3CSNH2，TAA)，Zn原料选用选用市售分析纯(99％及以上)氯化锌(ZnCl2)；选用市售分析纯(35％)氨水和分析纯(35％)盐酸调节溶液pH值；选用去离子水作为溶剂。
(2)粉体合成过程：分别称取7.5g TAA和12.8g ZnCl2溶解于去离子水中，配成混合溶液作为母液(金属离子溶液总浓度2mol/L)，把盐酸(HCl)和氨水(NH3 ﹒H2O)按摩尔比1:2混合用去离子水配成溶液，作为沉淀剂(沉淀剂的浓度0.5mol/L)；采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为2mL/min，同时加热搅拌(温度为30℃)，调节溶液的pH值为10后，静置沉淀15h；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗5遍沉积物；
(3)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物在70℃的环境下干燥3h，烘干后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，粉体装入坩埚后，放入到通有比例为10/90的硫化氢(H2S)和氮气(N2)混合气的管式炉中，气体的流量为300mL/h；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体，粉体处理温度为550℃，处理时间为5h；
(4)热压烧结过程：对步骤(3)处理得到的粉体进行真空热压烧结。热压烧结温度为920℃，保温时间5h，压力70MPa，真空度1.5×10-3Pa，热压烧结过程中所用的模具石墨磨具。烧结出的样品XRD图谱如图1中(b)所示，主相为立方ZnS相，样品经抛光至2.5mm厚，其7.0μm处的透过率为61.8％。
实施例3
(1)原料选取：S原料选用市售分析纯(99％及以上)硫代乙酰胺(CH3CSNH2，TAA)，Zn原料选用选用市售分析纯(99％及以上)氯化锌(ZnCl2)；选用市售分析纯(35％)氨水和分析纯(35％)盐酸调节溶液pH值；选用去离子水作为溶剂。
(2)粉体合成过程：分别称取18.8g TAA和32g ZnCl2溶解于去离子水中，配成混合溶液作为母液(金属离子溶液总浓度4mol/L)，把盐酸(HCl)和氨水(NH3 ﹒H2O)按摩尔比1:3混合用去离子水配成溶液，作为沉淀剂(沉淀剂的浓度1mol/L)；采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为6mL/min，同时加热搅拌(温度为60℃)，调节溶液的pH值为11后，静置沉淀25h；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水清洗4遍，再用无水乙醇清洗5遍沉积物；
(3)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物在60℃的环境下干燥2h，烘干后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，粉体装入坩埚后，放入到通有比例为12/88的硫化氢(H2S)和氮气(N2)混合气的管式炉中，气体的流量为200mL/h；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体，粉体处理温度为580℃，处理时间为8h；
(4)热压烧结过程：对步骤(3)处理得到的粉体进行真空热压烧结。热压烧结温度为960℃，保温时间4h，压力90MPa，真空度4.0×10-3Pa，热压烧结过 程中所用的模具石墨磨具。烧结出的样品XRD图谱如图1中(c)所示，主相为立方ZnS相，样品经抛光至2.5mm厚，其7.0μm处的透过率为65.0％。
实施实例4
(1)原料选取：S原料选用市售分析纯(99％及以上)硫代乙酰胺(CH3CSNH2，TAA)，Zn原料选用选用市售分析纯(99％及以上)氯化锌(ZnCl2)；选用市售分析纯(35％)氨水和分析纯(35％)盐酸调节溶液pH值；选用去离子水作为溶剂。
(2)粉体合成过程：分别称取16.0g TAA和27.3g ZnCl2溶解于去离子水中，配成混合溶液作为母液(金属离子溶液总浓度5mol/L)，把盐酸(HCl)和氨水(NH3 ﹒H2O)按摩尔比1:2混合用去离子水配成溶液，作为沉淀剂(沉淀剂的浓度0.5mol/L)；采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为4mL/min，同时加热搅拌(温度为52℃)，调节溶液的pH值为12后，静置沉淀30h；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍沉积物；
(3)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物在80℃的环境下干燥2h，烘干后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，粉体装入坩埚后，放入到通有比例为10/90的硫化氢(H2S)和氮气(N2)混合气的管式炉中，气体的流量为260mL/h；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体，粉体处理温度为650℃，处理时间为6h；
(4)热压烧结过程：对步骤(3)处理得到的粉体进行真空热压烧结。热压烧结温度为980℃，保温时间3h，压力60MPa，真空度2.2×10-3Pa，热压烧结过程中所用的模具石墨磨具。烧结出的样品XRD图谱如图1中(d)所示，主相为立方ZnS相，样品经抛光至2.5mm厚，其7.0μm处的透过率为64.8％。
实施实例5
(1)原料选取：S原料选用市售分析纯(99％及以上)硫代乙酰胺(CH3CSNH2，TAA)，Zn原料选用选用市售分析纯(99％及以上)氯化锌(ZnCl2)；选用市售分析 纯(35％)氨水和分析纯(35％)盐酸调节溶液pH值；选用去离子水作为溶剂。
(2)粉体合成过程：分别称取12.0g TAA和20.5g ZnCl2溶解于去离子水中，配成混合溶液作为母液(金属离子溶液总浓度3mol/L)，把盐酸(HCl)和氨水(NH3 ﹒H2O)按摩尔比1:4混合用去离子水配成溶液，作为沉淀剂(沉淀剂的浓度1mol/L)；采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为3mL/min，同时加热搅拌(温度为50℃)，调节溶液的pH值为12后，静置沉淀28h；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗4遍沉积物；
(3)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物在75℃的环境下干燥5h，烘干后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，粉体装入坩埚后，放入到通有比例为20/80的硫化氢(H2S)和氮气(N2)混合气的管式炉中，气体的流量为150mL/h；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体，粉体处理温度为620℃，处理时间为6.5h；
(4)热压烧结过程：对步骤(3)处理得到的粉体进行真空热压烧结。热压烧结温度为930℃，保温时间4h，压力80MPa，真空度6.5×10-4Pa，热压烧结过程中所用的模具石墨磨具。烧结出的样品XRD图谱如图1中(e)所示，主相为立方ZnS相，样品经抛光至2.5mm厚，其7.0μm处的透过率为63.7％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，再不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干该改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种ZnS透明陶瓷的制备方法，其具体步骤如下：
(1)粉体合成过程：将硫代乙酰胺和氯化锌溶解于去离子水中，配成金属离子溶液总浓度为2～5mol/L的混合溶液作为母液；把盐酸和氨水混合用去离子水配成浓度为0.5～1mol/L溶液，作为沉淀剂；采用正向滴定方法，将沉淀剂溶液滴加到母液中，同时加热搅拌，调节溶液的pH值后，静置沉淀；通过离心分离出沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇清洗沉积物，得到前驱体沉淀物；其中沉淀剂溶液滴加到母液中的速度为2-6mL/min；加热搅拌的温度在30～60℃；调节溶液的pH值为10～12；静置沉淀15～30h；
(2)粉体处理过程：将得到的前驱体沉淀物干燥，过筛；粉体装入坩埚后，放入到通有硫化氢和氮气混合气的管式炉中预处理；处理前，管式炉先只通气不加热，当排空炉管中残存的空气后，开始加热处理粉体；其中混合气的流量为100～300ml/h；加热处理粉体的温度为550～650℃，处理时间为5～8h；
(3)热压烧结过程：对步骤(2)处理得到的粉体进行真空热压烧结，制备得到ZnS透明陶瓷，其中热压烧结温度为920～980℃；保温时间为3～5h；压力为60～90MPa；真空度为0.65～4×10-3Pa。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中将硫代乙酰胺和氯化锌按摩尔比1:1溶解于去离子水，配成母液；沉淀剂中盐酸和氨水的摩尔比为1:(2-4)。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中前驱体沉淀物干燥温度为60～80℃，干燥时间为2～5h；硫化氢和氮气混合气中H2S和N2的体积比为1：(4-9)。
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