CN101967005B - 一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备大颗粒大比表面积氟化镨钕的方法,属于材料制备领域。本发明是采用氯化镨钕或硝酸镨钕溶液作为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,制备碱式碳酸镨钕,再将碱式碳酸镨钕用氢氟酸氟化,得到分散性好,形貌为球形,中心粒径D50大于35μm,比表面积大于45M2/g的氟化镨钕。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法,属于材料制备领域。
背景技术
稀土氟化物是金属热还原法制取单一稀土金属的重要原料,此外它还可作催化剂、碳弧棒的发光剂、钢铁和有色合金的添加剂、制备稀土金属的电解质,近年来利用氟化稀土开发出氟化物光纤和红外区用荧光粉等新用途,可用于制作化学传感器和光学元器件,同时也表现出较好的抗辐照性能,它还是良好的高温固体润滑剂,广泛应用于高能物理实验和核医学等领域,目前用于强子对撞机等工程的综合性能最佳的电磁量能材料。目前,随着新型稀土功能材料的开发和应用,在新材料领域对大颗粒、大比表面积氟化稀土的用量日益增加。
CN200910025819.2提供一种制备纳米氟化稀土方法,将乙二胺四乙酸溶解在氨水中,加入稀土溶液、氟化铵和乙醇在110℃下反应,制备氟化稀土粒径为50~1100nm。文献王亚军所著的氟化钕的制备条件与组成研究,内蒙古工业大学学报,1998,17(4):45-50,提供一种氟化钕制备方法,用碳酸氢铵沉淀制备碳酸钕,再用氢氟酸氟化制备氟化钕,其平均粒径为6μm;用氢氟酸直接沉淀法,制备的氟化钕平均粒径为3.3μm,不能满足新材料领域对大颗粒、大比表面积氟化镨钕的需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散性好,中心粒径D50大于35μm,比表面积大于45M2/g的制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法。
技术解决方案:本发明在反应器中加入浓度为0.20~1mol/L的氯化镨钕或硝酸镨钕溶液,氯化镨钕或硝酸镨钕溶液加热到85~95℃,加入浓度为1.2~3mol/L碳酸氢铵溶液至沉淀完全,氯化镨钕或硝酸镨钕与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2,保温陈化1~4小时,洗涤、过滤,得到碱式碳酸镨钕;在氟化转型罐中将碱式碳酸镨钕用水调制成浆料,碱式碳酸镨钕与水的重量比为1∶2,在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸氟化,氯化镨钕或硝酸镨钕与氢氟酸摩尔比为1∶3.4,氟化温度在20~60℃范围内,控制终点酸度pH值为1.5~2.0,再继续搅拌1~4小时,将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干,烘干,得到粒度分布均匀D50大于35μm,比表面积大于45M2/g。
本发明采制备过程中沉淀温度、氟化温度是关键,沉淀温度低于85℃得到沉淀而不是碱式碳酸镨钕;氟化温度高于60℃时,氢氟酸挥发较严重,对环境造成污染。该产品易洗涤、烘干,粒度分布均匀,结晶度高,满足了新材料领域对大颗粒大比表面积氟化镨钕的需求,对新材料领域的发展具有重要意义。
本发明制备工艺容易控制,利用工厂传统稀土沉淀和氟化工序,生产出大颗粒、大比表面积的氟化镨钕产品,且颗粒分布均匀。
附图说明
图1为本发明碱式碳酸镨钕的XRD图谱;
图2为本发明的大颗粒、大比表面积氟化镨钕的粒度分布图;
图3为本发明的大颗粒、大比表面积氟化镨钕的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.47mol/L的氯化镨钕溶液,氯化镨钕溶液加热到93℃,加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液600L,沉淀反应3小时完成,保温陈化1小时,洗涤、过滤,得到碱式碳酸镨钕沉淀;在1000L氟化转型罐中加入270L水,将碱式碳酸镨钕沉淀调制成浆料,在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸80kg氟化,氟化温度为40℃,控制终点酸度pH值为1.5~2.0,再继续搅拌1小时,将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干,在烘干窑中200℃下烘干12小时,得到氟化镨钕产品中心粒径为37.34μm,比表面积为47.83M2/g。
实施例2
在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.47mol/L的氯化镨钕溶液,氯化镨钕溶液加热到93℃,加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液600L,沉淀反应3小时完成,保温陈化1小时,洗涤、过滤,得到碱式碳酸镨钕沉淀;在1000L氟化转型罐中加入270L水,将碱式碳酸镨钕沉淀调制成浆料,在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸80kg氟化,氟化温度为20℃,控制终点酸度pH值为1.5~2.0,再继续搅拌1小时,将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干,在烘干窑中200℃下烘干12小时,得到氟化镨钕产品中心粒径为36.60μm,比表面积为54.32M2/g。
实施例3
在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.36mol/L的硝酸镨钕溶液,硝酸镨钕溶液加热到93℃,加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液460L,沉淀反应3小时完成,保温陈化1小时,洗涤、过滤,得到碱式碳酸镨钕沉淀;在1000L氟化转型罐中210L水,将碱式碳酸镨钕沉淀调制成浆料,在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸61kg氟化,氟化温度为50℃,控制终点酸度pH值为1.5~2.0,再继续搅拌1小时,将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干,在烘干窑中200℃下烘干12小时,得到氟化镨钕产品中心粒径为35.08μm,比表面积为45.79M2/g。
Claims (1)
1.一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法,其特征在于,在反应器中加入浓度为0.20~1mol/L的氯化镨钕或硝酸镨钕溶液,氯化镨钕或硝酸镨钕溶液加热到85~95℃,加入浓度为1.2~3mol/L碳酸氢铵溶液至沉淀完全,氯化镨钕或硝酸镨钕与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2,保温陈化1~4小时,洗涤、过滤,得到碱式碳酸镨钕;在氟化转型罐中将碱式碳酸镨钕用水调制成浆料,碱式碳酸镨钕与水的重量比为1∶2,在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸氟化,氯化镨钕或硝酸镨钕与氢氟酸摩尔比为1∶3.4,氟化温度在20~60℃范围内,控制终点酸度pH值为1.5~2.0,再继续搅拌1~4小时,将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干,烘干,得到粒度分布均匀D50大于35μm,比表面积大于45m2/g。
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