CN101967005B - 一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备大颗粒大比表面积氟化镨钕的方法，属于材料制备领域。本发明是采用氯化镨钕或硝酸镨钕溶液作为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备碱式碳酸镨钕，再将碱式碳酸镨钕用氢氟酸氟化，得到分散性好，形貌为球形，中心粒径D50大于35μm，比表面积大于45M2/g的氟化镨钕。

Description

一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法，属于材料制备领域。
背景技术
稀土氟化物是金属热还原法制取单一稀土金属的重要原料，此外它还可作催化剂、碳弧棒的发光剂、钢铁和有色合金的添加剂、制备稀土金属的电解质，近年来利用氟化稀土开发出氟化物光纤和红外区用荧光粉等新用途，可用于制作化学传感器和光学元器件，同时也表现出较好的抗辐照性能，它还是良好的高温固体润滑剂，广泛应用于高能物理实验和核医学等领域，目前用于强子对撞机等工程的综合性能最佳的电磁量能材料。目前，随着新型稀土功能材料的开发和应用，在新材料领域对大颗粒、大比表面积氟化稀土的用量日益增加。
CN200910025819.2提供一种制备纳米氟化稀土方法，将乙二胺四乙酸溶解在氨水中，加入稀土溶液、氟化铵和乙醇在110℃下反应，制备氟化稀土粒径为50～1100nm。文献王亚军所著的氟化钕的制备条件与组成研究，内蒙古工业大学学报，1998，17(4)：45-50，提供一种氟化钕制备方法，用碳酸氢铵沉淀制备碳酸钕，再用氢氟酸氟化制备氟化钕，其平均粒径为6μm；用氢氟酸直接沉淀法，制备的氟化钕平均粒径为3.3μm，不能满足新材料领域对大颗粒、大比表面积氟化镨钕的需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散性好，中心粒径D50大于35μm，比表面积大于45M2/g的制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法。
技术解决方案：本发明在反应器中加入浓度为0.20～1mol/L的氯化镨钕或硝酸镨钕溶液，氯化镨钕或硝酸镨钕溶液加热到85～95℃，加入浓度为1.2～3mol/L碳酸氢铵溶液至沉淀完全，氯化镨钕或硝酸镨钕与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2，保温陈化1～4小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕；在氟化转型罐中将碱式碳酸镨钕用水调制成浆料，碱式碳酸镨钕与水的重量比为1∶2，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸氟化，氯化镨钕或硝酸镨钕与氢氟酸摩尔比为1∶3.4，氟化温度在20～60℃范围内，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1～4小时，将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干，烘干，得到粒度分布均匀D50大于35μm，比表面积大于45M2/g。
本发明采制备过程中沉淀温度、氟化温度是关键，沉淀温度低于85℃得到沉淀而不是碱式碳酸镨钕；氟化温度高于60℃时，氢氟酸挥发较严重，对环境造成污染。该产品易洗涤、烘干，粒度分布均匀，结晶度高，满足了新材料领域对大颗粒大比表面积氟化镨钕的需求，对新材料领域的发展具有重要意义。
本发明制备工艺容易控制，利用工厂传统稀土沉淀和氟化工序，生产出大颗粒、大比表面积的氟化镨钕产品，且颗粒分布均匀。
附图说明
图1为本发明碱式碳酸镨钕的XRD图谱；
图2为本发明的大颗粒、大比表面积氟化镨钕的粒度分布图；
图3为本发明的大颗粒、大比表面积氟化镨钕的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.47mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液600L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀；在1000L氟化转型罐中加入270L水，将碱式碳酸镨钕沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸80kg氟化，氟化温度为40℃，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1小时，将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200℃下烘干12小时，得到氟化镨钕产品中心粒径为37.34μm，比表面积为47.83M2/g。
实施例2
在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.47mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液600L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀；在1000L氟化转型罐中加入270L水，将碱式碳酸镨钕沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸80kg氟化，氟化温度为20℃，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1小时，将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200℃下烘干12小时，得到氟化镨钕产品中心粒径为36.60μm，比表面积为54.32M2/g。
实施例3
在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.36mol/L的硝酸镨钕溶液，硝酸镨钕溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液460L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀；在1000L氟化转型罐中210L水，将碱式碳酸镨钕沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸61kg氟化，氟化温度为50℃，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1小时，将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200℃下烘干12小时，得到氟化镨钕产品中心粒径为35.08μm，比表面积为45.79M2/g。

Claims (1)

1.一种制备大颗粒、大比表面积氟化镨钕的方法，其特征在于，在反应器中加入浓度为0.20～1mol/L的氯化镨钕或硝酸镨钕溶液，氯化镨钕或硝酸镨钕溶液加热到85～95℃，加入浓度为1.2～3mol/L碳酸氢铵溶液至沉淀完全，氯化镨钕或硝酸镨钕与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2，保温陈化1～4小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕；在氟化转型罐中将碱式碳酸镨钕用水调制成浆料，碱式碳酸镨钕与水的重量比为1∶2，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸氟化，氯化镨钕或硝酸镨钕与氢氟酸摩尔比为1∶3.4，氟化温度在20～60℃范围内，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1～4小时，将氟化镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干，烘干，得到粒度分布均匀D50大于35μm，比表面积大于45m2/g。 
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