CN104529445B - 压电驱动元件、多层无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了压电驱动元件、多层无铅压电陶瓷及其制备方法,方法包括:KOH、NaOH混合并控制碱浓度为5~7mol/L,按1L混合碱溶液中加入18~22g的Nb2O3粉体形成混合原料,通过水热合成钙钛矿相的KNN粉体;称取KNN粉体、3‑8%Wt的Li2CO3、5‑10%Wt的Ta2O5和1‑5%Wt的Sb2O3,加入到有机溶剂中混合球磨制备压电陶瓷浆料,再制备成压电陶瓷胚体膜并印刷银钯内电极;排胶后低温共烧生成多层无铅压电陶瓷(Na0.5KxLi0.5‑x)(Nb0.9TaySb0.1‑y)O3,其中x=0.1~0.4,y=0.01~0.09。本制备方法工艺简单,可实现低温共烧,形成压电性能好的压电陶瓷,以该压电陶瓷制备的多层的压电驱动元件压电常数高,实现低压大位移驱动。

Description

压电驱动元件、多层无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域,尤其涉及多层无铅压电陶瓷及其制备方法,还涉及一种由该多层无铅压电陶瓷制作的压电驱动元件及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是能将机械能和电能互相转化的功能性陶瓷材料,由于其独特的压电效应,现已被广泛引用于各种电子元器件中。
多层压电陶瓷因其驱动电压低、尺寸微型化、功率密度高等优点,在电子消费品中具有广泛的应用前景。其中共烧多层压电陶瓷是将陶瓷层和电极层进行一体化烧结,相对于烧结后再将电极层粘接到陶瓷层上的方法而言,共烧所得的压电陶瓷器件具有更高的整体性能和使用稳定性。目前使用的多层压电陶瓷,在原料上仍绝大部分采用PbTiO3-PbZrO3两元体系以及在此基础上发展起来的三元、四元体系,通过添加一定量的烧结助剂实现和内电极低温共烧,以得到高压电常数的压电陶瓷材料,为此,目前的多层压电陶瓷和内电极的低温共烧大多是采用含铅体系的压电材料作为原料,但是,以PZT(锆钛酸铅)为主要成分的压电陶瓷由于在烧结过程中PbO易挥发,对作业人员存在很大的健康隐患;废弃的PZT压电陶瓷元件在酸性条件下Pb离子很容易分离,造成对土壤、地下水等资源的污染,使环境的负荷问题越来越来尖锐,欧盟地区已明确规定禁止含铅系物质的流入。
可见,开发出一种高压电常数的无铅压电陶瓷已成为压电陶瓷领域研究的迫切需要。公开号为CN103119002A的中国专利申请公开了通过有意图地控制析出Li3NbO4晶相来达到在1000℃下烧结出压电常数较高的[Lix(NayK1-y)1-x]aNbO3压电陶瓷;公开号为CN102863214A的中国专利申请公开了[Lix(NayK1-y)1-x]aNbO3中添加一定比例的K3Nb3O6Si2O7副相来提高[Lix(NayK1-y)1-x]aNbO3压电陶瓷的压电特性,但K3Nb3O6Si2O7相加入(1-a)[K1-xNax]1-yLiy[Nb1-z-wTazSbw]O3基础配方中经1000℃烧结后很难继续存在,因为其极易与基础配方中的低熔点K+和Na+发生反应形成新的晶相,从而无法得到压电性能良好的压电陶瓷;硕士学位论文《水热法制备铌酸盐无铅压电陶瓷粉体及其性能研究》阐述了先通过水热合成法分别制备出NaNbO3粉体和KNbO3粉体,再用NaNbO3粉体和KNbO3粉体水热合成(Na0.5K0.5)NbO3粉体(即KNN粉体)来制备铌酸钾钠基压电陶瓷,此论文中通过三步水热合成制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的压电常数值较低,为40-50pC/N,此三步水热合成工艺复杂,成本较高,然而得到的压电陶瓷的压电常数却不高,不利于实现产业化生产;公开号为CN104051606A的中国专利申请公开一种化学通式为[(Na0.52K0.44)1-xLix](Nb0.93-ySb0.07Tay)O3,其中0.02≤x≤0.06,0.02≤y≤0.06的铌酸钾钠基多层压电陶瓷元件的制备,其主要通过两次预烧和球磨的方法来控制粉体粒径在1um左右以提高粉体活性来降低烧结温度,从而在1050℃-1100℃实现和内电极的共烧,但是此种方法需要通过两次煅烧和球磨,工艺步骤较复杂。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种多层无铅压电陶瓷的制备方法,以解决现有的制备方法工艺步骤繁杂,并且制备出的压电陶瓷的压电性能较差的技术问题。
具体技术方案如下:
一种多层无铅压电陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备KNN粉体:将起始浓度分别为7~8mol/L和2~3mol/L的KOH、NaOH混合形成混合碱溶液,控制所述混合碱溶液的碱浓度为5~7mol/L,按预定比例将Nb2O3粉体加入到所述混合碱溶液中,通过水热合成法,在160~200℃的温度范围内反应16~24小时,形成钙钛矿相的(Na0.5K0.5)NbO3粉体,即KNN粉体;其中,所述预定比例为1L所述混合碱溶液中加入18~22g的Nb2O3粉体;
S2、制备压电陶瓷坯体膜:按比例称取所述KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5和Sb2O3,其中,Li2CO3为3-8wt.%,Ta2O5为5-10wt.%,Sb2O3为1-5wt.%,然后加入到有机溶剂中混合球磨,得到压电陶瓷浆料,再将所述压电陶瓷浆料制备成压电陶瓷坯体膜;
S3、印刷电极:在步骤S2制得的所述压电陶瓷坯体膜上印刷银钯内电极;
S4、叠层、等静压、切割:将步骤S3所得的所述压电陶瓷坯体膜叠层至预定层数,再等静压处理,然后切割成具有所述预定层数的预定尺寸的坯体;
S5、排胶:将步骤S4所得的所述预定尺寸的坯体在450~500℃的温度下保温12小时,以排除所述坯体中的有机物;
S6、低温共烧:将经步骤S5排胶后的所述预定尺寸的坯体和所述内电极在1020~1060℃进行共烧,生成具有所述预定层数的多层无铅压电陶瓷(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3,其中x=0.1~0.4,y=0.01~0.09。
优选地,所述步骤S2中的有机溶剂为异丁醇和醋酸丙酯的混合液,所述步骤S2具体包括:S21、将所述KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5和Sb2O3加入到所述有机溶剂中,并添加分散剂,混合球磨;S22、在经步骤S21球磨后的混合物料中加入粘结剂和增塑剂,继续进行混合球磨,得到所述压电陶瓷浆料;S23、采用流延法将步骤S23得到的所述压电陶瓷浆料制备成厚度为20~2000μm的所述压电陶瓷坯体膜。
优选地,所述分散剂为磷酸三异脂,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;所述步骤S21和S22中的混合球磨均进行24小时。
本发明提供的上述制备多层无铅压电陶瓷的方法,与现有技术相比,至少具有以下有益效果:
1)在制备KNN粉体时,通过控制总碱浓度在5~7mol/L(即控制反应环境的PH值)以及其他原料的浓度和反应温度、反应时间,可在更低的KOH浓度和更低的温度下一步水热合成(Na0.5K0.5)NbO3粉体(即KNN粉体),其工艺更简单,更易实现产业化生产;
2)陶瓷烧结温度普遍较高,温度过低则烧结不成瓷或者仅部分成瓷,成瓷的瓷体密度低,压电性能差(例如压电常数值低),而导电银浆烧结温度普遍要比陶瓷低,所以共烧时含银内电极与陶瓷坯体存在烧结温度上的矛盾,导致目前很多采用先烧成单层压电陶瓷,然后在低温下烧结含银内电极,最后把烧结好内电极的多个单层压电陶瓷粘合成多层压电陶瓷,然而这样形成的多层压电陶瓷使用过程中稳定性差。而本发明通过一步水热合成高活性的KNN粉体,以保证后续能与银钯内电极实现低温(1020~1060℃)共烧(现有技术中,这个烧结温度(1020~1060℃)下结晶粒无法完全长大,导致瓷体密度很低,甚至无法烧结成瓷),并在该粉体中添加一定比例的Li+、Ta5+、Sb3+,即可实现压电陶瓷坯体能够在较低的温度(1020~1060℃)下与银钯内电极共烧而得到结构致密的多层无铅压电陶瓷,不需特别控制形成和添加第二相就可获得较高的纵向压电常数;
3)按照前述步骤S2中的比例在KNN粉体中添加Li+、Ta5+、Sb3+,可使制备得到的压电陶瓷在室温下就能形成正交-四方混合相,从而也提高压电陶瓷的压电常数值,极化后的单层压电陶瓷的纵向压电常数可高达280pC/N。
本发明还提供一种多层无铅压电陶瓷,其通过前述方法制备而得,并且其单层的压电陶瓷经极化后的纵向压电常数为190~280pC/N。
本发明还提供一种压电驱动元件的制备方法,包括在一多层压电陶瓷的两端披覆银电极并进行烧结,然后进行极化,得到所述压电驱动元件;其中,所述多层压电陶瓷为前述的多层无铅压电陶瓷。
优选地,极化是在压电硅油极化槽中进行,极化温度为80~120℃,极化电压为2.5~3.5kV/mm,极化时间为15-30min。
本发明还提供一种压电驱动元件,通过前述的压电驱动元件制备方法制备而成,该压电驱动元件在9~36V的电压驱动下可实现100nm~400nm的纵向位移量。
综上,本发明提供的多层无铅压电陶瓷制备方法不仅具有工艺简单、能实现低温共烧的优点,利用得到的多层无铅压电陶瓷来制作的压电驱动元件,能够实现低压驱动大位移,具有很强的实用性和发展前景。
附图说明
图1是本发明具体实施例中不同条件下水热合成KNN粉体的XRD谱图;
图2是比较例中采用不同比例的同种原料水热合成的粉体的XRD谱图;
图3是本发明具体实施例提供的压电驱动元件的截面图;
图4是采用图3所示的多层无铅压电陶瓷制备的压电驱动元件的示意图;
图5为本发明具体实施方式提供的制备多层无铅压电陶瓷的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明具体实施方式提供一种制备多层无铅压电陶瓷的方法,该方法包括以下步骤S1至S6:可同时参考图5,
S1、将起始浓度为7~8mol/L的KOH和起始浓度为2~3mol/L的NaOH混合形成混合碱溶液,并控制所述混合碱溶液的总碱浓度为5~7mol/L,然后按照1L混合碱溶液中加入18~22g的Nb2O3粉体的比例将Nb2O3粉体加入到所述混合碱溶液中,通过水热合成法,在160~200℃的温度范围内反应16~24小时,形成钙钛矿相结构的(Na0.5K0.5)NbO3粉体,简称KNN粉体。
S2、按比例称取采用步骤S1制备的KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5以及Sb2O3粉体,在这四种粉体中,Li2CO3为3-8wt.%,Ta2O5为5-10wt.%,Sb2O3为1-5wt.%,称取后将这四种粉体加入到有机溶剂中混合球磨,得到压电陶瓷浆料,再将所述压电陶瓷浆料制备成压电陶瓷坯体膜。此处的有机溶剂例如可以是异丁醇和醋酸丙酯的混合液,将上述四种粉体加入该有机溶剂中时,还可以加入分散剂进行球磨,最好是球磨24小时,然后可以再加入增塑剂和粘结剂进行再次球磨,也最好是球磨24小时,得到所需的压电陶瓷浆料,采用例如流延法可以将压电陶瓷浆料制备称为压电陶瓷坯体膜,膜厚在20~2000微米。其中,分散剂例如可以是磷酸三异脂,增塑剂例如可以是邻苯二甲酸二辛酯,粘结剂例如可以是聚乙烯醇缩丁醛。
S3、印刷电极:在步骤S2制得的压电陶瓷坯体膜上印刷银钯内电极。
S4、叠层、等静压、切割:将步骤S3所得的所述压电陶瓷坯体膜叠层至预定层数,再等静压处理,然后切割成具有所述预定层数的预定尺寸的坯体。
S5、排胶:将步骤S4所得的预定尺寸的坯体在450~500℃的温度下保温12小时,以排除陶瓷坯体中的有机物。
S6、低温共烧:将经步骤S5排胶后的所述预定尺寸的坯体和所述内电极在1020~1060℃进行共烧,生成具有所述预定层数的多层无铅压电陶瓷(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3,其中x=0.1~0.4,y=0.01~0.09。
所述预定层数是指:根据需求,如果想要制备内部具有N层内电极结构(即具有N层单层压电陶瓷)的多层无铅压电陶瓷,则层叠的时候就叠N层。
所述预定尺寸的坯体是指:对于制备出的压电陶瓷坯体膜,可根据对多层无铅压电陶瓷的尺寸需求,来对压电陶瓷坯体膜进行叠层切割。
下面通过几个具体的实施例来阐述本发明提供的制备多层无铅压电陶瓷的方法,并通过几个比较例说明本发明相比现有技术的有益效果。
实施例1
本实施例提供一种制备低压驱动大位移量的压电驱动元件的方法,包括以下具体工艺步骤:
1)水热合成法制备KNN粉体:取起始浓度7mol/L的KOH溶液和起始浓度2mol/L的NaOH溶液混合形成总碱浓度为5mol/L的混合碱溶液,按1L混合碱溶液中加入18克Nb2O3粉体的比例将Nb2O3粉体加入混合碱溶液中,采用水热合成法在反应釜中以160℃的温度反应24小时,一步直接合成钙钛矿相结构的KNN粉体,化学通式为(Na0.5K0.5)NbO3。对该粉体进行XRD(X射线衍射)谱观察,得到如图1中谱线(a),晶面001、100、101和110的衍射峰值高而尖锐,说明形成了晶型良好的KNN粉体。
2)制备压电陶瓷浆料:向水热合成的KNN粉体中添加质量百分比分别为3%、5%、5%的Li2CO3、Ta2O5、Sb2O3粉体,然后将混合粉体(KNN粉体、Li2CO3粉体、Ta2O5粉体、Sb2O3粉体)加入到有机溶剂中,同时添加分散剂混合球磨24h,然后再加入增塑剂和粘结剂混合球磨24h,其中质量比为混合粉体:有机溶剂:分散剂:粘结剂:增塑剂=75:38:0.6:35:1,最终形成压电陶瓷浆料(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3
3)流延法制备压电陶瓷坯体膜:为了避免上述压电陶瓷浆料出现粉体沉降的现象,最好在出料后1-2h内完成流延。将上述浆料经流延设备流延出宽度一定,膜厚20-2000um的压电陶瓷坯体膜,膜片经印刷银钯内电极后,叠层至12层,然后进行等静压处理,再切割成多个尺寸为1mm*1mm*1.2mm的陶瓷坯体,每个尺寸为1mm*1mm*1.2mm的陶瓷坯体都具有12层。
4)将上述得到的具有12层、尺寸为的1mm*1mm*1.2mm的陶瓷坯体先经排胶炉在450-500℃的温度下保温12h,排除坯体中的有机物后,通过埋烧的方法与银钯内电极在1020-1060℃范围内在隧道炉中共烧,形成具有12层内电极结构(即12层单层压电陶瓷构成)的多层无铅压电陶瓷,化学通式为(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3,其中x=0.1~0.4,y=0.01~0.09。
5)将上述的(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3多层无铅压电陶瓷经过倒角后在其两端披覆银电极,进行烧结后在80-120℃的硅油中以2.5-3.5kV/mm的高压极化30min,形成内部具有12层内电极结构的压电驱动元件,可以参考仅绘出8层的图3和图4,压电驱动元件包括瓷体外部的端头银电极100、瓷体内部的银钯内电极300和内部的压电陶瓷介质200。
测量上述制备方法制备得到的压电驱动元件的纵向压电常数d33,发现内部具有12层内电极结构(即由12层单层压电陶瓷共烧而得)的压电驱动元件的d33值达到2200pC/N。同时,发现外形尺寸L*W*H为1mm*1mm*1.2mm的压电驱动元件在12V的电压激励下可产生205nm的位移量。其中L、W、H表示呈长方体的压电驱动元件的长、宽、高。
实施例2
本实施例与实施例1相比,主要区别在于步骤1)的KOH溶液和NaOH溶液的起始浓度分别为7.5mol/L和2.5mol/L,总碱浓度为6mol/L,按1L混合碱溶液中加入20gNb2O3粉体的比例将Nb2O3粉体加入到混合碱溶液中,在反应釜中进行水热合成,以180℃的温度反应20h,一步直接水热合成得到钙钛矿相结构的(Na0.5K0.5)NbO3粉体。对本实施例合成的KNN粉体进行XRD谱分析,得到如图1中谱线(b),晶面001、100、101和110的衍射峰值高而尖锐,说明形成了晶型良好的KNN粉体。
实施例3
本实施例与实施例1相比,主要区别在于步骤1)的KOH溶液和NaOH溶液的起始浓度分别为8mol/L和3mol/L,总碱浓度为7mol/L,按1L混合碱溶液中加入22gNb2O3粉体的比例将Nb2O3粉体加入到混合碱溶液中,装入反应釜以进行水热合成,在200℃下反应16h,一步直接水热合成钙钛矿相结构的(Na0.5K0.5)NbO3粉体。对本实施例合成的KNN粉体进行XRD谱分析,得到如图1中谱线(c),晶面001、100、101和110的衍射峰值高而尖锐,说明形成了晶型良好的KNN粉体。
比较例1
本比较例中,KOH溶液和NaOH溶液的起始浓度分别为7mol/L和4mol/L,总碱浓度为5mol/L,按1L混合碱溶液中加入22gNb2O3粉体的比例,将原料混合后装入反应釜进行水热合成,在160℃下反应24h,通过一步直接水热合成的粉体的结构,通过XRD谱分析,如图2中的a’所示,各晶面均未能见到尖锐的衍射峰,观察到的是很多杂峰,说明未能得到钙钛矿相结构的(Na0.5K0.5)NbO3粉体。
比较例2
本比较例中,KOH溶液和NaOH溶液的起始浓度分别为6.5mol/L和3.5mol/L,总碱浓度为6mol/L,按1L混合碱溶液中加入20gNb2O3粉体的比例,将混合后的原料装入反应釜进行水热合成反应,在180℃下反应20h,通过一步直接水热合成的粉体的结构,在XRD谱分析下如图2中b’所示,各晶面均未能见到尖锐的衍射峰,观察到的是很多杂峰,说明未能得到钙钛矿相结构的(Na0.5K0.5)NbO3粉体。
比较例3
本比较例中,KOH溶液和NaOH溶液的起始浓度分别为9mol/L和1mol/L,总碱浓度为7mol/L,按1L混合碱溶液中加入22gNb2O3粉体的比例,将混合后的原料装入反应釜进行水热合成反应,在200℃下反应16h,通过一步直接水热合成的粉体的结构,在XRD谱分析下如图2中c’所示,各晶面均未能见到尖锐的衍射峰,观察到的是很多杂峰,说明未能得到钙钛矿相结构的(Na0.5K0.5)NbO3粉体。
通过比较例1、2和3与前述实施例1、2和3的对比可知,在一步水热合成KNN粉体时,NaOH溶液和KOH溶液的起始浓度对是否能够合成钙钛矿相的KNN粉体至关重要。
实施例4
本实施例与实施例1的制备流程基本相同,只是最终制作的是内部6层内电极结构(即6个单层压电陶瓷共烧)的多层无铅压电陶瓷,由该多层无铅压电陶瓷(Na0.5KXLi0.5-X)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3制备的压电驱动元件的外形尺寸为1mm*1mm*0.8mm,d33值达到1300pC/N,在12V的电压激励下可产生155nm的位移量。
实施例5
本实施例与实施例1相比,主要区别在于步骤2)中,向水热合成的KNN粉体中添加质量百分比分别为5%、8%、2%的Li2CO3、Ta2O5、Sb2O3;步骤5)中极化时间为15min,最终制作的是内部有12层内电极结构(即通过12个单层压电陶瓷共烧而成)的压电驱动元件的d33值达到2500pC/N,外形尺寸为1mm*1mm*1.2mm的该压电驱动元件在12V的电压激励下可产生220nm的位移量。
实施例6
本实施例与实施例1相比,主要区别在于步骤2)中,向水热合成的KNN粉体中添加质量百分比分别为5%、8%、2%的Li2CO3、Ta2O5、Sb2O3。最终制作的是内部有6层内电极结构(即通过6个单层压电陶瓷共烧而成)的压电驱动元件的d33值达到1500pC/N,外形尺寸为1mm*1mm*0.8mm的该压电驱动元件在12V的电压激励下可产生180nm的位移量。
实施例7
本实施例与实施例1相比,主要区别在于步骤2)中,向水热合成的KNN粉体中添加质量百分比分别为8%、10%、1%的Li2CO3、Ta2O5、Sb2O3。最终制作的是内部有12层内电极结构(即通过12个单层压电陶瓷共烧而成)的压电驱动元件的d33值达到1900pC/N,外形尺寸为1mm*1mm*1.2mm的该压电驱动元件在12V的电压激励下可产生185nm的位移量。
实施例8
本实施例与实施例7基本相同,最终制作的是内部有6层内电极结构(即通过6个单层压电陶瓷共烧而成)的压电驱动元件的d33值达到1050pC/N,外形尺寸为1mm*1mm*0.8mm的该压电驱动元件在12V的电压激励下可产生115nm的位移量。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干等同替代或明显变型,而且性能或用途相同,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种多层无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、制备KNN粉体:将起始浓度分别为7~8mol/L和2~3mol/L的KOH、NaOH混合形成混合碱溶液,控制所述混合碱溶液的碱浓度为5~7mol/L,按预定比例将Nb2O3粉体加入到所述混合碱溶液中,通过水热合成法,在160~200℃的温度范围内反应16~24小时,形成钙钛矿相的(Na0.5K0.5)NbO3粉体,即KNN粉体;其中,所述预定比例为1L所述混合碱溶液中加入18~22g的Nb2O3粉体;
S2、制备压电陶瓷坯体膜:按比例称取所述KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5和Sb2O3,其中,Li2CO3为3-8wt.%,Ta2O5为5-10wt.%,Sb2O3为1-5wt.%,然后加入到有机溶剂中混合球磨,得到压电陶瓷浆料,再将所述压电陶瓷浆料制备成压电陶瓷坯体膜;其中,Li2CO3、Ta2O5和Sb2O3三种原料对应的百分比基准是四种原料重量之和;
S3、印刷电极:在步骤S2制得的所述压电陶瓷坯体膜上印刷银钯内电极;
S4、叠层、等静压、切割:将步骤S3所得的所述压电陶瓷坯体膜叠层至预定层数,再等静压处理,然后切割成具有所述预定层数的预定尺寸的坯体;
S5、排胶:将步骤S4所得的所述预定尺寸的坯体在450~500℃的温度下保温12小时,以排除所述坯体中的有机物;
S6、低温共烧:将经步骤S5排胶后的所述预定尺寸的坯体和所述内电极在1020~1060℃进行共烧,生成具有所述预定层数的多层无铅压电陶瓷(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3,其中x=0.1~0.4,y=0.01~0.09。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的有机溶剂为异丁醇和醋酸丙酯的混合液,所述步骤S2具体包括:
S21、将所述KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5和Sb2O3加入到所述有机溶剂中,并添加分散剂,混合球磨;
S22、在经步骤S21球磨后的混合物料中加入粘结剂和增塑剂,继续进行混合球磨,得到所述压电陶瓷浆料;
S23、采用流延法将步骤S22得到的所述压电陶瓷浆料制备成厚度为20~2000μm的所述压电陶瓷坯体膜。
3.一种多层无铅压电陶瓷,其特征在于:通过如权利要求1至2任一项所述的方法制备而成,其单层的压电陶瓷经极化后纵向压电常数为190~280pC/N。
4.一种压电驱动元件的制备方法,其特征在于:包括在一多层压电陶瓷的两端披覆银电极并进行烧结,然后进行极化,得到所述压电驱动元件;其中,所述多层压电陶瓷为权利要求1至2任一项所述的方法制备的多层无铅压电陶瓷。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述极化是在压电硅油极化槽中进行,极化温度为80~120℃,单位毫米厚度的压电陶瓷的极化电压为2.5~3.5kV,极化时间为15-30min。
6.一种压电驱动元件,其特征在于:通过权利要求4或5所述的方法制备而成,并且,所述压电驱动元件在9~36V电压驱动下可实现100nm~400nm纵向位移量。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP6457415B2 (ja) * 2016-03-10 2019-01-23 太陽誘電株式会社 圧電素子及びその製造方法
CN108400233A (zh) * 2017-02-08 2018-08-14 南昌欧菲生物识别技术有限公司 超声波传感器的制造方法
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486570A (zh) * 2009-02-25 2009-07-22 同济大学 一种无铅压电织构厚膜及其制备方法
CN101863669A (zh) * 2010-05-05 2010-10-20 潍坊学院 无铅压电陶瓷助烧剂及制备工艺以及利用该助烧剂制备压电陶瓷的方法
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Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486570A (zh) * 2009-02-25 2009-07-22 同济大学 一种无铅压电织构厚膜及其制备方法
CN101863669A (zh) * 2010-05-05 2010-10-20 潍坊学院 无铅压电陶瓷助烧剂及制备工艺以及利用该助烧剂制备压电陶瓷的方法
CN104051606A (zh) * 2014-06-09 2014-09-17 北京派和科技股份有限公司 一种铌酸钾钠基多层压电陶瓷元件及其制备方法

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