CN104502179A - 一种用icp同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法。称取0.1000g粒度160~200目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.0~2.5g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好放入石墨层垫底的铁坩埚中于800~900℃熔融12~18min，冷却2~3min后将所得样品置于预先装有共计90~110ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的容器中，待熔块溶解，将所得样品用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样容器及滤纸，滤液及洗液冷却后用去离子水定容至刻度即可。本发明采用碱熔法熔融分解硅锰合金试样，避免了酸溶法在加入氢氟酸溶解试样时硅的挥发损失，试样分解完全，无干扰，无耗散，使分析结果准确、稳定，且实现了用ICP光谱仪同时测定硅锰合金中的硅、磷含量。

Description

一种用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法

技术领域

本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法。

背景技术

国内外检测硅锰合金的化学成分主要采用传统的化学分析法，例如测定硅的化学分析方法有双向示差比色法，磷含量用磷钼蓝光度法测定，化学分析方法操作流程长，耗时多，对于大批量样品的测定，无论是器皿还是测定速度，都无法满足快节奏生产的需要，且分析结果因操作人员的不同有较大差异。现在硅锰合金中的磷含量也可以用ICP（电感耦合等离子体原子发射光谱仪）进行测定。将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟。用盐酸还原二氧化锰沉淀，将试液过滤定容后，在ICP光谱仪上测量磷元素的光谱强度，由仪器数据处理软件进行处理，在其工作曲线上计算试样中磷元素的质量分数。但由于此方法在试样溶解过程中加入了硝酸和氢氟酸共同分解样品，化学反应较为激烈，硅与氢氟酸形成四氟化硅在烧杯中容易挥发，造成测定结果偏低，因此不能同时用于测定试样中的硅含量。因此，有必要研发一种无异质干扰，无耗散，且简便快捷的试样处理方法，实现硅锰合金中硅、磷元素的同步检测，为冶炼生产过程提供实时、可靠的分析数据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法。

本发明的目的是这样实现的，所述用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法，包括熔融、溶解及过滤工序，具体包括：

A、熔融：称取0.1000g粒度为160~200目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.0~2.5g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好后放入石墨层垫底的铁坩埚中，于800~900℃熔融12~18min，取出冷却2~3min，得样品a。

B、溶解：将样品a置于预先装有共计90~110ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的玻璃容器中，待熔块完全溶解，得样品b。

C、过滤：将样品b用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样品b的玻璃容器及滤纸，收集滤液及洗液，冷却至室温后用去离子水定容至刻度，摇匀得目标样品溶液。

    本发明采用碱熔法来熔融分解硅锰合金试样，有效避免了酸溶法在加入氢氟酸溶解试样过程中硅的挥发损失，既保证了试样分解完全，无异质干扰，又减少了耗散，使分析结果更加准确、稳定，实现了用ICP光谱仪同时测定硅锰合金中的硅、磷含量。本发明所述试样处理方法简便，易操作，缩短了制样时间，提高了分析速度，能及时为冶炼生产过程提供可靠的分析数据，具有良好的推广应用前景。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法，包括熔融、溶解及过滤工序，具体包括：

所述的熔融工序是指称取0.1000g粒度为160~200目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.0~2.5g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好后放入石墨层垫底的铁坩埚中，于800~900℃熔融12~18min，取出冷却2~3min，得样品a。

所述的溶解工序是指将样品a置于预先装有共计90~110ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的玻璃容器中，待熔块完全溶解，得样品b。

所述的过滤工序是指将样品b用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样品b的玻璃容器及滤纸，收集滤液及洗液，冷却至室温后用去离子水定容至刻度，摇匀得目标样品溶液。

熔融工序所述的硅锰合金试样的粒度为180目。

熔融工序所述的混合溶剂的用量为2.0g。

熔融工序所述的石墨含碳量＞99.85%，灼烧残渣≤0.15%，颗粒度≤30μm。

熔融工序所述的石墨的用量为20~25g。

熔融工序所述的熔融温度为850℃，熔融时间为15min。

熔融工序所采用的熔融设备为高温箱式电阻炉。

溶解工序所使用的盐酸为市购分析纯产品。

溶解工序所述的稀盐酸溶液的用量为100ml。

溶解工序所述的稀盐酸溶液的温度为50~60℃。

过滤工序所述的室温为18~26℃。

目标样品溶液制备完成后，即可用ICP光谱仪按照工作程序进行测定。主要包括：

1、工作曲线校准溶液的制备：采用同类标准物质溶液绘制工作曲线，称取数个与待测试样组成相近的硅锰合金标准物质，各元素有4个以上的测量点，其含量尽可能的呈梯度分布。将称好的标准物质按操作流程制备好母液后上机标准化，做好相应的标准曲线。以标准溶液的百分比含量为横坐标，光谱强度的平均值为纵坐标，由仪器数据处理软件绘制各待量元素的工作曲线。

2、在上一步骤所得的工作曲线上测量目标样品溶液中各待测元素的光谱强度，由仪器数据处理软件计算各待测元素的含量值，随同样品做空白试验。

实施例1

称取0.1000g粒度为160目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.5g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好后放入25g石墨垫底的铁坩埚中，将铁坩埚置于高温箱式电阻炉中于800℃熔融18min，取出冷却3min，得样品a。将样品a置于预先装有共计110ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的500ml高型烧杯中，在60℃的稀盐酸溶液中待熔块完全溶解，得样品b。将样品b用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样品b的玻璃容器及滤纸，收集滤液及洗液，冷却至室温后用去离子水定容至刻度，摇匀得目标样品溶液。

实施例2

称取0.1000g粒度为180目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.0g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好后放入20g石墨垫底的铁坩埚中，将铁坩埚置于高温箱式电阻炉中于850℃熔融15min，取出冷却2min，得样品a。将样品a置于预先装有共计100ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的500ml高型烧杯中，在50℃的稀盐酸溶液中待熔块完全溶解，得样品b。将样品b用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样品b的玻璃容器及滤纸，收集滤液及洗液，冷却至室温后用去离子水定容至刻度，摇匀得目标样品溶液。

实施例3

称取0.1000g粒度为200目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.2g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好后放入24g石墨垫底的铁坩埚中，将铁坩埚置于高温箱式电阻炉中于900℃熔融12min，取出冷却2.5min，得样品a。将样品a置于预先装有共计90ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的500ml高型烧杯中，在56℃的稀盐酸溶液中待熔块完全溶解，得样品b。将样品b用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样品b的玻璃容器及滤纸，收集滤液及洗液，冷却至室温后用去离子水定容至刻度，摇匀得目标样品溶液。

Claims (9)

1.一种用ICP同时测定硅锰合金中硅、磷含量的试样处理方法，其特征在于包括熔融、溶解及过滤工序，具体包括：

A、熔融：称取0.1000g粒度为160~200目的硅锰合金试样，置于预先装有共计2.0~2.5g的无水碳酸钠：硼酸=2:1的混合熔剂的滤纸中，混匀包好后放入石墨垫底的铁坩埚中，于800~900℃熔融12~18min，取出冷却2~3min，得样品a；

B、溶解：将样品a置于预先装有共计90~110ml的盐酸：水=1:3的稀盐酸溶液的玻璃容器中，待熔块完全溶解，得样品b；

C、过滤：将样品b用快速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用去离子水洗净盛样品b的玻璃容器及滤纸，收集滤液及洗液，冷却至室温后用去离子水定容至刻度，摇匀得目标样品溶液。

2.根据权利要求1所述的试样处理方法，其特征在于工序A所述的硅锰合金试样的粒度为180目。

3.根据权利要求1所述的试样处理方法，其特征在于工序A所述的混合溶剂的用量为2.0g。

4.根据权利要求1所述的试样处理方法，其特征在于工序A所述的石墨含碳量＞99.85%，灼烧残渣≤0.15%，颗粒度≤30μm。

5.根据权利要求1或4所述的试样处理方法，其特征在于工序A所述的石墨的用量为20~25g。

6.根据权利要求1所述的试样处理方法，其特征在于工序A所述的熔融温度为850℃，熔融时间为15min。

7.根据权利要求1所述的试样处理方法，其特征在于工序B所述的稀盐酸溶液的用量为100ml。

8.根据权利要求1或7所述的试样处理方法，其特征在于工序B所述的稀盐酸溶液的温度为50~60℃。

9.根据权利要求1所述的试样处理方法，其特征在于工序C所述的室温为18~26℃。