CN104495932A - 一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法 - Google Patents

一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法 Download PDF

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秦海钰
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Abstract

本发明的目的在于提供一种固相化学反应合成纳米氧化钼的制备方法，该方法采用温和可控的反应条件，简单易行、绿色环保的操作方法，经简单的固相化学反应便可得到纳米级的三氧化钼材料。本发明以固相化学反应为基础，采用常见易得的原料，通过简单的固-固化学反应得到纳米尺寸的前驱体，将前驱体煅烧得到纳米三氧化钼。此过程由于制备方法简单、操作简便、产品产率高、工艺流程短、设备简单、易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的实际应用前景。

Description

一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法
技术领域
本发明涉及一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法。
背景技术
三氧化钼 (MoO3)为白色或苍黄色斜方晶体，常见的晶体结构有三种：单斜相(p-MoO3)、六方相(h-MoO3)和正交相(a-MoO3)。前二者为热力学介稳相，后者为室温下热力学稳定相。但上述三种相结构的基本组成单元均为畸变的[MoO6]八面体。其中稳定态MoO3(a-MoO3)的晶体结构属正交晶系，晶格参数a=0.395nrn，b=l.381nm，c=0.369nm。晶体中各个[MoO6]单元在一个方向上共边相连，在另一个方向上共顶点相连，形成一个二维无限伸展的平面层，该层呈双波状并垂直于b轴沿展。正交相MoO3独特的层状结构能增加活性位点并有利于气体分子的进入与脱附，并且这种层状结构在金属氧化物中是很少见的。
纳米材料具有特殊的小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应等物理效应，这些特殊效应使得纳米材料具有与常规尺寸材料不同的物理、化学性质，使得纳米材料在光学材料、气敏材料、电极材料、催化材料、磁性材料等领域具有广泛的应用前景。纳米级三氧化钼作为过渡金属的氧化物，相比于工业级三氧化钼，具有更强的催化活性、光电特性、耐蚀性等，更有利于其在催化材料、敏感材料、电池材料等方面的应用；另外纳米级三氧化钼因其在信息显示与储存、智能伪装等领域具有诱人的应用价值，也越来越受到人们的关注。
目前，纳米三氧化钼的合成方法主要有水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、模板法、化学沉淀法、离子交换法等方法。这些方法大多都合成过程复杂，成本高，实验条件要求苛刻，实现大规模工业生产存在较大困难；并且传统的高温固相法因耗能高对设备要求较高，也给进行大规模工业生产带来诸多不便以及困难。因此，选择一种简单可靠、工艺流程短，且绿色环保的制备方法来制备纳米三氧化钼具有十分重要的意义。固相化学合成法步骤简单，反应周期短且具有高选择性、高产率，对环境污染小等优点，已经成为获得纳米材料的一种简单方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法，该方法通过使用简单易得的原料，采用简便可行的操作方法，温和可控的反应条件，经固相化学反应合成出纳米三氧化钼。
本发明用钼酸铵和有机酸作为反应物，在室温下通过固相化学反应合成纳米前驱体，再将前驱体进行煅烧即可得到纳米三氧化钼。
本发明所述的有机酸为草酸、苯甲酸、氨基乙酸和柠檬酸。与现有技术相比，本发明具有以下优点：采用廉价易得的原料，通过简单的研磨及煅烧过程，便可得到纳米三氧化钼。由于本发明制备方法简单、反应条件温和可控、产品产率高、环境友好、易于实现大批量生产等突出特点使得本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备的正交相的纳米三氧化钼的粉末X 射线衍射图谱。（图中PDF#35-0609为正交相的三氧化钼的X 射线衍射数据）。
图2为本发明第一实施例制备的正交相的纳米三氧化钼的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一 ：
准确称量0.01 mol 钼酸铵置于玛瑙研钵中研细，再加入0.03 mol研细的草酸，将该固相反应体系研磨30分钟后在室温下静置3天后，在300℃下煅烧两个小时得到介稳态的单斜相和六方相的纳米三氧化钼；而在500℃下煅烧两小时后得到稳定的正交相的纳米三氧化钼。
实施例二 ：
准确称量0.01 mol 钼酸铵置于玛瑙研钵中研细，再加入0.06 mol研细的苯甲酸，将该固相反应体系研磨40分钟后在室温下静置4天后，在300℃下煅烧两个小时得到介稳态的单斜相和六方相的纳米三氧化钼；而在500℃下煅烧两小时后得到稳定的正交相的纳米三氧化钼。
实施例三 ：
准确称量0.01 mol 钼酸铵置于玛瑙研钵中研细，再加入0.02 mol研细的柠檬酸，将该固相反应体系研磨50分钟后在室温下静置5天后，在300℃下煅烧两个小时得到介稳态的单斜相和六方相的纳米三氧化钼；而在500℃下煅烧两小时后得到稳定的正交相的纳米三氧化钼。
实施例四 ：
准确称量0.01 mol 钼酸铵置于玛瑙研钵中研细，再加入0.03 mol研细的氨基乙酸，将该固相反应体系研磨50分钟后在室温下静置5天后，在300℃下煅烧两个小时得到介稳态的单斜相和六方相的纳米三氧化钼；而在500℃下煅烧两小时后得到稳定的正交相的纳米三氧化钼。

Claims (4)

1.一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法，其包括以下步骤 ：将钼酸铵和有机酸按照一定的化学计量比称量后，在室温条件下、玛瑙研钵中进行固相化学反应得到纳米尺寸的前驱体，再将前驱体在马弗炉中一定温度下进行煅烧得到纳米三氧化钼。
2.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法，其特征在于：所使用的有机酸为草酸、苯甲酸、柠檬酸和氨基乙酸中的一种。
3.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法，其特征在于：钼酸铵和有机酸的化学计量比是钼酸铵和草酸为 1:3、钼酸铵和苯甲酸为 1:6、钼酸铵和柠檬酸为 1:2、钼酸铵和氨基乙酸为 1:3。
4.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应合成纳米三氧化钼的方法，其特征在于：固相反应产物在马弗炉中300℃下煅烧两个小时得到介稳态的单斜相和六方相的纳米三氧化钼，而在马弗炉中500℃下煅烧两个小时得到稳定的正交相的纳米三氧化钼。
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