CN107500363B - 一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法，利用水热反应的方法制备出斜侧面六棱柱状纳米α‑Fe2O3新材料；以FeCl3·6H2O和NaOH为原料，乙醇和水为溶剂，在特定温度的条件下进行反应，制得单分散、高纯度的斜侧面六棱柱状纳米α‑Fe2O3，其具体工艺步骤包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤；得到的成品α‑Fe2O3呈斜侧面六棱柱的形状，两个底面是正六边形，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm；其制备工艺简单，操作灵便，设计原理可靠，生产成本低，产品产率高，应用环境友好，制备出的α‑Fe2O3单分散性好，纯度高，在锂离子电池负极材料方面有着广阔的应用前景，易于进行大规模工业生产。
Description
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种采用水热反应方法制备斜侧面六棱柱状纳米氧化铁(α-Fe2O3)的方法，其产品可用作电极材料、颜料、催化剂和磁记录材料等场合。
背景技术：
氧化铁(α-Fe2O3)是一种典型的窄禁带n型半导体材料，其禁带宽度为2.1eV。α-Fe2O3具有独特的物理和化学性质，使其在光、电、磁和生物工程等技术领域中具有广阔的应用前景，引起了人们的广泛关注。纳米α-Fe2O3具有理论比容量高(1007mAh g-1)、储量丰富、稳定性好、无毒性和廉价易获得等优点，可以用作锂离子电池负极材料；同时，纳米α-Fe2O3具有耐候性好、热稳定性好和颜色范围广的优点，可以作为无机颜料和着色剂；纳米α-Fe2O3还具有催化活性高、选择性好和寿命长等优点，可以用作催化剂材料。另外，纳米α-Fe2O3还具有良好的磁性，在外加磁场的中能够沿着某一方向移动，记录密度是一般物质的10倍，因而可以用作磁性材料和磁性记录材料。总之，纳米α-Fe2O3在光、电、医学和生物工程等技术领域中有着广泛的应用价值和开发前景。
目前，已有不少方法可以用于制备纳米α-Fe2O3，如火焰热分解法、气相沉积法、固相法、模版法、化学沉淀法、水热法等，其中水热法制备的纳米α-Fe2O3具有晶粒发育完整、团聚程度轻等优点，极大地改善了材料的性能，被认为是一种制备纳米α-Fe2O3的重要手段。研究者利用这些合成方法，制备出多种不同形貌的纳米α-Fe2O3，如零维的纳米颗粒(W.T.Zhang,J.Mater.Chem.,2002,12:1676)等，一维的纳米线(Y.L.Chueh,M.W.Lai,J.Q.Liang,L.J.Chou,Z.L.Wang,Adv.Funct.Mater.,2006,16:2243)、纳米管(J.Chen,L.Xu,W.Li,X.Gou,Adv.Mater.,2005,17:582)、纳米带(Z.W.Pan,Z.R.Dai,Z.L.Wang,Science,2001,291:1947)等，二维的纳米片(L.Liao,Z.Zheng,B.Yan,J.X.Zhang,H.Gong,J.C.Li,C.Liu,Z.X.Shen,T.Yu,J.Phys.Chem.C,2008,112:10784)等，三维的纳米立方体(P.R.Patil,S.S.Joshi,Synth.React.Inorg.M.,2007,37:425)、六棱柱状(D.F.Peng,S.Beysen,Q.Li,Y.F.Sun,L.Y.Yang,Particuology,2010,8:386)等。由于α-Fe2O3的形貌和结构对其性能具有很大的影响，因此制备出一种新型形貌的纳米α-Fe2O3对实际应用具有重要的意义。目前，关于斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的制备及其应用尚未见报道，特别是采用水热反应方法制备斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的技术手段尚未见报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，寻求设计提供一种利用水热反应的方法制备出斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的新工艺，其制备工艺简单，原理可靠，生产成本低，无污染，材料性能好。
为了实现上述发明目的，本发明方法以FeCl3·6H2O和NaOH为原料，乙醇和水作为溶剂，在180℃条件下反应6-18小时，制得单分散、高纯度的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3，其具体工艺步骤包括：
(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；
(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；
(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；
(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在控温180℃条件下反应18小时，得到固体紫褐色样品38.5mg，其晶体结构为六方晶系；
(5)成品制备：将步骤(4)得到的紫褐色样品依次用去离子水和无水乙醇清洗后，控温60℃烘干，得到单分散斜侧面六棱柱状的纳米氧化铁(α-Fe2O3)成品，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm，六个侧面为等腰梯形，相邻两个侧面方向相反。
本发明与现有技术相比其制备工艺简单，操作灵便，设计原理可靠，生产成本低，产品产率高，应用环境友好，制备出的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3单分散性好，纯度高，在锂离子电池负极材料方面有着广阔的应用前景，易于进行大规模工业生产。
附图说明：
图1为本发明制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的XRD衍射图，表明材料为六方晶相结构的单晶α-Fe2O3。
图2为本发明制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的SEM图像，其中(a)为SEM俯视图，(b)为单个斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的SEM图像。
图3为本发明制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的模型示意图，其中(a)为斜侧面六棱柱状α-Fe2O3模型，(b)为斜侧面六棱柱状α-Fe2O3原子模型[0001]方向投影图。
图4为本发明制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的电化学性能图。
具体实施方式：
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步阐述。
实施例：
本实施例涉及一种具体制备斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的工艺步骤，其具体过程包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤：
(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；
(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；
(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；
(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在控温180℃条件下反应18小时，得到固体紫褐色样品38.5mg，其晶体结构为六方晶系；
(5)成品制备：将步骤(4)得到的紫褐色样品依次用去离子水和无水乙醇清洗后，控温60℃烘干，得到单分散斜侧面六棱柱状的纳米氧化铁(α-Fe2O3)成品，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm，六个侧面为等腰梯形，相邻两个侧面方向相反。
本实施例得到的成品在X射线衍射仪(型号：Rigaku SmartLab)和扫描电镜(型号：Hitachi S-4800)上进行检测；其中，图1为本实施例的成品XRD衍射图，具体以8°/min的扫描速率从20°～80°进行扫描；通过比对XRD标准卡片，该衍射图与α-Fe2O3相匹配，表明斜侧面六棱柱状的产物均为α-Fe2O3；图2(a)为成品的SEM俯视图，从图中可以看出实验制备得到的α-Fe2O3呈斜侧面六棱柱的形状，两个底面是正六边形，成品的平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm；图2(b)为本实施例得到的单个α-Fe2O3的SEM图，可以清晰看出成品呈斜侧面六棱柱结构，六个侧面是等腰梯形，且相邻的两个侧面方向相反；尺寸为554nm，厚度为82nm；图3(a)为理想的斜侧面六棱柱状α-Fe2O3模型图，由两个正六边形的底面和六个等腰梯形的侧面组成，且相邻两个侧面方向相反；图3(b)是由两个{0001}底面和六个{1123}侧面组成的Fe2O3原子模型沿[0001]方向观察得到的图像，与本实施例制备得到的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的角度和轮廓吻合。
本实施例的成品应用在锂离子电池负极材料场合，其电化学性能测试结果如图4所示。在100mA/g的电流密度下，经过100圈充放电循环后，电池的比容量仍然能够稳定保持在418mAh/g，表明所制备的斜侧面六棱柱状α-Fe2O3作为锂离子电池负极材料具有良好的循环性能。
Claims (2)
1.一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于利用水热反应的方法制备斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3，具体制备过程包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤：
(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；
(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；
(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；
(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在控温180℃条件下反应18小时，得到固体紫褐色样品38.5mg，其晶体结构为六方晶系；
(5)成品制备：将步骤(4)得到的紫褐色样品依次用去离子水和无水乙醇清洗后，控温60℃烘干，得到单分散斜侧面六棱柱状的纳米氧化铁成品，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm，六个侧面为等腰梯形，相邻两个侧面方向相反。
2.根据权利要求1所述的一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于制备的氧化铁成品应用在锂离子电池负极材料场合，其电化学性能测试结果为在100mA/g的电流密度下，经过100圈充放电循环后，电池的比容量仍然能够稳定保持在418mAh/g，制备的斜侧面六棱柱状α-Fe2O3作为锂离子电池负极材料具有循环性能。
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| CN107500363A (zh) | 2017-12-22 |
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