CN104479558B - 一种能够延长抛光垫使用寿命的硅晶片精抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能够延长抛光垫使用寿命的硅晶片精抛光液，本发明属于化学机械抛光领域，本发明抛光液包括二氧化硅溶胶、碱性化合物、去离子水余量，还包括聚阴离子纤维素、小分子无机非金属桥联剂、水溶性聚合物和胍基化合物。本发明的抛光液减少抛光垫表面毛囊磨损及内部孔的堵塞，显著延长硅晶片最终抛光过程中的抛光垫使用寿命；同时提高了最终抛光后硅晶片表面均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光(CMP)领域，特别涉及一种用于硅晶片最终抛光的抛光组合物。
背景技术
集成电路(IC)是信息产业的技术基础，是推动高新技术发展的核心驱动力。化学机械抛光技术可以有效的兼顾加工表面的全局和局部平整度，在超大规模集成电路制造中，这种技术被广泛地用于加工单晶硅衬底。
传统的CMP***由以下三部分组成：旋转的硅晶片夹持装置、承载抛光垫的工作台、抛光液(浆料)供应***。抛光时，旋转的工件以一定的压力施于随工作台一起旋转的抛光垫上，抛光液在工件与抛光垫之间流动，并在工件表面产生化学反应，工件表面形成的化学反应物由磨料的机械摩擦作用去除。在化学成膜与机械去膜的交替过程中，通过化学与机械的共同作用从工件表面去除极薄的一层材料，最终实现超精密表面加工。
通常，在工业中为了实现硅晶片的抛光加工精度，达到集成电路硅晶片要求的技术指标，需进行多步化学机械抛光(CMP)，在对硅晶片表面进行分步化学机械抛光时，每步抛光所使用的抛光液及相应的抛光工艺条件均有所不同，所对应的硅晶片各步所要达到的加工精度也不同，但最后通过对硅晶片进行“去雾”的最终精抛光，从而最大程度上降低表面粗糙及其他自由微小缺陷。
在实际生产中，硅晶片的最终抛光是表面质量的决定性步骤，更好的硅晶片表面及更高效率的去除是新型硅晶片精抛液不断追求的目标。
专利200610014414.5公开了一种由复合磨料、非离子表面活性剂、螯合剂、有机碱和去离子水组成的用于硅晶片的精抛光液，该抛光液具有抛光速率快、无钠离子沾污的特点，抛光后晶片表面无损伤且容易清洗。
专利US2008/0127573A1公开了一种用于硅晶片精抛光的组合物，它含有磨料、pH调节剂、水溶性增稠剂、乙炔表面活性剂、杂环胺和去离子水。该抛光液能够显著的减少抛光后硅晶片表面的LLS缺陷、雾缺陷和粗糙度。
专利US5352277公开了一种抛光液，它含有胶态二氧化硅、水溶聚合物和水溶盐，该水溶盐由一种选自Na、K和NH4的阳离子和一种选自Cl、F、NO3和ClO4的阴离子构成，可实现低于5nm的低表面粗糙度的软表面。
以上方法在控制硅晶片表面缺陷方面取得了一定的效果，但由于水溶性聚合物与颗粒之间的结合程度不牢固，在实际抛光过程中受温度和压力的影响，使聚合物与颗粒之间产生分离；另外，在实际应用过程中，由于水溶性聚合物与抛光颗粒之间结合的不稳定性、增加了抛光颗粒在抛光垫中的沉积，使抛光垫表面毛囊磨损及内部孔的堵塞严重，影响到抛光垫使用寿命。
目前，硅晶片抛光领域的竞争非常激烈，抛光液领域用户对生产成本都有严格控制要求，在抛光领域，抛光液的不仅对抛光后晶片质量起决定作用，而且对抛光垫的寿命有很大影响。为了进一步节约成本，开发一种既能保证抛光效果又能提升抛光垫使用寿命的抛光液显得非常重要。
发明内容
本发明针对本领域内硅晶片最终抛光组合物的不足，提供了一种能够延长抛光垫使用寿命的硅晶片精抛光液。通过提高水溶性聚合物在浆料中与抛光颗粒之间结合的稳定性、降低抛光过程中水溶性聚合物及抛光颗粒在抛光垫中的沉积，减少抛光垫表面毛囊磨损及内部孔的堵塞，显著延长硅晶片最终过程中的抛光垫使用寿命；同时提高了最终抛光后硅晶片表面均匀性。
本发明的一种能够延长抛光垫使用寿命的硅晶片精抛光液，该抛光液包括二氧化硅溶胶、碱性化合物和去离子水，其特征在于：还包括聚阴离子纤维素、小分子无机非金属桥联剂和胍基化合物，其组分及配比为：
所述二氧化硅溶胶的胶体二氧化硅粒径为30～80nm、PH小于6的酸性硅溶胶。
所述小分子无机非金属桥联剂为含硼化合物，具体为氧化硼、硼酸、硼酸及其铵盐中的一种。
所述胍基化合物为胍基乙酸、胍基丁胺、胍基丙酸、胍基牛磺酸、硫酸胍基丁胺、甲胍基乙酸、胍基苯甲酸、氨基胍基戊酸中的一种。
所述聚阴离子纤维素为取代度较高，取代基分布更为均匀且具有高稳定性能的新型改性羧甲基纤维素。
所述水溶性聚合物为瓜尔胶、黄原胶、醋酸纤维素、磺酸乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、甲基纤维素、羧乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种。
所述碱性化合物为碳酸铵、碳酸氢铵、四甲基氢氧化铵、氨水、异丙醇胺、氨基丙醇、乙醇胺、二乙基三胺、三乙基四胺、羟乙基乙二胺、二亚乙基三胺中的至少一种。
所述抛光液的PH为8～12。
所述抛光液的各组分配比为二氧化硅溶胶4wt％，小分子无机非金属桥联剂0.3wt％，聚阴离子纤维素0.3wt％，水溶性聚合物0.45wt％，胍基化合物0.1wt％，碱性化合物1.9wt％，去离子水余量。
所述二氧化硅溶胶的胶体二氧化硅粒径为30nm、pH为3.5的酸性硅溶胶；小分子无机非金属桥联剂为硼酸，水溶性聚合物为0.25wt％羧乙基甲基纤维、0.2wt％黄原胶，胍基化合物为0.1wt％胍基丁胺，碱性化合物1.5wt％氨水及0.4％乙醇胺。
为了实现上述目标，本发明采用了聚阴离子纤维素、小分子无机非金属桥联剂，使水溶性聚合物在浆料中具有极好的稳定性，另外，还加入了胍基化合物、碱性化合物。碱性化合物对硅晶片表面起到腐蚀的作用，通过调节碱性化合物的种类及含量调节精抛光去除速率。
本发明与现有技术相比有如下优点：
(1)本发明抛光组合物中添加的聚阴离子纤维素和小分子无机非金属桥联剂，能有效增强水溶性聚合物与抛光颗粒之间的结合程度，在抛光过程中保持聚合物与颗粒之间的结合，减少颗粒对抛光垫的磨损同时减少颗粒在抛光垫内的沉积，延长抛光垫的使用寿命；
(2)本发明抛光组合物中添加的胍基化合物能与水溶性聚合物之间形成很强的氢键，可对水溶性聚合物形成外包裹，进一步增强了水溶性聚合物的稳定性，提升了最终抛光液的性能，能有效的改善硅晶片在抛光过程中的转动情况，提高精抛光后硅晶片表面的均匀性。
附图说明
图1为分别采用本发明实施例3和比较例1、比较例2的抛光液，随着抛光垫使用时间的延长抛光后，硅晶片的表面粗糙度变化结果图；其中：a)为比较例1、b)为实施例3、c)为比较例2。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，当然无论如何不应解释为限制本发明的范围。
具体添加的各组分及边抛光结果如附表所示，如无特别注明，所添加化合物含量都以重量含量计算。
试验实施例
将配置后的抛光组合物用于抛光实验，每次抛光时间为30min，进行连续抛光，每次抛光之间对抛光垫刷洗5min，为统一评价对抛光垫的影响，以抛光后晶片表面粗糙度达到0.075nm抛光垫所用时间及抛光垫使用35小时后硅晶片表面粗糙度值大小做为参考。具体抛光实验参数如下：
抛光机：CP-4型化学机械抛光实验机，配有1个抛光头，可抛1片硅晶片；
抛光压力：5PSI；
抛光转盘转速：40转/min；
抛光硅单晶片规格：P型<100>，直径100mm，电阻率：0.1～100Ω·cm；
抛光垫：Politex型聚氨酯发泡固化抛光垫；
抛光液流量：80ml/min；
抛光温度：250C；
抛光后硅晶片表面质量检测：使用AFM检测抛光后硅晶片的表面粗糙度。
每间隔一段时间，取片进行抛光后晶片表面粗糙度检测，实验所采用的AFM为Bruker DIMENSION ICON，探针半径为10nm，其垂直分辨率为0.01nm，扫描频率为1.5Hz，扫描范围10×10μm2。为避免硅晶片表面存在的附着杂质对实验结果的影响，在实验前将硅晶片分别在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗。
由表中给出的实施例可见，在本发明所述抛光工艺条件下的最佳抛光组合物中各组分含量为：含平均粒径为30nm，pH为3.5的酸性二氧化硅4wt％，含小分子无机非金属桥联剂(硼酸)0.3wt％，0.3wt％聚阴离子纤维素，0.25wt％羧乙基甲基纤维、0.2wt％黄原胶，0.1wt％胍基丁胺，1.5wt％氨水及0.4％乙醇胺，抛光组合物在抛光垫使用35小时后硅晶片表面粗糙度仍可达到0.075nm。
本发明的实施例充分说明本发明的抛光组合物是一种性能优良的CMP用抛光材料，适合于硅晶片最终抛光。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出相应的调整和改进，这些调整和改进也应视为本发明的保护范围。
附表 具体添加的各组分及边抛光结果
Claims (5)
1.一种能够延长抛光垫使用寿命的硅晶片精抛光液，该抛光液包括二氧化硅溶胶、碱性化合物和去离子水，其特征在于：还包括聚阴离子纤维素、小分子无机非金属桥联剂和胍基化合物，其组分及配比为：
所述小分子无机非金属桥联剂为含硼化合物，具体为氧化硼、硼酸及其铵盐中的一种；
所述聚阴离子纤维素为取代基分布更为均匀的改性羧甲基纤维素；
所述水溶性聚合物为瓜尔胶、黄原胶、醋酸纤维素、磺酸乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、甲基纤维素、羧乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种；
所述胍基化合物为胍基乙酸、胍基丁胺、胍基丙酸、胍基牛磺酸、硫酸胍基丁胺、甲胍基乙酸、胍基苯甲酸、氨基胍基戊酸中的一种；
所述碱性化合物为碳酸铵、碳酸氢铵、四甲基氢氧化铵、氨水、氨基丙醇、乙醇胺、二乙基三胺、三乙基四胺、羟乙基乙二胺、二亚乙基三胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述二氧化硅溶胶的胶体二氧化硅粒径为30～80nm、pH小于6的酸性硅溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的抛光液，其特征于，所述抛光液的pH为8～12。
4.根据权利要求1或2所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液的各组分配比为二氧化硅溶胶4wt％，小分子无机非金属桥联剂0.3wt％，聚阴离子纤维素0.3wt％，水溶性聚合物0.45wt％，胍基化合物0.1wt％，碱性化合物1.9wt％，去离子水余量。
5.根据权利要求4所述的抛光液，其特征在于，所述二氧化硅溶胶的胶体二氧化硅粒径为30nm、pH为3.5的酸性硅溶胶；小分子无机非金属桥联剂为硼酸，水溶性聚合物为0.25wt％羧乙基甲基纤维素、0.2wt％黄原胶，胍基化合物为0.1wt％胍基丁胺，碱性化合物为1.5wt％氨水及0.4％乙醇胺。
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