CN104445330B - 一种铵明矾的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用工业下脚料—废铝渣生产铵明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：(1)将废铝渣制成铝渣浆液；(2)铝渣浆液和浓硫酸反应生成硫酸铝粗液；(3)硫酸铝粗液沉降分离；(4)硫酸铝和硫酸铵反应生成硫酸铝铵粗液；(5)硫酸铝铵粗液冷却结晶；(6)水洗、晾干、包装，即得铵明矾成品。本发明采用废铝渣为原料，节约生产成本，废渣量小且可带来附加收益，废水可循环利用；工艺简单，操作方便，安全性高，能量消耗少，生产成本低，适于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铵明矾的生产方法，具体地说，是指由工业下脚料——废铝渣制备铵明矾的方法，属于化工技术领域。
背景技术
铵明矾，即十二水合硫酸铝铵，又叫铝铵矾、铵矾和宝石明矾，分子式为NH4Al(SO4)2·12H2O，为无色结晶、白色颗粒或粉末，味微甜而涩；在120℃时失去10分子结晶水，在250℃时脱去结晶水成为白色粉末，即烧明矾，280℃以上分解，并释放出氨气；可溶于水、稀酸、甘油，不溶于乙醇；密度1.64g/cm3，熔点94.5℃，折光率1.459。
铵明矾的用途非常广泛，可以用作食品级产品的缓冲剂、膨松剂，污水净化的凝聚剂，制革工业的铝鞣剂和皮张硝皮的后处理剂，染料工业的防染剂，造纸工业纸张施胶的上染剂，玻璃工业黄色玻璃的着色剂，医药收剑剂，印染媒染剂，还可用于颜料、电镀、淀粉等工业领域。
铵明矾的生产方法主要有：
(1)由硫酸铝溶液与硫酸铵溶液反应，并经冷却结晶、离心分离、洗涤和干燥制得，化学反应方程式为：
Al2(SO4)3+(NH4)2SO4+12H2O→2NH4Al(SO4)2·12H2O
(2)铝矾土法：用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸铵反应，经浓缩、冷却结晶、分离洗涤，即得成品，化学反应方程式为：
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O
Al2(SO4)3+(NH4)2SO4+24H2O→2NH4Al(SO4)2·12H2O
(3)氢氧化铝法：氢氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝，再与硫酸铵反应，经浓缩、冷却结晶、干燥、即得成品，化学反应方程式为：
2Al(OH)3+3H2SO4→Al2(SO4)3+6H2O
Al2(SO4)3+(NH4)2SO4+24H2O→2NH4Al(SO4)2·12H2O
(4)在400℃高温下，氧化铝和硫铵反应可生成硫酸铝铵，化学反应方程式为：
Al2O3+4(NH4)2SO4→2NH4Al(SO4)2+6NH3+3H20
上述4种生产方法，方法(1)采用成品硫酸铝为原料，价格较高，导致生产成本较高，市场竞争力小，采用此法的厂家非常少；方法(2)因为大部分企业都采用铝矾土长年生产，导致我国目前铝矾土原料减少，原料质量普遍下降，而且生产过程中，会产生大量的酸性废渣废水，耗费大量的人力物力，导致产品的生产成本高，劳动强度大；方法(3)因为所用氢氧化铝原料价格较高，导致生产成本增加，效益低，仅有少数厂家采用此法；方法(4)采用成品氧化铝和硫酸铵，价格较高，而且所需反应温度较高，导致生产成本增加。
废铝渣是铝材加工前处理过程中产生的固体废物，我国每年都要产生数千吨的废铝渣。废铝渣虽然经过浓缩，但含水率仍然很高，不仅占用大量的场地，而且其渗出液还会污染地下水体，对环境造成危害。废铝渣中含有大量的有效成分——氧化铝，是很好的工业原料来源。目前用于炼铝的高品质铝土矿、高岭土等矿物资源相对短缺，而且这类矿物资源存在着冶炼困难、溶出率低、能耗高的弊端；而含铝废渣，特别是铝材加工产生的废铝渣不存在溶出困难的问题，而且原料来源为废物，既可省去原料成本，又可省去废物处置费用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种由工业下脚料——铝渣制备铵明矾的生产方法，本方法工艺简单、成本低廉、易于大规模工业化应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种铵明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取废铝渣原料，粉碎后，加水搅拌，制得铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的浓硫酸加入到反应釜中，密闭反应釜，搅拌，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入高分子絮凝剂至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝铵粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝铵反应浓缩罐中，加热，并加入硫酸铵，搅拌，当硫酸铵完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝铵粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝铵粗液，送至结晶池，自然冷却晾干，即得硫酸铝铵晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝铵晶体，用水洗去杂质，再自然晾干，包装，即得铵明矾成品；水洗液加石灰中和后，作为厂区绿化用水。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述废铝渣中氧化铝的含量为20～60％，所述废铝渣粉碎粒径为≥80目，所述铝渣浆液的浓度为30～40波美度。
进一步，步骤(2)所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓硫酸的加入比例为：铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1，所述搅拌的速度为20～25转/分钟，时间为5～35分钟，所述静置的时间为2～4小时。
进一步，步骤(3)所述压缩空气的流量为2.5MPa，所述高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺，所述静置时间为2～3小时，所述压滤机为板框式压滤机，所述洗涤次数为1次。
进一步，步骤(4)所述硫酸铵中的(NH4)2SO4的干基含量≥21％，所述硫酸铵的加入比例为：硫酸铝和硫酸铵的重量比为8:1。
进一步，步骤(5)所述自然冷却晾干的时间为2～4天。
进一步，步骤(6)所述自然晾干的时间为1～2天，所述铵明矾成品的NH4Al(SO4)2的干基含量≥99.2％。
本发明的有益效果是：
(1)节约生产成本：本发明以工业下脚料——废铝渣为原料生产铵明矾，生产过程中产生的少量废渣亦可送至水泥厂做下脚料，产生的废水循环利用，实现了废物的有效利用，既减少了环境污染，又节约了生产成本。
(2)节省能源：本发明用废铝渣、硫酸来生产硫酸铝，利用反应放热，无需外界热源，而且，浓硫酸是从高位桶进入反应釜的，在重力作用下，以加速度下沉，使反应速度加快，提高生产效率。
(3)降低操作人员劳动强度：本发明的铝渣浆液采用泵送，实现了半自动化，避免了操作人员往返高处向硫酸铝反应釜人工投料，减轻了操作人员的劳动强度；浓硫酸是自动计量加入反应釜的，操作人员无需直接接触浓硫酸，减少了浓硫酸腐蚀风险事故发生的可能性。
(4)减少废渣排放：传统的以铝土矿为原料的沉降分离工序，废渣产量高达40～50％，而本发明所得废渣含量≤5％，这也大大提高了后续硫酸铝母液的浓度。
(5)本发明工艺简单，操作方便，安全性高，能量消耗少，废渣量少且可带来附加收益，废水可循环利用，生产成本低，适于规模化生产。
附图说明
图1为本发明铵明矾的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种铵明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取氧化铝的含量为20～60％的废铝渣原料，粉碎成80目粒径后，置于化浆池，边加水边搅拌，制得30～40波美度的铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的质量分数为98％的浓硫酸加入到反应釜中，铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1，密闭反应釜，开动搅拌器搅拌，搅拌的速度为25转/分钟，时间为5分钟，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置2小时，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入流量为2.5MPa的压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置2～3小时，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至板框式压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝铵粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝铵反应浓缩罐中，加热，并按比例加入硫酸铵，硫酸铵中的(NH4)2SO4的干基含量≥21％，硫酸铝和硫酸铵的重量量比为8:1，搅拌，当硫酸铵完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝铵粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝铵粗液，送至结晶池，自然冷却晾干2天，即得硫酸铝铵晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝铵晶体，用水洗去杂质，再自然晾干1～2天，包装，即得铵明矾成品，其NH4Al(SO4)2的干基含量为99.2％；水洗液加石灰中和后，作为厂区绿化用水。
实施例2：
一种铵明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取氧化铝的含量为20～60％的废铝渣原料，粉碎成100目粒径后，置于化浆池，边加水边搅拌，制得30～40波美度的铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的质量分数为98％的浓硫酸加入到反应釜中，铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1，密闭反应釜，开动搅拌器搅拌，搅拌的速度为20转/分钟，时间为35分钟，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置2小时，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入流量为2.5MPa的压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液吹至沸腾后，加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置2～3小，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至板框式压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝铵粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝铵反应浓缩罐中，加热，并按比例加入硫酸铵，硫酸铵中的(NH4)2SO4的干基含量≥21％，硫酸铝和硫酸铵的重量量比为8:1，搅拌，当硫酸铵完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝铵粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝铵粗液，送至结晶池，自然冷却晾干4天，即得硫酸铝铵晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝铵晶体，用水洗去杂质，再自然晾干1～2天，包装，即得铵明矾成品，其NH4Al(SO4)2的干基含量为99.8％；水洗液加石灰中和后，作为厂区绿化用水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种铵明矾的生产方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取废铝渣原料，粉碎后，加水搅拌，制得铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的浓硫酸加入到反应釜中，密闭反应釜，搅拌，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入高分子絮凝剂至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝铵粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝铵反应浓缩罐中，加热，并加入硫酸铵，所述硫酸铵的加入比例为：硫酸铝和硫酸铵的重量比为8∶1，搅拌，当硫酸铵完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝铵粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝铵粗液，送至结晶池，自然冷却晾干，即得硫酸铝铵晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝铵晶体，用水洗去杂质，再自然晾干，包装，即得铵明矾成品；水洗液加石灰中和后，作为厂区绿化用水。
2.根据权利要求1所述的一种铵明矾的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述废铝渣中氧化铝的含量为20～60％，所述废铝渣粉碎粒径为≥80目，所述铝渣浆液的浓度为30～40波美度。
3.根据权利要求1所述的一种铵明矾的生产方法，其特征在于，步骤(2)所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓硫酸的加入比例为：铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1∶1，所述搅拌的速度为20～25转/分钟，时间为5～35分钟，所述静置的时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种铵明矾的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述压缩空气的流量为2.5MPa，所述高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺，所述静置时间为2～3小时，所述压滤机为板框式压滤机，所述洗涤次数为1次。
5.根据权利要求1所述的一种铵明矾的生产方法，其特征在于，步骤(4)所述硫酸铵中的(NH4)2SO4的干基含量≥21％。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种铵明矾的生产方法，其特征在于，步骤(5)所述自然冷却晾干的时间为2～4天。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种铵明矾的生产方法，其特征在于，步骤(6)所述自然晾干的时间为1～2天，所述铵明矾成品的NH4Al(SO4)2的干基含量≥99.2％。
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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