CN102492994B - 一种利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及一种利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法,具体步骤为:以稻壳灰为原料,氢氧化钠溶液溶硅活化制备水玻璃和活性炭,水玻璃经硫酸沉淀制备白炭黑,按比例在含有氯化钠的硫酸钠废水中加入氢氧化钙悬浮液,在温度为50~90℃,恒温搅拌晶化反应7~10h,生成2水硫酸钙白色沉淀,过滤,滤饼经洗涤、脱水,100~300℃下干燥和热处理,得到直径为1~2μm,长度为40~70μm,长径比为30~60的硫酸钙晶须粉体,调整沉淀硫酸钙所得到滤液的浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液返回溶硅活化工序循环利用。本发明的先进性在于,利用生产白炭黑产生废水制备硫酸钙晶须,回收氢氧化钠和氯化钠并循环利用,保护了环境,降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法,具体涉及一种碱溶稻壳灰中二氧化硅、硫酸沉淀法生产白炭黑、硫酸钠废水生产硫酸钙晶须、同时回收氢氧化钠和氯化钠并循环利用的方法。
背景技术
传统制备白炭黑的方法,是以硅砂为原料,将纯碱和硅砂置于反射炉中高温熔融制备硅酸钠,然后用水溶解制备水玻璃,再用无机酸中和沉淀,加入氯化钠进行陈化处理,最后水洗、过滤、喷雾干燥制备白炭黑产品。这种传统工艺不仅消耗大量的化工原料,能耗大、成本高,而且产生大量硫酸钠和氯化钠废水,污染环境。因此如何利用硫酸钠废水成为众多科学家和企业家关注的研究课题,经过多年的科学研究,人们在硫酸钙晶须制备与应用方面也取得了较好成果。
专利CN101994153A公开了一种用脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法,包括以下步骤:过筛、制浆、水热反应、晶须表面改性、脱水、干燥;反应温度为107~180℃、脱硫石膏与水按重量百分比的浓度为5~33%、干燥温度为100~300℃。在经水热反应形成的硫酸钙晶须悬浮液中加入脱硫石膏重量0.05~5%的改性剂。专利CN1955345公开了一种硫酸钙晶须的制备方法,采用氢氧化钙与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须的方法。专利CN1699638公开了以生石膏为原料、以水为介,并经混料、合成反应、干燥三个工艺步骤制备硫酸钙晶须的方法。专利CN1598083以生石膏(CaSO4·2H2O)和水为原料,经过原料准备、合成反应、脱水干燥和精制除杂等项工序制备硫酸钙晶须。专利CN101168852使用的水溶性Ca2+和水溶性SO4 2-离子在一定的酸碱度、含盐杂质和晶须控制剂以及一定的合成、陈化、温度等条件下合成硫酸钙晶须。专利CN101092734公开了同时硫酸钙晶须和磷酸的制备方法,包括磷矿分解、料浆过滤分离、硫酸钙晶须及分离、洗涤、烘干过程。专利CN101029415以转炉渣为原料,经过研磨,硫酸浸出、过滤制成硫酸钙悬浮溶液,再经高温结晶法合成、分离、干燥,最终得到硫酸钙晶须产品,其纯度可达到98%以上。专利CN1406792将硫酸钙晶须用于保险杠专用料;专利CN101177601将硫酸钙晶须用于制备刹车片的方法;专利CN1955241将硫酸钙晶须用于瓷砖胶粘剂;专利CN1806551将硫酸钙用于建筑内墙涂料;专利CN102079910A将硫酸钙晶须用于抗菌涂料;专利CN102115586A用硫酸钙晶须改性聚碳酸酯复合材料。
本发明以生产白炭黑生产废水为原料,制备硫酸钙晶须,并且回收氢氧化钠和硫化钠溶液循环利用,还未见报道。
发明内容
本发明是利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法,具体涉及一种碱溶稻壳灰中二氧化硅、硫酸沉淀法生产白炭黑、硫酸钠废水生产硫酸钙晶须、同时回收氢氧化钠和氯化钠并循环利用的方法。
本发明的技术方案是:
(1)把经酸中和处理过的稻壳灰和0.5mol/L的氢氧化钠水溶液按固液比1∶6的比例投入不锈钢反应釜中,升温至150,密封水解溶硅3h,过滤,固液分离,滤液为水玻璃产品,滤渣经洗涤、干燥制备活性炭产品。
(2)按比例将18wt%硫酸溶液按一定速度加入到步骤(1)中得到的水玻璃溶液中,生成二氧化硅沉淀,过滤,滤饼经水洗、干燥制备白炭黑产品,含有硫酸钠、氯化钠的滤液备用。
(3)将步骤(2)得到的含有硫酸钠、氯化钠的滤液转移到反应釜中,按比例加入0.5mol/L氢氧化钙悬浮液,升温至50~90℃,恒温搅拌晶化反应7~10h,生成2水硫酸钙白色沉淀,过滤分离沉淀和滤液,滤饼经洗涤、脱水,在100~300℃下干燥和热处理,得到直径为1~2μm,长度为40~70μm,长径比为30~60的硫酸钙晶须粉体,滤液备用。
(4)将步骤(3)得到的滤液调整为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液返回步骤(1)溶硅活化工序循环利用。
本发明的先进性在于:
利用生产白炭黑产生的硫酸钠废水制备硫酸钙晶须,并回收氢氧化钠和氯化钠溶液,循环利用,变废水为产品,保护了环境,降低了成本,对白炭黑行业减少废水排放、保护环境具有重要意义。
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1:
(1)把经酸中和处理过的稻壳灰和0.5mol/L的氢氧化钠水溶液按固液比1∶6的比例投入不锈钢反应釜中,升温至150℃,密封水解溶硅3h,过滤,固液分离,滤液为水玻璃产品,滤渣经洗涤、干燥制备活性炭产品。
(2)按比例将18wt%硫酸溶液按一定速度加入到步骤(1)中得到的水玻璃溶液中,生成二氧化硅沉淀,过滤,滤饼经水洗、干燥制备白炭黑产品,含有硫酸钠、氯化钠的滤液备用。
(3)将含有0.5mol/L硫酸钠、氯化钠的滤液转移到反应釜中,按比例加入0.5mol/L氢氧化钙悬浮液,升温至90℃,恒温搅拌晶化反应10h,生成二水硫酸钙白色沉淀,过滤,滤饼经洗涤、脱水,100℃下干燥和在200℃热处理,得到直径为1.2μm,长度为65μm,长径比为54的硫酸钙晶须粉体。
(4)步骤(3)得到的滤液调整为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液返回步骤(1)溶硅活化工序循环利用。
实施例2:
将晶化反应温度改为70℃,其它条件如实施例1,得到直径为1.6μm,长度为58μm,长径比为36的硫酸钙晶须粉体。
实施例3:
将晶化反应时间改为7h,其它条件如实施例1,得到直径为1.4μm,长度为56μm,长径比为40的硫酸钙晶须粉体。
Claims (1)
1.一种利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法,具体步骤为:
(1)把经酸中和处理过的稻壳灰和0.5mol/L的氢氧化钠水溶液按质量比1:6的比例投入到不锈钢反应釜中,升温至150℃,密封水解溶硅3h,过滤,固液分离,滤液为水玻璃产品,滤渣经洗涤、干燥制备活性炭产品;
(2)按比例将18wt%硫酸溶液按一定速度加入到步骤(1)中得到的水玻璃溶液中,生成二氧化硅沉淀,过滤,滤饼经水洗、干燥制备白炭黑产品,含有硫酸钠、氯化钠的滤液备用;
(3)将步骤(2)含有硫酸钠、氯化钠的滤液转移到反应釜中,按比例加入0.5mol/L氢氧化钙悬浮液,升温至50~90℃,恒温搅拌晶化反应7~10h,生成二水硫酸钙白色沉淀,过滤,滤饼经洗涤、脱水,在100~300℃下干燥和热处理,得到直径为1~2μm,长度为40~70μm,长径比为30~60的硫酸钙晶须粉体;
(4)将步骤(3)得到的滤液调整为0.5mol/L的氢氧化钠溶液返回步骤(1)溶硅活化工序循环利用。
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