CN104459020A - 1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法 - Google Patents

1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法。先配制样品溶液和空白样溶液，再配制标准溶液，电极经清洗和校正后，进行测试；在样品溶液中滴加AgNO3，待电极电位为0时，记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；在空白样溶液中滴加AgNO3，待电极电位为0时，记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积；然后计算1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量。本发明操作简单、准确度高，能够减少主观性颜色判断终点的误差，平行度好；且减少了显色剂的使用。

Description

1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法。
背景技术
1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮是合成美洛西林所必需的重要中间体。近年来随着抗生素市场的快速增长，1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的需求也随之迅猛增长。如何准确测定其含量也显得尤为重要。
目前1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法主要为返滴定法。返滴定法原理：在含有卤素原子的硝酸溶液中，加入一定量过量的硝酸银，以铁铵矾为指示剂，用硫氰胺标准溶液返滴定过量的硝酸银。存在的缺陷：滴定终点的判定以颜色判断终点，存在观察误差，即滴定终点的判断因人而异，导致结果出现偏差，平行度较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，操作简单、准确度高，减少主观性颜色判断终点的误差，平行度好；减少显色剂的使用。
本发明所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，包括以下步骤：
(1)称取供试品，加入1mol/L醇制KOH溶液，再加6mol/L的HNO3后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液，加6mol/L的HNO3后得到空白样溶液；
(2)标准溶液配制
称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；
(3)电极清洗
将氯离子电极与参比电极一起，在去离子水中清洗电极电位；
(4)电极校正
在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；
(5)电位测定
将电极***步骤(1)中的样品溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；将电极***步骤(1)中的空白样溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积；
(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算
含量＝C(V样-V空)M/W×100％
C为AgNO3的浓度，V样为供试样消耗AgNO3的体积，V空为空白样消耗AgNO3的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。
其中：
步骤(1)为：称取供试品0.20g，加入1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到空白样溶液。
步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起，使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位，溶液温度25℃时，清洗电位在-115～-105mV。
步骤(5)中滴加的AgNO3浓度为0.1mol/L。
本发明具有以下优点：
(1)本发明操作简单、准确度高，能够减少主观性颜色判断终点的误差，
(2)本发明平行度好(同一个样品，相对偏差≤0.15％)；且减少了显色剂的使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例
一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法：
(1)称取供试品0.20g，加入1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到空白样溶液。同一批样品配置三份，分别为样品1、样品2和样品3。
(2)标准溶液配制
称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；
(3)电极清洗
步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起，使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位，溶液温度25℃时，清洗电位在-110mV。
(4)电极校正
在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；
(5)电位测定
将电极***步骤(1)中的样品溶液中，滴加0.1mol/L AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积，V1样＝10.721ml；V2样＝10.723ml；V3样＝10.720ml；将电极***步骤(1)中的空白样溶液中，滴加0.1mol/L AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积，V1空＝2.011ml；V2空＝2.014ml；V3空＝2.012ml；
(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算
含量＝C(V样-V空)M/W×100％
C为AgNO3的浓度，V样为供试样消耗AgNO3的体积，V空为空白样消耗AgNO3的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。
C＝0.1mol/L；M＝226.63g/mol；W＝0.20g；带入V样、V空数据，得到:
将取供试品分为三份，分别为样品1、样品2和样品3。采用实施例给出的步骤进行检测，检测结果为：样品1含量＝98.697％；样品2含量＝98.686％；样品3含量＝98.674％，平均值98.685％；
样品1的相对偏差＝(98.697％-98.685％)/98.685％*100％＝0.121％，
样品2的相对偏差＝(98.686％-98.685)/98.685％*100％＝0.001％，
样品3的相对偏差＝(98.674％-98.685％)/98.685％*100％＝0.011％。

Claims (4)

1.一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取供试品，加入1mol/L醇制KOH溶液，再加6mol/L的HNO3后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液，加6mol/L的HNO3后得到空白样溶液；
(2)标准溶液配制
称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；
(3)电极清洗
将氯离子电极与参比电极一起，在去离子水中清洗电极电位；
(4)电极校正
在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；
(5)电位测定
将电极***步骤(1)中的样品溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；将电极***步骤(1)中的空白样溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积；
(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算
含量＝C(V样-V空)M/W×100％
C为AgNO3的浓度，V样为供试样消耗AgNO3的体积，V空为空白样消耗AgNO3的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。
2.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，其特征在于：步骤(1)为：称取供试品0.20g，加入1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到空白样溶液。
3.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，其特征在于：步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起，使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位，溶液温度25℃时，清洗电位在-115～-105mV。
4.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，其特征在于：步骤(5)中滴加的AgNO3浓度为0.1mol/L。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108240984A (zh) * 2016-12-23 2018-07-03 九江天赐高新材料有限公司 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法
CN112903856A (zh) * 2021-01-22 2021-06-04 青岛农业大学 一种用于检测水样中微量氯甲酰化合物的前处理方法及其应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1180772A1 (ru) * 1984-06-19 1985-09-23 Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана Способ потенциометрического определени ионов хлора
CN1351257A (zh) * 2001-11-27 2002-05-29 中国科学院广州化学研究所 氯元素含量的测定方法及其燃烧装置
JP2007277102A (ja) * 2006-04-03 2007-10-25 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 高純度シアン酸エステルの製造方法
CN101747278A (zh) * 2009-12-22 2010-06-23 山东鑫泉医药中间体有限公司 1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法
CN103645274A (zh) * 2013-12-03 2014-03-19 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
CN103822957A (zh) * 2014-03-20 2014-05-28 鲁泰纺织股份有限公司 一种纺织品中氯离子含量的测定方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1180772A1 (ru) * 1984-06-19 1985-09-23 Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана Способ потенциометрического определени ионов хлора
CN1351257A (zh) * 2001-11-27 2002-05-29 中国科学院广州化学研究所 氯元素含量的测定方法及其燃烧装置
JP2007277102A (ja) * 2006-04-03 2007-10-25 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 高純度シアン酸エステルの製造方法
CN101747278A (zh) * 2009-12-22 2010-06-23 山东鑫泉医药中间体有限公司 1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法
CN103645274A (zh) * 2013-12-03 2014-03-19 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
CN103822957A (zh) * 2014-03-20 2014-05-28 鲁泰纺织股份有限公司 一种纺织品中氯离子含量的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘文英: "《药物分析 第4版》", 30 November 1999 *
胡晓静等: "硝酸银电位滴定法测定铁矿石中水溶氯", 《冶金分析》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108240984A (zh) * 2016-12-23 2018-07-03 九江天赐高新材料有限公司 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法
CN112903856A (zh) * 2021-01-22 2021-06-04 青岛农业大学 一种用于检测水样中微量氯甲酰化合物的前处理方法及其应用
CN112903856B (zh) * 2021-01-22 2023-02-17 青岛农业大学 一种用于检测水样中微量氯甲酰化合物的前处理方法及其应用

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